专利名称：一种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法
技术领域：
本发明属于有机溶剂测定领域，特别涉及ー种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法。
背景技术：
亲水有机溶剂包括こ醇、こ腈、丙醇、丙酮等，这类亲水小分子有机溶剂浓度一般很难测定但应用又极其广泛。例如こ醇(俗称酒精)是带有一个羟基的饱和一元醇，分子式C2H5OH,是ー种无色透明、易挥发、易燃烧的液体。能与水、甲醇、こ醚和氯仿等以任何比例混溶，在国防エ业、医疗卫生、有机合成、食品エ业、エ农业生产中都有广泛的用途。目前，在食品エ业领域含酒饮料中酒精度測定的方法主要有酒精计法，气相色谱法，重铬酸钾比色法，碘量滴定法等。对于含こ醇较高的普通白酒，可直接通过酒精计测定含量即可达到允许误差的要求。其它酒类饮料如低度白酒、白兰地酒、葡萄酒、果酒等酒精含量的测定按国家标准都需要蒸馏前处理样品，然后通过酒精计或气相色谱法进行測定。但蒸馏处理酒类样品操作繁琐、样品消耗量大、电能消耗量大，气相色谱法方法简便、快速，但仪器价格昂贵。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供ー种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，该方法快速、简便，适用于各种亲水有机溶剂的測定。本发明涉及一种以双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，包括下列步骤(I)制备饱和亲水有机溶剤-无机盐的双水相体系，以饱和亲水有机溶剤-无机盐的双水相体系中无机盐的质量分数为横坐标，亲水有机溶剂的质量分数为纵坐标绘制标准曲线，測定出亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系的上边界；(2)在待测样品中加入无机盐直至饱和，计算出饱和时无机盐的质量分数，最后从步骤(I)得到的标准曲线上读出亲水有机溶剂的质量分数，即可得出待测样品中亲水有机溶剂的含量；或在待测样品中加入无机盐溶液，混匀，滴加亲水有机溶剂直至出现沉淀，记录加入亲水有机溶剂的量，计算体系中无机盐的质量分数，从标准曲线上读出体系中亲水有机溶剂的含量，即可计算出待测样品中亲水有机溶剂的含量。步骤(I)中得到的标准曲线为一条直线。步骤(I)中所述的亲水有机溶剤-无机盐的双水相体系中的无机盐为氯化钠、硫酸铵、硫酸钠、柠檬酸铵、柠檬酸钠或磷酸ニ氢钠。步骤(I)中所述的饱和亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系的制备方法为在亲水有机溶剂的水溶液中加入无机盐直至饱和；或在无机盐的水溶液中缓慢加入亲水有机溶剂至产生沉淀。
步骤(2)中所述的无机盐溶液为质量浓度40%的硫酸铵溶液。所述整个过程的操作温度为15°C。亲水小分子有机溶剂能与ー些盐形成双水相体系，在此基础上通过上下相极性的差别将样品中的糖、蛋白等水溶性物质留在下相中，上相为亲水有机溶剂，本发明通过上边界线性数量关系测定亲水有机溶剂的含量。有益效果(I)本发明的方法操作简单，检测迅速，结果可靠；(2)对于能形成双水相的有机溶剂都适用。
图I为硫酸铵和こ醇、异丙醇、丙酮、正丙醇双水相的上边界。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进ー步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例Iこ醇含量的測定，具体步骤如下(I)测定こ醇-硫酸铵双水相体系的上边界，分别取硫酸铵
0.5gl. Ogl. 5g2. 0g2. 5g3. Og于试管中，分别加入5g水,混勻,加こ醇至形成双水相,再缓慢滴加こ醇至沉淀。(2)以硫酸铵百分含量为横坐标，以こ醇百分含量为纵坐标绘制标准曲线。(3)取IOg样品于试管中，加入固体硫酸铵直至不再溶解，称量加入硫酸铵的量。(4)计算体系中硫酸铵的百分含量，从标准曲线上查出こ醇含量，即可得出样品中こ醇的量。实施例2差减法测定こ醇浓度，具体步骤如下(I)测定こ醇-硫酸铵双水相体系的上边界，分别取硫酸铵
0.5gl. Ogl. 5g2. 0g2. 5g3. Og于试管中，分别加入5g水,混勻,加こ醇至形成双水相,再缓慢滴加こ醇至沉淀。(2)以硫酸铵百分含量为横坐标，以こ醇百分含量为纵坐标绘制标准曲线。(3)取5g样品于试管中，加入5g, 40%硫酸按溶液(如果出现沉淀则将样品稀释一倍后进行操作)，混匀，滴加100%的こ醇直至出现沉淀，记录こ醇的量。(4)计算体系中硫酸铵的百分含量，从标准曲线上查出こ醇含量，即可计算出样品中こ醇的含量。实施例3丙酮浓度的測定，具体步骤如下(I)測定丙酮-硫酸铵双水相体系的上边界，分别取硫酸铵0.5gl. Ogl. 5g2. 0g2. 5g3. 0g3. 5g于试管中，分别加入5g水,混勻,加丙酮至形成双水相,再
缓慢滴加丙酮至沉淀。(2)以硫酸铵百分含量为横坐标，以丙酮百分含量为纵坐标绘制标准曲线。(3)取IOg样品于试管中，加入固体硫酸铵直至不再溶解，称量加入硫酸铵的量。(4)计算体系中硫酸铵的百分含量，从标准曲线上查出丙酮含量，即可得出样品中丙酮的量。实施例4差减法测定异丙醇的浓度，具体步骤如下(I)測定异丙醇-硫酸铵双水相体系的上边界，分别取硫酸铵
0.5gl. Ogl. 5g2. 0g2. 5g3. 0g3. 5g于试管中，分别加入5g水,混勻,加异丙醇至形成双水相，再缓慢滴加异丙醇至沉淀。(2)以硫酸铵百分含量为横坐标，以异丙醇百分含量为纵坐标绘制标准曲线。(3)取5g样品于试管中，加入5g，40%硫酸铵溶液(如果出现沉淀则将样品稀释一倍后进行操作)，混匀，滴加100%的异丙醇直至出现沉淀，记录异丙醇的量。(4)计算体系中硫酸铵的百分含量，从标准曲线上查出异丙醇含量，即可计算出样品中异丙醇的量。实施例5正丙醇浓度的測定，具体步骤如下(I)測定正丙醇-硫酸铵双水相体系的上边界，分别取硫酸铵
0.5gl. Ogl. 5g2. 0g2. 5g3. 0g3. 5g于试管中，分别加入5g水,混勻,加正丙醇至形成双水相，再缓慢滴加正丙醇至沉淀。(2)以硫酸铵百分含量为横坐标，以正丙醇百分含量为纵坐标绘制标准曲线。(3)取IOg样品于试管中，加入固体硫酸铵直至不再溶解，称量加入硫酸铵的量。(4)计算体系中硫酸铵的百分含量，从标准曲线上查出正丙醇含量，即可得出样品中正丙醇的量。 表I :四种亲水有机溶剂与硫酸铵的标准曲线
权利要求
1.ー种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，包括下列步骤 (1)制备饱和亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系，以饱和亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系中无机盐的质量分数为横坐标，亲水有机溶剂的质量分数为纵坐标绘制标准曲线，測定出亲水有机溶剤-无机盐的双水相体系的上边界； (2)在待测样品中加入无机盐直至饱和，计算出饱和时无机盐的质量分数，最后从步骤(I)得到的标准曲线上读出亲水有机溶剂的质量分数，即可得出待测样品中亲水有机溶剂的含量； 或在待测样品中加入无机盐溶液，混匀，滴加亲水有机溶剂直至出现沉淀，记录加入亲水有机溶剂的量，计算体系中无机盐的质量分数，从标准曲线上读出体系中亲水有机溶剂的含量，即可计算出待测样品中亲水有机溶剂的含量。
2.根据权利要求I所述的ー种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，其特征在于步骤(I)中得到的标准曲线为一条直线。
3.根据权利要求I所述的ー种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，其特征在于步骤(I)中所述的饱和亲水有机溶剤-无机盐的双水相体系的制备方法为在亲水有机溶剂的水溶液中加入无机盐直至饱和； 或在无机盐的水溶液中缓慢加入亲水有机溶剂至产生沉淀。
4.根据权利要求I或3所述的ー种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，其特征在于步骤(I)中所述的亲水有机溶剤-无机盐的双水相体系中的无机盐为氯化钠、硫酸铵、硫酸钠、柠檬酸铵、柠檬酸钠或磷酸ニ氢钠。
5.根据权利要求I所述的ー种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，其特征在干步骤(2)中所述的无机盐溶液为质量浓度40%的硫酸铵溶液。
6.根据权利要求I所述的ー种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，其特征在于所述整个过程的操作温度为15°C。
全文摘要
本发明涉及一种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，包括(1)制备饱和亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系，以饱和亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系中无机盐的质量分数为横坐标，亲水有机溶剂的质量分数为纵坐标绘制标准曲线，测定出亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系的上边界；(2)在待测样品中加入无机盐直至饱和，计算出饱和时无机盐的质量分数，最后从步骤(1)得到的标准曲线上读出亲水有机溶剂的质量分数，计算出待测样品中亲水有机溶剂的含量；或利用差减法计算出待测样品中亲水有机溶剂的含量。本发明的测定方法快速、准确、简便、易于操作，可以广泛应用于各种亲水有机溶剂的测定。
文档编号G01N31/02GK102645512SQ20121011229
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月17日 优先权日2012年4月17日
发明者南二龙, 朱利民, 聂华丽 申请人:东华大学