专利名称：一种砂型铸造粉尘中重金属含量检测方法
技术领域：
本发明涉及化工领域，具体涉及一种砂型铸造粉尘中重金属含量检测方法。
背景技术：
我国是世界上最大的铸件生产国，各类铸件产量连续10年位居世界各国之首，约占全世界铸件总产量的三分之一，甚至超过了美、日、德三个工业大国铸件产量之和。伴随着大量的铸件生产，环境污染成了众所关注的问题。其中含有重金属有机物的粉尘污染是铸造车间的主要污染之一。粉尘超标使铸造工人长期处于高污染的工作环境中，工人患矽 肺病的比例很高。并且粉尘中的重金属不易分解，容易与其他有毒物质结合生成毒性更大的有机物或无机物，导致严重的污染。其中，重金属主要来源于铸件中的杂质，在高温浇注的过程中，一些本来含在铁中的重金属杂质可能会进入到铸造型砂中。目前，分析研究领域对重金属离子的分析检测技术已经成熟，但是现有技术中对粉尘中的重金属元素如何充分转化成离子并对其检测还需进一步探讨研究。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明的目的是提供一种砂型铸造粉尘中重金属含量检测方法，其特征在于，将粉尘消解处理后，检测消解液中的重金属种类及含量，所述消解包括下述步骤(I)先以稀酸消解铸造粉尘l(T60min ；(2)再以浓酸消解并同时超声处理3(Tl20min ；(3)浓酸消解结束后再以氧化剂消解至无泡沫；(4)最后以浓酸消解l(T30min。其中，所述步骤(I)中的稀酸为5 10mol/L的稀硝酸溶液或O. f lmol/L的稀盐酸溶液，粉尘与稀酸溶液重量为I: (5 10)。此外，所述步骤(2)及步骤(4)中的浓酸为l(T20mol/L的浓硝酸、王水或f20mol/L的氢氟酸中的一种，粉尘样品与浓酸溶液重量比为I: (5 10)。另外，所述步骤(3)中的氧化剂为质量分数为30%的H2O2溶液、O. f lmol/L的盐酸溶液、O. rimol/L的溴化氢溶液或0. rimol/L的碘化氢溶液,粉尘与氧化剂的重量比为(4 20) :1。另外，所述超声的频率为200(Γ4000ΜΗζ。另外，步骤(2)中所述浓酸消解及超声时间为3(T60min。另外，步骤(4)结束后，以0. 2^0. 45μ m滤膜过滤，以ICP-MS分析滤液中重金属种
类及含量。本发明将超声消解用于铸造粉尘的处理中，其原理是当超声试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，例如2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2. 45X109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升，同时，试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高，从而使试样消解的更彻底。本发明应用于对铸造粉尘进行回收和资源化，用来检测除铸造粉尘中的重金属离子含量，对粉尘回收与资源化过程中保留的砂样进行重金属检测，考察会有多少的重金属，便于回收粘土和煤粉等铸造型砂中的原材料，减轻粉尘中污染物带来的环境危害，带来环境和经济的双赢。本发明的砂型铸造粉尘中重金属含量检测方法，与传统的溶样方法相比，具有样品消解快、试剂耗用量少、空白值低、避免挥发损失和回收完全等突出优点，还能消解许多常法难以消解的样品，适合各类分析试样的前处理，尤其适合痕量分析和超纯分析。通过消解及超声处理将粉尘中含有的重金属释放出来，从而能够采用精确的定量方式对粉尘中含有的重金属进行定量及定性分析，便于了解不同铸造粉尘的毒性特性，进而有利于针对粉尘的性质选择适当的处理处置方式，以减少随意排放可能会对环境产生的不利影响。同时，还便于针对粉尘的性质选择合适的回收方式，回收粉尘中含有的铸造用原材料，具有极大的环境与经济意义。通过本发明的处理方法可有效将重金属元素转化为离子形式，以待进一步的种类及含量的分析研究，从而可以有效掌握粉尘污染中重金属元素的各项参数，为分离提纯及环境保护做出积极贡献。
具体实施例方式以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例I称取IOg砂型铸造近端粉尘加入消解罐中，并加入50g 10mol/L的硝酸溶液消解30min，然后再加入50g 20mol/L的硝酸并同时以2000MH超声处理60min，再加入2. 5g 30%的H2O2消解至无泡沫,再加入50g王水消解IOmin,所述消解全部结束后，以O. 45 μ m滤膜过滤，以ICP-MS分析滤液中的重金属及其含量，结果如表I所示。表I、砂型铸造近端粉尘中重金属种类及含量
权利要求
1.一种砂型铸造粉尘中重金属含量检测方法，其特征在于，将粉尘消解处理后，检测消解液中的重金属种类及含量，所述消解包括下述步骤 (1)先以稀酸消解铸造粉尘l(T60min； (2)再以浓酸消解并同时超声处理3(Tl20min； (3)浓酸消解结束后再以氧化剂消解至无泡沫； (4)最后以浓酸消解10 30min。
2.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(I)中的稀酸为5 10mol/L的稀硝酸溶液或O. l^lmol/L的稀盐酸溶液,粉尘与稀酸溶液重量为I: (5"10)。
3.根据权利要求I或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)及步骤(4)中的浓酸为l(T20mol/L的浓硝酸、王水或f20mol/L的氢氟酸中的一种，粉尘样品与浓酸溶液重量比为I: (5 10)。
4.根据权利要求Γ3任一所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中的氧化剂为质量分数为30%的H2O2溶液、O. flmol/L的盐酸溶液、O. f lmol/L的溴化氢溶液或O. flmol/L的碘化氢溶液，粉尘与氧化剂的重量比为(Γ20) : I。
5.根据权利要求Γ4任一所述的检测方法，其特征在于，所述超声的频率为200(Γ4000ΜΗζ。
6.根据权利要求Γ5任一所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述浓酸消解及超声时间为3(T60min。
7.根据权利要求Γ6任一所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)结束后，以O.2^0. 45 μ m滤膜过滤，对滤液中重金属进行定性及定量分析。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，使用电感耦合等离子体质谱仪对滤液进行分析。
全文摘要
本发明涉及一种砂型铸造粉尘中重金属含量检测方法，所述检测方法首先将粉尘消解处理，然后检测消解液中的重金属种类及含量，所述消解包括(1)先以稀酸消解铸造粉尘10~60min；(2)再以浓酸消解并同时超声处理30~120min；(3)浓酸消解结束后再以氧化剂消解至无泡沫；(4)最后以浓酸消解10~30min。通过本发明所述检测方法，可将砂型铸造粉尘快速消解，并对其中的重金属种类及含量进行准确检测。
文档编号G01N21/71GK102854047SQ20121037644
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月29日 优先权日2012年9月29日
发明者王玉珏, 孙新升, 王子钊, 张海凤 申请人:清华大学