一种塑料中八种重金属含量的检测方法
【专利摘要】一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法，包括如下步骤：(a)将样品处理成每片不大于0.2g的颗粒；(b)向步骤(a)处理后的样品中加入硝酸、盐酸和双氧水进行微波消解；样品和硝酸的比为1:30-50g/ml，样品和盐酸的比为1:10-20g/ml，样品和双氧水的比为1:5-10g/ml；(c)消解完成后，取出消解液，过滤后进行ICP-OES分析。本发明提供的分析方法快速、准确度高、重复性及再现性好。
【专利说明】一种塑料中八种重金属含量的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种重金属元素含量的检测方法，尤其涉及一种塑料中镉、铅、汞、铬等八种重金属含量的检测方法。
【背景技术】
[0002]重金属元素，一般是指在标准状况下单质密度大于4500kg/立方米的金属元素，区别于轻金属元素(如铝、镁)。常见的重金属元素有镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、Cr(铬)铜(Cu)、钡(Ba)、铅(Pb)等。重金属元素的离子一般是有毒的，比如铜单质无毒，但是铜离子使蛋白质变性，有毒。
[0003]再生资源是弥补我国资源短缺的一项战略措施，废旧塑料的回收利用作为一项节约资源、保护环境的措施越来越受到重视。由于塑料来源复杂，不可避免地混有各种夹杂物或有毒有害物质。废旧塑料在回收利用过程中会产生废水、废气及固体废物，需采取有效措施进行治理。为了控制和降低环境风险，在塑料回收前对塑料中重金属含量进行检测以确定如何进行废旧塑料回收是很有必要的。因此，开发高效、便捷、准确度高的重金属含量的检测方法，对于检测塑料中重金属元素含量从而有效控制其中的重金属含量具有重要意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种塑料中镉、铅、汞、铬、砷、硒、锑、钡八种重金属含量的检测方法。本发明的方法通过样品的微波消化处理方法，可快速准确的获得塑料中八种的重金属元素的含量。而且经大量研究表明，本发明的方法准确度高、重复性及再现性优异。
[0005]为达上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法，包括如下步骤:
[0007](a)将样品处理成每片不大于0.2g，例如为0.05g、0.12g、0.14g、0.18g等的颗粒;
[0008](b)向步骤(a)处理后的样品中加入硝酸、盐酸和双氧水进行微波消解；样品和硝酸的比为 1:30_50g/ml,例如为 l:3g/ml、l:36g/ml、l:41g/ml、l:47g/ml 等,例如为,样品和盐酸的比为1:10-20g/ml，例如为1:13g/ml、1:16g/ml、1:19g/ml等，样品和双氧水的比为1:5-10g/ml,例如为 l:7g/ml、l:9g/ml 等；
[0009](c)消解完成后，取出消解液，过滤后进行ICP-OES分析。
[0010]本发明通过选择合适前处理及合适的消解溶液，能够快速准确的完成样品中重金属元素的检测工作。
[0011]本发明通过大量的研究确定了使用微波萃取然后进行ICP-OES分析可以准确，可靠的得到塑料中重金属的含量，其中微波萃取的溶剂及其配比的选取对重金属元素的完全萃取有着重要的影响，可以更好地把重金属元素从产品中萃取出来。
[0012]作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，所述样品处理成每片不大于0.1g的颗粒。
[0013]作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，所述微波萃取的过程如下:将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入硝酸、盐酸和双氧水，微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为200-220°C，升压速率为0.5-1.0bar/s，分阶段升至功率为750_850kw保持10_30min，然后3min内降至Okw保持10_20min，冷却Imin以上后将试样取出自然冷却至室温，在功率上升的时候应使升压速率也满足0.5-1.0bar/s的上升范围。
[0014]优选地，所述微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为210°C，升压速率为0.7bar/s,分5阶段升至功率为800kw保持20min,然后Imin内降至Okw保持15min,冷却3min。
[0015]作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，所述样品和硝酸的比为l:40g/ml，样品和盐酸的比为l:17g/ml，样品和双氧水的比为l:6-7g/ml。
[0016]作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，所述消解液过滤后定容。
[0017]作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，包括如下步骤:
[0018](a)将样品处理成每片不大于0.2g的颗粒；
[0019](b)向步骤(a)处理后的样品中加入硝酸、盐酸和双氧水进行微波消解；样品和硝酸的比为l:30-50g/ml，样品和盐酸的比为l:10-20g/ml，样品和双氧水的比为l:5_10g/ml ;所述微波萃取的过程如下:将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入硝酸、盐酸和双氧水，微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为200-220°C，升压速率为0.5-1.0bar/s，分阶段升至功率为750-850kw保持10-30min，然后3min内降至Okw保持10_20min，冷却Imin以上后将试样取出自然冷却至室温；
[0020](c)消解完成后，取出消解液，过滤后进行ICP-OES分析。
[0021]作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，包括如下步骤:
[0022](a)将样品处理成每片不大于0.1g的颗粒；
[0023](b)向步骤(a)处理后的样品中加入硝酸、盐酸和双氧水进行微波消解；样品和硝酸的比为l:40g/ml,样品和盐酸的比为1:17g/ml,样品和双氧水的比为l:6_7g/ml ;所述微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为210°C，升压速率为0.7bar/s，分5阶段升至功率为800kw保持20min,然后Imin内降至Okw保持15min,冷却3min ；
[0024](c)消解完成后，取出消解液，过滤、定容后进行ICP-OES分析。
[0025]本发明的检测方法简便、快捷，并且准确度高、重复性及再现性好。
[0026]下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
【具体实施方式】
[0027]为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下。
[0028]实施例中所用仪器设备:
[0029]25ml容量瓶(A级)，滤纸:孔径0.45 μ m,电子天平:可精秤至0.0lmg,微波消化装置，分析定量仪器(ICP-OES)；
[0030]实施例中所用试剂:[0031]分析纯硝酸(HNO3)，比重1.40g/L，65%(m/m);分析纯盐酸(HCl)，比重 1.18g/L，37% (m/m)，分析纯双氧水(H2O2)，比重 1.10g/L, 30%(m/m)；
[0032]标准品--铅(Pb)，镉(Cd)，汞(Hg)，铬(Cr)，砷(As)，硒(Se)，锑(Sb)，钡(Ba)标准液lOOOppm。用1000ppm标准液配制绘制标准曲线的系列浓度的溶液。
[0033]IOppm标准液:取Iml 1000ppm各标准液及2ml分析纯硝酸试剂用容量瓶(A级)加去离子水稀释到100mL即得；
[0034]Ippm标准液:取IOml IOppm各标准液用容量瓶(A级)加去离子水稀释到100mL即得，此间用硝酸调节使稀释后的PH值与样品匹配；
[0035]0.5ppm标准液:取5ml IOppm各标准液用容量瓶(A级)加去离子水稀释到100mL即得，此间用硝酸调节使稀释后的PH值与样品匹配；
[0036]0.1ppm标准液:取ImllOppm各标准液用容量瓶(A级)加去离子水稀释到100mL即得，此间用硝酸调节使稀释后的PH值与样品匹配；
[0037]空白溶液:用分析纯硝酸试剂与去离子水配制成与样品pH值匹配的溶液做为空白溶液。
[0038]实施例1
[0039](a)用电子天平秤量塑料样品0.15±0.0Olg并剪成不大于0.2g大小的颗粒，放入微波消化装置中的铁 氟龙管内；
[0040](b)在铁氟龙管内加入6ml分析纯硝酸试剂，2ml分析纯盐酸试剂，Iml分析纯双氧水试剂，盖好防爆头，放入rotor于微波装置；打开微波装置按Fl-Library开始设定参数，用上下左右键选择方法，以进行设定；若要自订方法时，请选择”Make New Sample”，F4andF5为上下左右键位置；
[0041]微波萃取参数Reagent设置为:
[0042](I)HNO3—6ml, HCl—2ml
[0043](2) Power---800, Ramp---10, Hold---25, Fan---1
[0044](3) Power---0, Ramp---0, Hold---20, Fan---3
[0045](4) IR: 210°C, Rate: 0.7bar/s
[0046](c)微波萃取完成后，冷却至室温，泄压取出，以少量去离子水冲洗，用0.45μπι滤纸将溶液过滤，并转移到25ml容量瓶中，最后用去离子水定容至25ml刻线；对定容液进行ICP-OES定量分析。
[0047]同一实验室测得样品中重金属元素的含量(单位为mg/kg)及其重复性见表1。
[0048]表1
[0049]Pb Cd Hg Cr As Se Sb BaI1.5532 1.0237 0.5524 0.6325 0.7825 2.5631 4.3689 8.0012
[0050]
【权利要求】
1.一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法，包括如下步骤: (a)将样品处理成每片不大于0.2g的颗粒； (b)向步骤(a)处理后的样品中加入硝酸、盐酸和双氧水进行微波消解；样品和硝酸的比为l:30-50g/ml，样品和盐酸的比为l:10-20g/ml，样品和双氧水的比为l:5-10g/ml ； (c)消解完成后，取出消解液，过滤后进行ICP-OES分析。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品处理成每片不大于0.1g的颗粒。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述微波萃取的过程如下:将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入硝酸、盐酸和双氧水，微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为200-220°C，升压速率为0.5-1.0bar/s，分阶段升至功率为750_850kw保持10_30min，然后3min内降至Okw保持10_20min,冷却Imin以上后将试样取出自然冷却至室温。
4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为210°C，升压速率为0.7bar/s,分5阶段升至功率为800kw保持20min，然后Imin内降至Okw保持15min,冷却3min。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品和硝酸的比为1:40g/ml，样品和盐酸的比为l:17g/ml，样品和双氧水的比为l:6-7g/ml。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述消解液过滤后定容。
7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤: (a)将样品处理成每片不大于0.2g的颗粒； (b)向步骤(a)处理后的样品中加入硝酸、盐酸和双氧水进行微波消解；样品和硝酸的比为l:30-50g/ml，样品和盐酸的比为l:10-20g/ml，样品和双氧水的比为l:5-10g/ml ;所述微波萃取的过程如下:将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入硝酸、盐酸和双氧水，微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为200-220°C，升压速率为0.5-1.0bar/s，分阶段升至功率为750-850kw保持10-30min，然后3min内降至Okw保持10_20min，冷却Imin以上后将试样取出自然冷却至室温； (c)消解完成后，取出消解液，过滤后进行ICP-OES分析。
8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤: (a)将样品处理成每片不大于0.1g的颗粒； (b)向步骤(a)处理后的样品中加入硝酸、盐酸和双氧水进行微波消解；样品和硝酸的比为l:40g/ml，样品和盐酸的比为l:17g/ml，样品和双氧水的比为l:6_7g/ml ;所述微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为210°C，升压速率为0.7bar/s，分5阶段升至功率为800kw保持20min,然后Imin内降至Okw保持15min,冷却3min ； (c)消解完成后，取出消解液，过滤、定容后进行ICP-OES分析。
【文档编号】G01N21/71GK103852463SQ201410115256
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2014年3月26日 优先权日:2014年3月26日
【发明者】王生兵 申请人:昆山洛丹伦生物科技有限公司