专利名称：炉前炼钢气体试样的制备方法以及分析气体含量的方法
技术领域：
本发明属于一种化学分析领域，尤其是一种炉前炼钢气体试样的制备方法以及分析气体含量的方法。
背景技术：
随着炼钢技术水平的不断提高，炉前炼钢逐步向大型化、自动化方向发展，对炼钢过程中的数据分析提出了更高的要求。例如邯钢新区“一键式”自动化炼钢技术的逐步推广应用，对炉前检验数据提出了较高要求，特别是在冶炼开发高附加值产品中对钢中的气体含量控制成为炼钢质量高低的关键所在。由于炉前炼钢节奏快，对气体含量的分析要求是既快又准。考虑到目前新产品开发向低成本方向发展，因此，如何快速准确又低成本地检验气体含量成为炉前气体分析的难题。目前，国内外先进的炼钢炉前采用厚薄样、提筒样进行气体含量分析，但这两种方法取样成本昂贵，检验成本也不菲，尤其是在检验环节需要利用专用的设备进行制备气体试样，不但价格昂贵而且试样制备成本也较高。而通常炼钢企业的做法就是用车床车制，该方法要求试样平直度达到97%以上、试样需切头去尾、夹持试样需牢固、机床转速小于700r/min、制备过程中试样温度彡50°C等，这些几乎苛刻的要求，造成试样加工难度增大，岗位人员无法很好掌握和控制且分析时间较长。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种加工简单、分析速度快的炉前炼钢气体试样的制备方法；本发明还提供了利用该气体试样分析气体含量的方法。为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是(1)样品磨制将气体分析样品制成Φ6-8_的圆柱形，然后用砂带进行磨制，直至外层氧化铁皮完全磨削干净，磨制过程中控制气体分析样品的温度小于50°C ；
(2)样品切取将磨制后的气体分析样品进行切取，切取长度控制在3-5mm之间，切取质量控制在O. 6-1.3g之间；
(3)样品处理将切取好的气体分析样品用清洗剂去除表面残留的氧化物后，干燥即得气体试样。本发明所述步骤(I)中砂带的材质为刚玉、氧化锆或碳化硅，砂带的粒度为36-70目。所述砂带的材质最好为刚玉，砂带的粒度最好为46目。本发明所述步骤(I)磨制过程中，砂带转速控制在200-400r/min。所述砂带转速最好控制在250r/min。本发明所述步骤(I)磨制过程中，边磨制边空冷。本发明所述步骤(3)中，气体分析样品放入盛有清洗剂的烧杯中浸泡以去除表面残留的氧化物；所述的清洗剂为酒精和丙酮的混合物。所述清洗剂最好为酒精丙酮=8:2的混合物。本发明所述步骤(3)中，清洗后的气体分析样品放置在滤纸上在冷风机前干燥5-10秒。本发明炉前炼钢分析气体含量的方法，采用上述的气体试样，其方法过程为利用气体分析仪分析校正标样，得到线性回归分析曲线；然后选用该分析曲线进行气体试样的测定，根据热导原理和红外吸收原理中强度与浓度的对应关系，计算出样品中气体的含量。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于本发明解决了炉前炼钢气体含量分析时间长、分析精度低、分析检验工艺投资高的难题，不仅能够快速准确测定炉前钢水的气体含量而且检验工艺投资低、操作简单易学，可以为炉前炼钢生产提供及时准确的数据支撑，从而为冶炼开发汽车板、管线钢等高附加值产品提供强有力的分析后盾。本发明利用现有检验设备即可实施，具有操作简单、易于掌握、分析成本低、准确性和再现性较高的特点。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。本炉前炼钢气体试样的制备方法以及分析气体含量的方法，利用氧氮氢气体分析仪进行测定。本方法的重点和难点在于分析样品的采取和制备环节，它是影响分析精度和准确度的关键所在。首先，在炉前利用真空气体取样器将气体分析样品取制成直径在
6-8mm之间的圆柱形样品，急冷后通过风动送样系统送至化验室，化验室在接到气体分析样品后，从外观判断气体样品是否存在缺陷如气孔、裂纹、砂眼等，并对其平直度(平直度低影响氧化层的去除)进行必要的加工以达到制样工艺对平直度的要求；其次，利用夹具夹持气体分析样品后进行磨制，特别注意研磨材质的选择，磨制材料可为刚玉(A1203)、氧化锆(ZrO2)、碳化娃(SiC)等,最好为刚玉,材质的粒度为36-70目，最好为46目，砂带转速控制在200-400r/min,最好为250r/min,砂带的旋转速度对气体分析样品的制备至关重要,转速过快易造成试样表面发热(气体分析样品表面> 50°C将造成气体试样中氢的逃逸)，过慢磨制时间延长，在磨制过程中，一边磨制一边进行空冷，以有效地控制气体分析样品表面温度，用力力度不易过大，否则容易发热，造成气体样品中氢的损失，边磨制边翻转，直至外层氧化铁皮完全磨削干净为止(氧化铁皮磨削不干净将影响气体分析样品中氧含量)；然后，利用气体剪切设备对磨制好的气体分析样品进行剪切，在剪切前对剪切刀刃用酒精棉进行擦拭，将其表面的氧化性物质去除，调整切取长度，切取长度一般控制在3-5mm之间，最好选择3mm,质量控制在O. 6-1. 3g之间,最好选择I. Og ;过长过重或过短过轻,一是对气体分析仪的气体试样投放装置造成危害，二是给分析带来偏差；切取结束后再用肉眼观察是否有气孔、砂眼、裂纹等缺陷；再然后，就是对气体分析样品的处理，采用清洗剂清洗主要去除气体分析样品表面残留的氧化性物质，要求清洗剂容易挥发，不对气体含量的分析造成任何影响，对周围环境也不造成损害，将切取好的气体分析样品放入盛有自行配置的清洗剂中(酒精和丙酮的混合物，主要去除表面残留的氧化物)的烧杯中，浸泡5-10秒后，用干净镊子取出放置在滤纸上在冷风机前干燥5-10秒即可进行分析，若不能马上进行分析，需将其放置在干燥器中保存，本方法采用的清洗剂为按体积比酒精丙酮=9:1-7:3的混合物，最好为酒精丙酮=8:2的混合物，取两者之间的优点，丙酮价格较贵，又属于有毒有害物质，对中枢神经系统的抑制、麻醉作用，高浓度接触对个别人可能出现肝、肾和胰腺的损害，低浓度会降低清洗效果。最后，利用气体分析仪分析不同含量(例如50、100、150、200ppm等，取决于试样及元素含量)的校正标样进行一系列的分析，每个含量分析3到5次，得到线性回归分析曲线；然后选用该分析曲线进行气体试样的测定，根据热导原理和红外吸收原理中强度与浓度的对应关系，计算出气体试样中气体的含量。实施例I :本炉前炼钢气体试样的制备方法以及分析气体含量的方法采用下述步骤。(I)样品磨制将气体分析样品制成Φ7ι πι的圆柱形,然后用粒度为46目的刚玉砂带进行磨制，砂带转速控制在250r/min,直至外层氧化铁皮完全磨削干净；磨制过程中，边磨制边空冷，控制气体分析样品的温度小于50°C ;磨制过程中，砂带粒度和砂带转速对磨制时间的影响如表I、表2所示；
权利要求
1.一种炉前炼钢气体试样的制备方法，其特征在于，其采用下述工艺步骤 (1)样品磨制将气体分析样品制成Φ6-8πιπι的圆柱形，然后用砂带进行磨制，直至外层氧化铁皮完全磨削干净，磨制过程中控制气体分析样品的温度小于50°C ； (2)样品切取将磨制后的气体分析样品进行切取，切取长度控制在3-5mm之间，切取质量控制在O. 6-1.3g之间； (3)样品处理将切取好的气体分析样品用清洗剂去除表面残留的氧化物后，干燥即得气体试样。
2.根据权利要求I所述的炉前炼钢气体试样的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中砂带的材质为刚玉、氧化锆或碳化硅，砂带的粒度为36-70目。
3.根据权利要求2所述的炉前炼钢气体试样的制备方法，其特征在于所述砂带的材质为刚玉，砂带的粒度为46目。
4.根据权利要求I所述的炉前炼钢气体试样的制备方法，其特征在于所述步骤(I)磨制过程中，砂带转速控制在200-400r/min。
5.根据权利要求4所述的炉前炼钢气体试样的制备方法，其特征在于所述砂带转速控制在250r/min。
6.根据权利要求I一 5所述的任意一种炉前炼钢气体试样的制备方法,其特征在于所述步骤(I)磨制过程中，边磨制边空冷。
7.根据权利要求I所述的炉前炼钢气体试样的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中，气体分析样品放入盛有清洗剂的烧杯中浸泡以去除表面残留的氧化物；所述的清洗剂为按体积比酒精丙酮=9:1-7:3的混合物。
8.根据权利要求7所述的炉前炼钢气体试样的制备方法，其特征在于所述清洗剂为酒精丙酮=8:2的混合物。
9.根据权利要求I所述的炉前炼钢气体试样的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中，清洗后的气体分析样品放置在滤纸上在冷风机前干燥5-10秒。
10.一种炉前炼钢分析气体含量的方法，其米用权利要求I 一 9所述的任意一种气体试样，其特征在于利用气体分析仪分析校正标样，得到线性回归分析曲线；然后选用该分析曲线进行气体试样的测定，根据热导原理和红外吸收原理中强度与浓度的对应关系，计算出样品中气体的含量。
全文摘要
本发明公开了一种炉前炼钢气体试样的制备方法以及分析气体含量的方法，其采用下述工艺步骤(1)样品磨制将气体分析样品制成Ф6-8mm的圆柱形，然后用砂带进行磨制，直至外层氧化铁皮完全磨削干净，磨制过程中控制气体分析样品的温度小于50℃；(2)样品切取将磨制后的气体分析样品进行切取，切取长度控制在3-5mm之间，切取质量控制在0.6-1.3g之间；(3)样品处理将切取好的气体分析样品用清洗剂去除表面残留的氧化物后，干燥即得气体试样。本方法解决了炉前炼钢气体含量分析时间长、分析精度低、分析检验工艺投资高的难题，利用现有检验设备即可实施，具有操作简单、易于掌握、分析成本低、准确性和再现性较高的特点。
文档编号G01N1/28GK102830082SQ20121027449
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月3日 优先权日2012年8月3日
发明者马爱方, 郑连杰, 冯士娟, 艾晓礼, 左丽峰, 陈剑, 马永昌, 赵超, 刘志宏, 周冀锋, 高小飞 申请人:河北钢铁股份有限公司邯郸分公司