专利名称：电感耦合等离子体质谱法测定片仔癀中重金属元素的检测的制作方法
技术领域：
本发明涉及ー种片仔癀中重金属元素的检测方法，具体涉及ー种电感耦合等离子体质谱法測定片仔癀中重金属元素的检测方法。
背景技术：
电感耦合等离子体质谱技术是最強有力的元素检测分析手段。具有干扰少、检出限低、分析速度快、线性宽及可同时检测多种元素的特点，优于原子吸收分光光度法和电感耦合等离子光谱法，已成为重金属元素分析的重要工具。2010年版《中华人民共和国药典》仅有少数药材的重金属含量限度規定。目前尚未有检测片仔癀中重金属元素限度的方法。
发明内容
本发明提供了一种电感耦合等离子体质谱法測定片仔癀中重金属元素的检测方法。本发明目的是通过如下技术方案实现的本发明片仔癀中重金属元素的检测方法包括如下步骤A、标准储备液的制备量取浓度为5_15ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合标准溶液0. 5-1. 5体积份，用5-15%的硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb 0. 0005-0. 002重量份的混标溶液，即得；另量取浓度为5_15ug/ml的Hg元素标准溶液0. 5-1. 5体积份，用5-15%硝酸溶液稀释，制成每I体积份含HgO. 0005-0. 002重量份的标准溶液，即得；B、标准溶液的制备量取浓度为0. 5-2 ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素的标准储备液0. 5-10体积份及0. 5-2 ug/ml的汞标准储备液0. 2-2体积份，用1-3%硝酸溶液稀释制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb为0，0. 000003-0. 000008,0. 000005-0. 00002,0.00001-0.00003,0.00003-0.00008，0. 00005-0. 0001 重量份的混合溶液；含 Hg 为 0，0. 000001-0. 000003,0. 000002-0. 000006，0. 000004-0. 00002, 0. 00001-0. 00003重量份的系列浓度标准溶液；C、供试品溶液的制备取供试品粗粉100-300重量份，称定，加浓硝酸溶液1-3体积份，浸泡过夜，置微波消解仪中，密闭并按微波消解仪的相应要求及消解程序进行消解，即10分钟内达功率400瓦，保持5分钟；10分钟内达功率600瓦，保持10分钟；10分钟内达功率800瓦，保持5分钟；将功率降为0，冷却，保持15分钟；消解完全后，取出消解罐，放冷，将消解液转移至量瓶中，用去离子水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；D、试剂空白溶液按照步骤C的方法制备试剂空白溶液；E、测定选取Sc，Ge，In，Bi元素为内标，并根据Agilent7700x型号仪器内置的ICP-MS要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；依次測定各个浓度的标准品溶液，以3次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，測定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量，即得；各元素含量的測定结果如下Cr含量为0. 0-1.1ppm ；Cu 含量为 9-26ppm ；Zn 含量为 33_118ppm ；As 含量为 0. 6-1. 2ppm ；Se 含量为0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量为 0. 1-0. 2ppm ；Hg 含量为 0. 2-0. 4ppm ；Pb 含量为 3. 6-9. 6ppm。本发明片仔癀中重金属元素的检测方法优选如下步骤A、标准储备液的制备量取浓度为10ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合标准溶液I体积份，用10%硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb0. 001重量份的混标溶液，即得；另量取浓度为lOug/ml的Hg元素标准溶液I体积份，用10%硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Hg 0. 001重量份的标准溶液，即得；B、标准溶液的制备量取浓度为lug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb标准储备液0. 5体积份及lug/ml的汞标准储备液2体积份，用2%硝酸溶液稀释制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se 'Cd、Pb 为 0,0. 000005,0. 00001,0. 00002,0. 00005,0. 0001 重量份的混合溶液；含Hg为0，0. 000002,0. 000004,0. 00001，0. 00002重量份的系列浓度标准溶液；C、供试品溶液的制备取供试品粗粉200重量份，称定，加浓硝酸溶液2体积份，浸泡过夜，置微波消解仪中，密闭并按微波消解仪的相应要求及消解程序进行消解，即10分钟内达功率400瓦,保持5分钟；10分钟内达功率600瓦,保持10分钟；10分钟内达功率800瓦，保持5分钟；将功率降为0，冷却，保持15分钟；消解完全后，取出消解罐，放冷，将消解液转移至量瓶中，用去离子水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；D、试剂空白溶液按照步骤C的方法制备试剂空白溶液；E、测定选取Sc，Ge，In，Bi元素为内标，并根据Agilent7700x型号仪器内置的ICP-MS要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；依次測定各个浓度的标准品溶液，以3次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，測定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量，即得，各元素含量的測定结果如下Cr含量为0. 0-1.1ppm ；Cu 含量为 9-26ppm ；Zn 含量为 33_118ppm ；As 含量为 0. 6-1. 2ppm ；Se 含量为0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量为 0. 1-0. 2ppm ；Hg 含量为 0. 2-0. 4ppm ；Pb 含量为 3. 6-9. 6ppm。本发明片仔癀中重金属元素的检测方法还可以优选如下步骤A、标准储备液的制备量取浓度为8 ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合标准溶液1. 2体积份，用12%的硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb 0. 0008重量份的混标溶液，即得；另量取浓度为6 ug/ml的Hg元素标准溶液1. 2体积份，用6 %硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Hg 0. 0015重量份的标准溶液，即得；B、标准溶液的制备量取浓度为1. 5 ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素的标准储备液5体积份及0. 8 ug/ml的汞标准储备液0. 4体积份，用1. 5%硝酸溶液稀释制成每 I 体积份含 Cr、Cu、Zn、As、Se 'Cd、Pb 为 0,0. 000006，0. 000012,0. 000024,0. 00006，0. 00012 重量份的混合溶液；含 Hg 为 0，0. 000003，0. 000006，0. 000012，0. 000024 重量份的系列浓度标准溶液；C、供试品溶液的制备取供试品粗粉150重量份，称定，加浓硝酸溶液2. 5体积份，浸泡过夜，置微波消解仪中，密闭并按微波消解仪的相应要求及消解程序进行消解，即10分钟内达功率400瓦，保持5分钟；10分钟内达功率600瓦，保持10分钟；10分钟内达功率800瓦，保持5分钟；将功率降为0，冷却，保持15分钟；消解完全后，取出消解罐，放冷，将消解液转移至量瓶中，用去离子水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；D、试剂空白溶液按照步骤C的方法制备试剂空白溶液；E、测定选取Sc，Ge，In，Bi元素为内标，并根据Agilent7700x型号仪器内置的ICP-MS要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；依次測定各个浓度的标准品溶液，以3次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，測定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量，即得，各元素含量的測定结果如下Cr含量为0. 0-1.1ppm ；Cu 含量为 9-26ppm ；Zn 含量为 33_118ppm ；As 含量为 0. 6-1. 2ppm ；Se 含量为0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量为 0. 1-0. 2ppm ；Hg 含量为 0. 2-0. 4ppm ；Pb 含量为 3. 6-9. 6ppm。本发明片仔癀中重金属元素的检测方法还可以优选如下步骤A、标准储备液的制备量取浓度为12 ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合标准溶液0. 8体积份，用6 %的硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb 0. 0015重量份的混标溶液，即得；另量取浓度为12 ug/ml的Hg元素标准溶液0. 6体积份，用12%硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Hg 0. 0006重量份的标准溶液，即得；B、标准溶液的制备量取浓度为0. 6 ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素的标准储备液8体积份及1. 2 ug/ml的汞标准储备液1. 2体积份，用2. 5%硝酸溶液稀释制成每 I 体积份含 Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb 为 0，0. 000003，0. 000006，0. 000012，0. 00003，0. 00006 重量份的混合溶液;含 Hg 为 0，0. 000001,0. 000002,0. 000004，0. 00001 重量份的系列浓度标准溶液；C、供试品溶液的制备取供试品粗粉280重量份，称定，加浓硝酸溶液1. 5体积份，浸泡过夜，置微波消解仪中，密闭并按微波消解仪的相应要求及消解程序进行消解，即10分钟内达功率400瓦，保持5分钟；10分钟内达功率600瓦，保持10分钟；10分钟内达功率800瓦，保持5分钟；将功率降为0，冷却，保持15分钟；消解完全后，取出消解罐，放冷，将消解液转移至量瓶中，用去离子水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；D、试剂空白溶液按照步骤C的方法制备试剂空白溶液；E、测定选取Sc，Ge，In，Bi元素为内标，并根据Agilent7700x型号仪器内置的ICP-MS要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；依次測定各个浓度的标准品溶液，以3次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，測定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量，即得，各元素含量的測定结果如下Cr含量为0. 0-1.1ppmCu 含量为 9-26ppm ;Zn 含量为 33_118ppm ;As 含量为 0. 6-1. 2ppm ;Se 含量为0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量为 0. 1-0. 2ppm ；Hg 含量为 0. 2-0. 4ppm ；Pb 含量为 3. 6-9. 6ppm。上述重量份与体积份的关系为mg/ml的关系。本发明方法采用目前国际上较先进的重金属检测方法，由于中国药典2010年版一部仅对少数药材做重金属限量規定，对中药制剂尚未有具体規定。电感耦合等离子体质谱法是目前最先进的重金属元素分析方法，该方法灵敏度高，适用于各类药品从痕量到微量的元素分析，尤其是痕量重金属元素的測定，本发明采用电感耦合等离子体质谱法，通过对片仔癀进行完整的方法学研究，建立了用电感耦合等离子体质谱法測定片仔癀中8种重金属元素的方法及限度規定。该方法快速简便，具有较高的灵敏度和较宽的动态线性范围，測定结果准确可靠，能够满足片仔癀中重金属检测的需要。通过采用干扰方程法和内标方法校正干扰，使得该方法參测定过程中线性关系、检出限、重复性、精密度和回收率等均达到要求。为采用ICP-MS法对药品中重金属元素Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Hg、Pb提供有益的參考。
图1 :Cr元素线性关系2 =Cu元素线性关系图
图3 =Zn元素线性关系4 =As元素线性关系5 :Se元素线性关系6 =Cd元素线性关系7 =Hg元素线性关系8 =Pb元素线性关系9 :Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Hg、Pb 八个元素的质谱图下面实验和实施例用于进ー步说明但不限于本发明。实验例一方法学研究以混合标准品溶液和片仔癀1007031为样品，分别对线性及方法检出限、重复性、精密度、准确度、回收率进行考察。1、线性关系及方法检出限实验(I)仪器与试药美国Agilent7700x型电感耦合等离子体质谱仪；美国Mill1-Q超纯水系统；微波消解仪(Anton-Paar);梅特勒电子分析天平(XP205)。硝酸(优级纯)；超纯水(18.2MQ/cm )临用新制；美国Agilent公司Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Hg、Pb 标准溶液，内标溶液(Li, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi ),调谐液
(59Co, 89Y, 205Tl, 156Ce0/140Ce)o 片仔癀(规格3g/ 粒)。本实验所有的玻璃仪器、容器及聚四氟こ烯罐在使用前分用10%硝酸(V+V)浸泡过夜后，再用超纯水彻底冲洗干净后使用。(2)仪器工作条件经调谐后的仪器參数设置如表I。表I ICP-MS主要工作參数
权利要求
1.一种片仔癀中重金属元素的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤 A、标准储备液的制备量取浓度为5-15ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合标准溶液O. 5-1. 5体积份，用5-15%的硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb O. 0005-0. 002重量份的混标溶液，即得；另量取浓度为5-15ug/ml的Hg元素标准溶液O. 5-1. 5体积份，用5-15%硝酸溶液稀释，制成每I体积份含HgO. 0005-0. 002重量份的标准溶液，即得； B、标准溶液的制备量取浓度为O.5-2 ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素的标准储备液O. 5-10体积份及O. 5-2 ug/ml的汞标准储备液O. 2-2体积份，用1-3%硝酸溶液稀释制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb为0，O.000003-0.000008,O.000005-0.00002,O.00001-0.00003,O.00003-0.00008，O. 00005-0. 0001 重量份的混合溶液；含 Hg 为 O, O. 000001-0. 000003，O. 000002-0. 000006，O.000004-0. 00002, O. 00001-0. 00003重量份的系列浓度标准溶液； C、供试品溶液的制备取供试品粗粉100-300重量份，称定，加浓硝酸溶液1-3体积份，浸泡过夜，置微波消解仪中，密闭并按微波消解仪的相应要求及消解程序进行消解，即10分钟内达功率400瓦，保持5分钟；10分钟内达功率600瓦，保持10分钟；10分钟内达功率800瓦，保持5分钟；将功率降为0，冷却，保持15分钟；消解完全后，取出消解罐，放冷，将消解液转移至量瓶中，用去离子水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液； D、试剂空白溶液按照步骤C的方法制备试剂空白溶液； E、测定选取Sc，Ge,In, Bi元素为内标，并根据Agilent7700x型号仪器内置的ICP-MS要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；依次测定各个浓度的标准品溶液，以3次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，测定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量，即得；各元素含量的测定结果如下Cr含量为O. 0-1.1ppmCu含量为 9-26ppm ；Zn 含量为 33_118ppm ；As 含量为 O. 6-1. 2ppm ；Se 含量为 0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量为 0· 1-0. 2ppm ；Hg 含量为 0· 2-0. 4ppm ；Pb 含量为 3· 6-9. 6ppm。
2.如权利要求1所述的一种片仔癀中重金属元素的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤 A、标准储备液的制备量取浓度为10ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合标准溶液I体积份，用10%硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb O. 001重量份的混标溶液，即得；另量取浓度为lOug/ml的Hg元素标准溶液I体积份，用10%硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Hg O. 001重量份的标准溶液，即得； B、标准溶液的制备量取浓度为lug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb标准储备液O.5体积份及lug/ml的汞标准储备液2体积份，用2%硝酸溶液稀释制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb 为 0,0. 000005，O. 00001，O. 00002，O. 00005，O. 0001 重量份的混合溶液；含Hg为O, O. 000002，O. 000004，O. 00001，O. 00002重量份的系列浓度标准溶液； C、供试品溶液的制备取供试品粗粉200重量份，称定，加浓硝酸溶液2体积份，浸泡过夜，置微波消解仪中，密闭并按微波消解仪的相应要求及消解程序进行消解，即10分钟内达功率400瓦，保持5分钟；10分钟内达功率600瓦，保持10分钟；10分钟内达功率800瓦，保持5分钟；将功率降为O，冷却，保持15分钟；消解完全后，取出消解罐，放冷，将消解液转移至量瓶中，用去离子水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液； D、试剂空白溶液按照步骤C的方法制备试剂空白溶液； E、测定选取Sc，Ge,In, Bi元素为内标，并根据Agilent7700x型号仪器内置的ICP-MS要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；依次测定各个浓度的标准品溶液，以3次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，测定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量，即得；各元素含量的测定结果如下Cr含量为0. 0-1.1ppmCu含量为 9-26ppm ；Zn 含量为 33_118ppm ；As 含量为 0. 6-1. 2ppm ；Se 含量为 0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量为 0. 1-0. 2ppm ；Hg 含量为 0. 2-0. 4ppm ；Pb 含量为 3. 6-9. 6ppm。
3.如权利要求1所述的一种片仔癀中重金属元素的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤 A、标准储备液的制备量取浓度为8ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合标准溶液1. 2体积份，用12%的硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb0.0008重量份的混标溶液，即得；另量取浓度为6 ug/ml的Hg元素标准溶液1. 2体积份，用6 %硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Hg 0. 0015重量份的标准溶液，即得； B、标准溶液的制备量取浓度为1.5ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素的标准储备液5体积份及0. 8 ug/ml的汞标准储备液0. 4体积份，用1. 5%硝酸溶液稀释制成每I体积份含 Cr,Cu,Zn,As,Se、CcUPb 为 0,0. 000006，0. 000012,0. 000024,0. 00006，0. 00012重量份的混合溶液；含取为0，0. 000003,0. 000006,0. 000012,0. 000024重量份的系列浓度标准溶液； C、供试品溶液的制备取供试品粗粉150重量份，称定，加浓硝酸溶液2.5体积份，浸泡过夜，置微波消解仪中，密闭并按微波消解仪的相应要求及消解程序进行消解，即10分钟内达功率400瓦，保持5分钟；10分钟内达功率600瓦，保持10分钟；10分钟内达功率800瓦，保持5分钟；将功率降为0，冷却，保持15分钟；消解完全后，取出消解罐，放冷，将消解液转移至量瓶中，用去离子水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液； D、试剂空白溶液按照步骤C的方法制备试剂空白溶液； E、测定选取Sc，Ge,In, Bi元素为内标，并根据Agilent7700x型号仪器内置的ICP-MS要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；依次测定各个浓度的标准品溶液，以3次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，测定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量，即得；各元素含量的测定结果如下Cr含量为0. 0-1.1ppmCu含量为 9-26ppm ；Zn 含量为 33_118ppm ；As 含量为 0. 6-1. 2ppm ；Se 含量为 0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量为 0. 1-0. 2ppm ；Hg 含量为 0. 2-0. 4ppm ；Pb 含量为 3. 6-9. 6ppm。
4.如权利要求1所述的一种片仔癀中重金属元素的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤 A、标准储备液的制备量取浓度为12 ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合标准溶液O. 8体积份，用6 %的硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、PbO.0015重量份的混标溶液，即得；另量取浓度为12 ug/ml的Hg元素标准溶液O. 6体积份，用12%硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Hg O. 0006重量份的标准溶液，即得； B、标准溶液的制备量取浓度为O.6 ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素的标准储备液8体积份及1. 2 ug/ml的汞标准储备液1. 2体积份，用2. 5%硝酸溶液稀释制成每I体积份含 Cr、Cu、Zn、As、Se ,Cd,Pb 为 0,0. 000003，O. 000006，O. 000012，O. 00003，O. 00006重量份的混合溶液；含Hg为0，O. 000001,0. 000002,0. 000004, O. 00001重量份的系列浓度标准溶液； C、供试品溶液的制备取供试品粗粉280重量份，称定，加浓硝酸溶液1.5体积份，浸泡过夜，置微波消解仪中，密闭并按微波消解仪的相应要求及消解程序进行消解，即10分钟内达功率400瓦，保持5分钟；10分钟内达功率600瓦，保持10分钟；10分钟内达功率800瓦，保持5分钟；将功率降为0，冷却，保持15分钟；消解完全后，取出消解罐，放冷，将消解液转移至量瓶中，用去离子水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液； D、试剂空白溶液按照步骤C的方法制备试剂空白溶液； E、测定选取Sc，Ge,In, Bi元素为内标，并根据Agilent7700x型号仪器内置的ICP-MS 要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；依次测定各个浓度的标准品溶液，以3次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，测定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量，即得；各元素含量的测定结果如下Cr含量为O. 0-1.1ppmCu含量为 9-26ppm ；Zn 含量为 33_118ppm ；As 含量为 O. 6-1. 2ppm ；Se 含量为 0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量为 0· 1-0. 2ppm ；Hg 含量为 0· 2-0. 4ppm ；Pb 含量为 3· 6-9. 6ppm。
全文摘要
本发明公开了一种片仔癀中重金属元素的检测方法，具体涉及一种电感耦合等离子体质谱法测定片仔癀中重金属元素的检测方法。本发明检测方法包括如下步骤标准储备液的制备、标准溶液的制备、供试品溶液的制备及试剂空白溶液的制备；该检测方法测得Cr含量为0.0-1.1ppm；Cu含量为9-26ppm；Zn含量为33-118ppm；As含量为0.6-1.2ppm；Se含量为0.1-0.4ppm；Cd含量为0.1-0.2ppm；Hg含量为0.2-0.4ppm；Pb含量为3.6-9.6ppm。该方法快速简便，具有较高的灵敏度和较宽的动态线性范围，测定结果准确可靠，能够满足片仔癀中重金属检测的需要。
文档编号G01N27/62GK103018316SQ201210513300
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月4日 优先权日2012年12月4日
发明者潘杰, 黄进明, 于娟, 陈珏 申请人:漳州片仔癀药业股份有限公司