专利名称：一种含水煤样制备与吸附测试装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种含水煤样品制备与吸附测量装置及方法，属于多孔介质物理化学 吸附测试技术领域，尤其适用于模拟大埋深地质条件下含液态水煤样的样品制备及气体吸 附量测试。
背景技术：
在煤层气开发过程中，煤对气体的吸附能力是进行储量评价、合理进行煤层气开 采的基础之一。研究表明煤中气体以吸附态为主，受储层环境影响，各种气体处于竞争吸 附状态。切实模拟储层环境，综合考虑各种复杂因素影响是评价煤对气体吸附量测试的关 键。现实中，在埋存较深煤层中，当地下水进入煤层后，在排水降压开采之前，液态水的压力 较大，这部分水能够克服表面张力进入微小孔隙中，对气体吸附产生影响。
目前，含水煤的制备多通过水汽吸附或浸入液态水的方式来制备，这种方式所制 得的含水煤样与现实煤层储层中水的形态是有较大区别的，实验结果也将偏离实际，反映 不了现实煤层中液态水对气体吸附影响。目前测试所采用的吸附仪也大多仅用于吸附量测 量，并不具备模拟储层特点制备含液态水煤样功能，这给实验造成了极大的麻烦。针对上述 问题，有必要设计一种能够模拟煤层储层特点制备含液态水煤样并进行相关气体吸附测量 的设备。发明内容
技术问题本发明的目的是克服已有技术中的不足，提供一种结构简单、操作方 便、实时采集、稳定性好、测量效率及精度高的能够模拟煤层储层特点制备含液态水煤样并 进行相关气体吸附测量的装置与方法。
技术方案本发明的含水煤样制备与吸附测试装置，包括采集终端、恒温水浴槽、 样品室、参考室、参考室压力变送器、样品室压力变送器、注气泵、数据采集卡、参考室排气 管、取样管、制样排水管、过滤器；所述的参考室上部经四通分别连接参考室压力变送器、注 气泵和参考室排气管，连接注气泵的管路上设有进气控制阀，参考室排气管上设有参考室 压力控制阀；所述的样品室上部经四通分别连接样品室压力变送器、取样管和参考室的底 部，取样管上设有取样控制阀，连接参考室的底部的管路上设有吸附控制阀；所述样品室的 底部连接制样排水管，制样排水管上设有制样排水控制阀；所述的参考室压力变送器、样品 室压力变送器分别经数据采集卡与采集终端连接；所述的样品室、参考室、制样排水控制 阀、吸附控制阀、参考室压力控制阀、取样控制阀、进气控制阀置于恒温水浴槽中。
所述的样品室、参考室竖直安置，其底部均为形成漏斗状的锥形或圆形；所述的样 品室底部与制样排水管连接处设有过滤器。
利用上述装置实现含液态水煤样制备及气体吸附测量的方法，包括如下步骤a、将煤样放入样品室，打开制样排水控制阀、吸附控制阀，从制样排水管处连接真空 泵，对系统进行抽真空处理，当抽真空完成后，关闭制样排水控制阀、吸附控制阀；b、打开取样控制阀从取样管缓慢吸入地下水样，当水样体积淹没样品室内的煤样时， 关闭取样控制阀，记录吸入样品室的水样体积；C、打开进气控制阀、吸附控制阀，通过注气泵注入氦气，氦气的压力增至所需模拟地 层的地下水压力，静置一段时间，关闭进气控制阀，打开制样排水控制阀，样品室中多余水 样在重力作用下，汇集到样品室底部，在气体压下，通过制样排水管排出，记录排出水的体 积；d、排出多余水分后，关闭进气控制阀、制样排水控制阀、吸附控制阀，从参考室排气管 连接真空泵对参考室进行抽真空处理，在抽真空处理过程中，间断打开吸附控制阀，以清除 样品室中的気气；e、抽真空完成后，关闭吸附控制阀、参考室压力控制阀，完成含液态水煤样制备；f、用注气泵向参考室中注入所需测量的吸附气体，记录参考室内的气体压力，打开吸 附控制阀，向样品室中注入吸附气体，记录样品室压力变化值，待吸附压力平衡后，进行下 一级压力吸附测量。
若需要进一步降低煤样含水率，打开进气控制阀，采用注气泵，经参考室向样品室 不断通入干燥氦气，使干燥氦气携带样品室煤样水汽从制样排水管排出；若需加速含水率降低速率，打开进气控制阀，通过注气泵经参考室向样品室不断通入 干燥氦气，干燥氦气在携带样品室内煤样水汽从制样排水管排出的过程中提高恒温水浴槽 温度;当进行混合气体吸附测量需要采集样品室气体进行组分分析时，通过取样管进行气体 取样。
有益效果本发明能够模拟煤层气储层地下水承压历史，制备反映储层环境特点 的含液态水煤样，并进行气体吸附量测试，实现制样与吸附测量过程一体化，压力变化采用 自动检测，自动化程度高。其结构与方法简单，操作方便，用途广，实用性强，具有广泛的应 用性。
图1是本发明的含水煤样品制备与吸附测量装置结构示意图。
图中1-样品室；2_参考室；3_制样排水控制阀；4_吸附控制阀；5_参考室压 力控制阀；6_取样控制阀；7_参考室压力变送器；8_样品室压力变送器；9_进气控制阀； 10-注气泵；11-数据采集卡；12-采集终端；13-参考室排气管；14-取样管；15_制样排水 管；16_过滤器；17_恒温水浴槽。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的一个实施例作进一步的说明本发明的含水煤样品制备与吸附测量装置主要由样品室1、参考室2、制样排水控制阀3、吸附控制阀4、参考室压力调节阀5、取样控制阀6、参考室压力变送器7、样品室压力变送 器8、进气控制阀9、注气泵10、数据采集卡11、采集终端12、参考室排气管13、取样管14、 制样排水管15、过滤器16、恒温水浴槽17组成。所述的样品室1、参考室2竖直安置，其底 部均为锥形或圆形，形成漏斗状；所述的样品室I底部与制样排水管连接处设有过滤器16。参考室2上部经四通分别连接注气泵10、参考室压力变送器7、参考室排气管13，连接注气 泵10的管路上设有进气控制阀9，参考室排气管13上设有参考室压力控制阀5 ;所述的样 品室I上部经四通分别连接样品室压力变送器8、取样管14和参考室2的底部，取样管14 上设有取样控制阀6，连接参考室2的底部的管路上设有吸附控制阀4 ;所述样品室I的底 部连接制样排水管15，连接接口处安置过滤器16，制样排水管15上设有制样排水控制阀3 ； 所述的参考室压力变送器7、样品室压力变送器8分别经数据采集卡11与采集终端12连 接；所述的样品室1、参考室2、制样排水控制阀3、吸附控制阀4、参考室压力控制阀5、取样 控制阀6、进气控制阀9置于恒温水浴槽17中。
本发明的含水煤样制备与吸附测试方法含水煤样制备将煤样放入样品室1，打开制样排水控制阀3、吸附控制阀4，从制样排 水管15处连接真空泵，对系统进行抽真空处理，当抽真空完成后，关闭制样排水控制阀3、 吸附控制阀4 ;打开取样控制阀6从取样管14缓慢吸入地下水样，当水样体积淹没样品室I 内的煤样时，关闭取样控制阀6，记录吸入样品室I的水样体积；打开进气控制阀9、吸附控 制阀4，通过注气泵10注入氦气，氦气的压力增至所需模拟地层的地下水压力，静置24小时 后，关闭进气控制阀9 ;打开制样排水控制阀3，样品室I中多余水样在重力作用下汇集到样 品室I底部，在气体压下，通过制样排水管15排出，记录排出水的体积；排出多余水分后，关 闭进气控制阀9、制样排水控制阀3、吸附控制阀4，从参考室排气管13连接真空泵对参考室 2进行真空处理，在抽真空过程中，每隔30分钟打开吸附控制阀4持续5分钟，持续10次， 清除样品室I中的氦气。抽真空完成后，关闭吸附控制阀4、参考室压力控制阀5，完成含液 态水煤样制备；煤样多余水样在重力作用下汇集到样品室I底部并通过制样排水管15完全排出，若需 要进一步降低煤样含水率，打开进气控制阀9，采用注气泵10，经参考室2向样品室I不断 通入干燥氦气，使干燥氦气携带样品室I煤样水汽从制样排水管15排出，通入氦气过程中 提高恒温水浴槽17温度。
吸附量测量用注气泵10向参考室2中注入所需测量的吸附气体，记录参考室气 体压力。打开吸附控制阀4，向样品室I中注入吸附气体，记录样品室压力变化值，侍吸附压 力平衡后，进行下一级压力吸附测量。进行混合气体吸附测量需要采集样品室气体进行组 分分析时，通过取样管14进行气体取样。
权利要求
1.一种含水煤样制备与吸附测试装置，包括采集终端(12)、恒温水浴槽(17)，其特征在于还包括样品室(I)、参考室(2)、参考室压力变送器(7)、样品室压力变送器(8)、注气泵(10)、数据采集卡(11)、参考室排气管(13)、取样管(14)、制样排水管(15)、过滤器 (16);所述的参考室(2)上部经四通分别连接参考室压力变送器(7)、注气泵(10)和参考室排气管(13)，连接注气泵(10)的管路上设有进气控制阀(9)，参考室排气管(13)上设有参考室压力控制阀(5);所述的样品室(I)上部经四通分别连接样品室压力变送器(8)、取样管(14)和参考室(2)的底部，取样管(14)上设有取样控制阀(6)，连接参考室(2)的底部的管路上设有吸附控制阀(4);所述样品室(I)的底部连接制样排水管(15)，制样排水管 (15)上设有制样排水控制阀(3);所述的参考室压力变送器(7)、样品室压力变送器(8)分别经数据采集卡(11)与采集终端(12)连接；所述的样品室(I)、参考室(2)、制样排水控制阀(3 )、吸附控制阀(4 )、参考室压力控制阀(5 )、取样控制阀(6 )、进气控制阀(9 )置于恒温水浴槽(17)中。
2.根据权利要求1所述的含水煤样制备与吸附测试装置，其特征在于所述的样品室 (I)、参考室(2)竖直安置，其底部均为形成漏斗状的锥形或圆形。
3.根据权利要求1所述的含水煤样制备与吸附测试装置，其特征在于所述的样品室 (I)底部与制样排水管连接处设有过滤器(16)。
4.利用权利要求1、2或3所述装置实现含水煤样制备与吸附测试的方法，其特征在于， 包括如下步骤a、将煤样放入样品室(1)，打开制样排水控制阀(3)、吸附控制阀(4)，从制样排水管 (15)处连接真空泵，对系统进行抽真空处理，当抽真空完成后，关闭制样排水控制阀(3)、吸附控制阀(4);b、打开取样控制阀(6)从取样管(14)缓慢吸入地下水样，当水样体积淹没样品室(I) 内的煤样时，关闭取样控制阀(6)，记录吸入样品室(I)的水样体积；C、打开进气控制阀(9)、吸附控制阀(4)，通过注气泵(10)注入氦气，氦气的压力增至所需模拟地层的地下水压力，静置一段时间，关闭进气控制阀(9)，打开制样排水控制阀 (3)，样品室(I)中多余水样在重力作用下，汇集到样品室(I)底部，在气体压下，通过制样排水管(15)排出，记录排出水的体积；d、排出多余水分后，关闭进气控制阀(9)、制样排水控制阀(3)、吸附控制阀(4)，从参考室排气管(13)连接真空泵对参考室(2)进行抽真空处理，在抽真空处理过程中，间断打开吸附控制阀(4)，以清除样品室(I)中的氦气；e、抽真空完成后，关闭吸附控制阀(4)、参考室压力控制阀(5)，完成含液态水煤样制备;f、用注气泵(10)向参考室(2)中注入所需测量的吸附气体，记录参考室(2)内的气体压力，打开吸附控制阀(4)，向样品室⑴中注入吸附气体，记录样品室(2)压力变化值，待吸附压力平衡后，进行下一级压力吸附测量。
5.根据权利要求4所述的含水煤样制备与吸附测试的方法，其特征在于若需要进一步降低煤样含水率，打开进气控制阀(9)，采用注气泵(10)，经参考室(2)向样品室(I)不断通入干燥氦气，使干燥氦气携带样品室(I)煤样水汽从制样排水管(15)排出。
6.根据权利要求4所述的含水煤样制备与吸附测试的方法，其特征在于若需加速含水率降低速率，打开进气控制阀(9)，通过注气泵(10)经参考室(2)向样品室(I)不断通入干燥氦气，干燥氦气在携带样品室(I)内煤样水汽从制样排水管(15)排出的过程中提高恒温水浴槽(17)温度。
7.根据权利要求4所述的含水煤样制备与吸附测试的方法，其特征在于当进行混合气体吸附测量需要采集样品室气体进行组分分析时，通过取样管(14)进行气体取样。
全文摘要
本发明公开了含水煤样制备与吸附测试装置及方法，主要由样品室、参考室、控制阀门、压力变送器、注气泵、数据采集卡、采集终端、过滤器、恒温水浴槽组成。本发明可以实现模拟煤层地下水承压环境制备含水煤样并进行气体吸附量测量，其方法为对系统抽真空，利用系统真空吸力注入地下水样，保证地下水淹没煤样，采用注气泵向系统中注入氦气，使煤样孔隙水压力达到地下水压力；煤样多余水在重力作用下，汇集到样品室底部，并在气体压力作用下排出完成煤样制备。对系统抽真空后，采用注气泵向参考室注入吸附气体，通过阀门控制分级向样品室注入气体，吸附平衡后，计算吸附量。本发明结构简单、操作方便，应用前景广。
文档编号G01N1/28GK102998204SQ201210558218
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月20日 优先权日2012年12月20日
发明者朱前林, 张文军, 陈润 申请人:中国矿业大学