专利名称：一种液滴-液滴微萃取装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种微萃取技术，尤其是涉及一种液滴-液滴微萃取装置。
背景技术：
液-液微萃取是生化分析最常用的样品前处理技术之一，它是利用物质在互不相溶的溶剂里的溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的技术。传统的液-液微萃取方法存在有机溶剂消耗量大、萃取时间长等不足之处。为解决传统的液-液微萃取方法存在的缺点，提出了单液滴微萃取方法。单液滴微萃取方法最常见的形式是将有机溶剂直接浸入样品水溶液中， 有机溶剂采用微量进样器针头浸入存放于烧瓶的样品水溶液中，有机溶剂悬挂于针头上，不断搅拌样品水溶液，加速萃取过程，当达到萃取平衡后，有机溶剂液滴吸入到微量进样器中，进行后续仪器分析。这种形式的单液滴微萃取方法已应用于环境检测、生化分析等。然而，由于有机溶剂悬挂于针头上直接进入水相溶液中，因此这种形式的单液滴微萃取方法仅适用于含非极性或中等极性分析物液态样品的萃取；另一方面，为加速萃取速度、减少萃取时间，往往需要搅拌装置，这样增加了实验装置体积和操作复杂性。为克服搅拌装置中的搅拌棒引起的萃取剂在针尖上的不稳定性，有报道采用旋转烧瓶代替搅拌棒，既能加速萃取过程，又能改善针尖上萃取剂因搅拌晃动而可能产生的不稳定性，此外萃取实验装置较简单，且交叉污染较少。顶空单液滴微萃取(HS-SDME)方法自2001年提出以后得到了快速发展，它是将有机液滴放置于水溶液样品中。该方法虽然在快速搅拌样品时不会影响有机液滴的稳定性，但它几乎仅适用于易挥发性或半挥发性分析物。连续流微萃取(CFME)方法是在传统的单液滴微萃取方法的基础上发展起来的，它是将水溶液样品采用泵以一定流速在通道内流动，有机溶剂液滴通过传统的注射阀注入到通道内，在水溶液样品流动过程中实现分析物萃取。该方法会使样品的体积消耗量较大，同时会使相应的连续流微萃取系统的尺寸较大。为了进一步减小样品体积，提出了液滴-液滴微萃取系统。利用该液滴-液滴微萃取系统进行微萃取时，萃取剂悬挂于微量进样器的针尖上，当完成萃取后，萃取剂吸收入微量进样器中，并注入气相色谱仪进行分析。这种微萃取方法使得样品体积减少到7微升，而萃取剂体积减少到了 O. 5微升。虽然其工作原理类似于直接浸入的单液滴微萃取方法，但是该方法具有明显优势萃取速度快、样品体积小、液滴稳定性好和操作简单等优点。因而，该方法已被应用于药物动力学、啤酒中咖啡因检测和食物样品中尼古丁检测等。相对于传统的液-液微萃取方法，现有的液滴-液滴微萃取方法可极大地减少有机溶剂的消耗量和缩短萃取时间，但往往都需要机械装置搅拌萃取液，或采用旋转烧瓶来改善萃取过程，因而萃取装置难以小型化，不能应用于微流器件上。如期刊《分析化学》2006 年 1707-1712 页(Analytical Chemistry, Vol. 78，No. 5，2006 1707-1712)公开了采用电离子化和离子/分子反应方法，结合液滴-液滴有机溶剂微萃取和气相色谱/质量谱确定水液滴中甲氧基苯乙酮的同分异构体(((Combining Drop-to-DropSolvent Microextraction with Gas Chromatography/Mass Spectrometry UsingElectronic Ionization and SeIf-Ion/MoIecuIe Reaction Method To DetermineMethoxyacetophenone Isomers in One Drop of Water》)，该论文公开的液滴-液滴微萃取方法是将浓度为IOppm的三种甲氧基苯乙酮的同分异构体水溶液7微升放入容积为100微升的小瓶中，瓶口采用螺旋帽和聚四氟乙烯隔膜密封，微量进样器穿过隔膜，并在微量进样器的针尖上填充I微升有机溶剂，其中O. 5微升有机溶剂悬挂于针尖而暴露于待萃取的样品液中，萃取完成后，有机溶剂吸回微量进样器中，进行后续气相色谱或质量普检测。该萃取方法为提高萃取速度和萃取程度，小瓶放在搅拌器上，快速旋转，实现萃取性能的改善。该萃取方法虽然所用有机溶剂较少，但是需要搅拌器等设备，因而不易于微流芯片应用；同时，虽然相对于传统的液-液微萃取方法，其萃取速度有所改善，但是萃取性能仍然有待进一步提闻。
发明内容本实用新型所要解决的技术问题是提供一种结构简单、工作可靠，且萃取速度快、萃取性能好的液滴-液滴微萃取装置。 本实用新型解决上述技术问题所采用的技术方案为一种液滴-液滴微萃取装置，其特征在于包括压电基片和信号发生装置，所述的压电基片的一表面为工作表面，所述的工作表面的一侧设置有用于激发声表面波的第一叉指换能器，所述的工作表面的另一侧设置有用于反射所述的第一叉指换能器激发的声表面波的第一反射栅，所述的第一叉指换能器与所述的信号发生装置连接，所述的工作表面上设置有疏水性薄膜，所述的疏水性薄膜上设置有通孔，所述的通孔的孔底与所述的工作表面连接，所述的通孔和与其对应位置的部分工作表面构成一个用于置放待萃取的萃取液和有机溶剂的液滴置放腔，所述的液滴置放腔位于所述的第一叉指换能器激发的声表面波的声传播路径上。所述的压电基片为LiNbO3压电基片。所述的信号发生装置主要由用于产生RF电信号的信号发生器和与所述的信号发生器连接的功率放大器组成，所述的功率放大器与所述的第一叉指换能器连接。所述的第一叉指换能器包括两个第一汇流条，所述的第一汇流条与所述的功率放大器连接。所述的压电基片的另一表面连接有导线连接板，所述的导线连接板上设置有连接引脚，所述的连接引脚分别通过导线与所述的第一汇流条和所述的功率放大器连接。所述的疏水性薄膜为在所述的工作表面上涂覆一层Teflon AF1600疏水材料形成的薄膜。所述的疏水性薄膜的厚度为大于或等于I μ m且小于或等于3 μ m。所述的工作表面上设置有用于减少所述的信号发生装置输出到所述的第一叉指换能器上的RF电信号功率的第二反射栅，所述的第二反射栅与所述的第一反射栅相对设置，所述的第二反射栅位于所述的第一叉指换能器的外侧。所述的工作表面上设置有用于反射所述的第一叉指换能器激发的声表面波的第二叉指换能器，所述的第二叉指换能器与所述的第一叉指换能器相对设置，所述的疏水性薄膜位于所述的第二叉指换能器与所述的第一叉指换能器之间，所述的第二叉指换能器位于所述的第一反射栅的内侧。所述的第一叉指换能器、所述的第二叉指换能器、所述的第一反射栅和所述的第二反射栅均采用微电子工艺制作于所述的工作表面上。与现有技术相比，本实用新型的优点在于I)本装置通过利用第一叉指换能器激发的声表面波和第一反射栅反射的声表面波来完成微萃取过程，而无需利用额外的机械搅拌装置，不仅使得本装置的结构简单、工作可靠，而且使得本装置易于集成，可应用于微流芯片进行微萃取。2)本装置通过第一叉指换能器激发的声表面波和第一反射栅反射回的声表面波共同作用于萃取液和有机溶剂上，可使得萃取液和有机溶剂快速运动，从而可提高萃取速度和萃取性能。
图I为本实用新型装置的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本实用新型作进一步详细描述。如图所示，一种液滴-液滴微萃取装置，包括压电基片I和信号发生装置2，信号发生装置2主要由用于产生RF (Radio Frequency,射频)电信号的信号发生器21和与信号发生器21连接的功率放大器22组成，压电基片I的一表面为工作表面11，工作表面11的一侧设置有用于激发声表面波的第一叉指换能器31，工作表面11的另一侧设置有用于反射第一叉指换能器31激发的声表面波的第一反射栅41，第一叉指换能器31的位置与第一反射栅41的位置相对，第一叉指换能器31与第一反射栅41之间的位置形成一个声传播路径，在工作状态下第一叉指换能器31激发的声表面波通过声传播路径进行传播，第一叉指换能器31包括两个第一汇流条33，第一叉指换能器31的第一汇流条33与信号发生装置2中的功率放大器22连接，工作表面11上设置有疏水性薄膜5，疏水性薄膜5上设置有通孔51，通孔51的孔底与工作表面11连接，通孔51和与其对应位置的部分工作表面构成一个用于置放待萃取的萃取液和有机溶剂的液滴置放腔6，液滴置放腔6位于第一叉指换能器31激发的声表面波的声传播路径上，即液滴置放腔6位于第一叉指换能器31与第一反射栅41之间。在此具体实施例中，可根据实际需要在第一叉指换能器31与功率放大器22之间设置一个开关，功率放大器22与开关连接，还可在压电基片I的另一表面上连接一块导线连接板7，并在导线连接板7上设置连接引脚71，连接引脚71分别通过细导线与第一叉指换能器31的第一汇流条33及开关连接。在此,导线连接板7可采用PCB(Printed CircuieBoard,印刷线路板)板,也可采用其他任意现有的可用于固定导线的连接板；细导线的一端通过压焊工艺或导电银胶固定连接于连接引脚71上。在此具体实施例中，疏水性薄膜5为在工作表面11上涂覆一层Teflon AF1600疏水材料形成的薄膜，实际制作该疏水性薄膜5的过程为先在压电基片I的工作表面11上涂覆一层Teflon AF1600疏水材料，然后在160度的恒温箱中进行烘干，烘干时间为I小时左右，烘干后形成的薄膜即为疏水性薄膜5。在此，疏水性薄膜5的厚度一般为大于或等于I μ m且小于或等于3 μ m，在实际应用过程中疏水性薄膜5的厚度只需满足良好的疏水性能要求即可，以保证在本装置未工作时，置放于液滴置放腔6内的待萃取的萃取液和有机溶剂不流动，如可将疏水性薄膜5的厚度设计为2 μ m。在此具体实施例中，通孔51为通过在疏水性薄膜5上采用小刀片轻刮去薄膜，直至露出亲水性的压电基片的工作表面为止形成的，该通孔51是用于放置待萃取的萃取液和有机溶剂的，因此一般设计成近圆形，如椭圆形、圆形均可；该通孔51的大小是根据待萃取的萃取液和有机溶剂的大小决定的，一般为2mm 4mm。在此具体实施例中，加载到第一叉指换能器31上的RF电信号功率可根据待萃取的萃取液和有机溶剂的大小进行调节，如针对2_ 4mm大小的待萃取的萃取液和有机溶齐U，可将加载到第一叉指换能器31上的RF电信号功率设置为18dBm 25dBm，一般如果待萃取的萃取液和有机溶剂较大，则加载到第一叉指换能器31上的RF电信号功率可设置的相对大一点。在此具体实施例中，还可在压电基片I的工作表面11上设置用于减少信号发生装置2输出到第一叉指换能器31上的RF电信号功率的第二反射栅42和用于反射第一叉指换能器31激发的声表面波的第二叉指换能器32，第二反射栅42与第一反射栅41相对设置，第二反射栅42位于第一叉指换能器31的外侧，第二叉指换能器32与第一叉指换能器31相对设置，疏水性薄膜5位于第二叉指换能器32与第一叉指换能器31之间，第二叉指换能器32位于第一反射栅41的内侧。在此，增加了第二叉指换能器32和第二反射栅42后的微萃取装置，使得在实际应用时，信号发生装置2产生的RF电信号可加载到任意一个叉指换能器上，即加载到第一叉指换能器31或第二叉指换能器32上，应用更加灵活，如当信号发生装置2产生的RF电信号加载到第二叉指换能器32上时，第二叉指换能器32激发的声表面波和第二反射栅42反射回的声表面波共同作用于萃取液和有机溶剂上，第一叉指换能器31则起到反射第二叉指换能器32激发的声表面波的作用。在此具体实施例中，压电基片I可采用现有的LiNbO3S电基片；第一叉指换能器31、第二叉指换能器32、第一反射栅41和第二反射栅42均采用现有的微电子工艺制作于工作表面11上，第二叉指换能器32的结构与第一叉指换能器31的结构相同均采用现有技术，第二叉指换能器32包括两个第二汇流条34。本实用新型的液滴-液滴微萃取装置的工作过程为待萃取的萃取液和有机溶剂分别采用微量进样器进样到液滴置放腔内，开启信号发生装置，信号发生器输出RF电信号，RF电信号经功率放大器放大后加载到设置于压电基片的工作表面上的第一叉指换能器上，第一叉指换能器激发声表面波，第一叉指换能器激发的声表面波和第一反射栅反射回的声表面波共同作用于萃取液和有机溶剂上完成萃取过程。由于第一叉指换能器激发的声表面波和第一反射栅反射回的声表面波共同作用于萃取液和有机溶剂上，因而可使得萃取液和有机溶剂快速运动，从而提高了萃取速度和萃取程度。当完成萃取后，可采用微量进样器抽取萃取后的有机溶剂以便进行后续定量分析。
权利要求1.一种液滴-液滴微萃取装置，其特征在于包括压电基片和信号发生装置，所述的压电基片的一表面为工作表面，所述的工作表面的一侧设置有用于激发声表面波的第一叉指换能器，所述的工作表面的另一侧设置有用于反射所述的第一叉指换能器激发的声表面波的第一反射栅，所述的第一叉指换能器与所述的信号发生装置连接，所述的工作表面上设置有疏水性薄膜，所述的疏水性薄膜上设置有通孔，所述的通孔的孔底与所述的工作表面连接，所述的通孔和与其对应位置的部分工作表面构成一个用于置放待萃取的萃取液和有机溶剂的液滴置放腔，所述的液滴置放腔位于所述的第一叉指换能器激发的声表面波的声传播路径上。
2.根据权利要求I所述的一种液滴-液滴微萃取装置，其特征在于所述的压电基片为LiNbO3压电基片。
3.根据权利要求I或2所述的一种液滴-液滴微萃取装置，其特征在于所述的信号发生装置主要由用于产生RF电信号的信号发生器和与所述的信号发生器连接的功率放大器组成，所述的功率放大器与所述的第一叉指换能器连接。
4.根据权利要求3所述的一种液滴-液滴微萃取装置，其特征在于所述的第一叉指换能器包括两个第一汇流条，所述的第一汇流条与所述的功率放大器连接。
5.根据权利要求4所述的一种液滴-液滴微萃取装置，其特征在于所述的压电基片的另一表面连接有导线连接板，所述的导线连接板上设置有连接引脚，所述的连接引脚分别通过导线与所述的第一汇流条和所述的功率放大器连接。
6.根据权利要求4所述的一种液滴-液滴微萃取装置，其特征在于所述的疏水性薄膜为在所述的工作表面上涂覆一层Teflon AF1600疏水材料形成的薄膜。
7.根据权利要求6所述的一种液滴-液滴微萃取装置，其特征在于所述的疏水性薄膜的厚度为大于或等于I μ m且小于或等于3 μ m。
8.根据权利要求7所述的一种液滴-液滴微萃取装置，其特征在于所述的工作表面上设置有用于减少所述的信号发生装置输出到所述的第一叉指换能器上的RF电信号功率的第二反射栅，所述的第二反射栅与所述的第一反射栅相对设置，所述的第二反射栅位于所述的第一叉指换能器的外侧。
9.根据权利要求8所述的一种液滴-液滴微萃取装置，其特征在于所述的工作表面上设置有用于反射所述的第一叉指换能器激发的声表面波的第二叉指换能器，所述的第二叉指换能器与所述的第一叉指换能器相对设置，所述的疏水性薄膜位于所述的第二叉指换能器与所述的第一叉指换能器之间，所述的第二叉指换能器位于所述的第一反射栅的内侧。
10.根据权利要求9所述的一种液滴-液滴微萃取装置，其特征在于所述的第一叉指换能器、所述的第二叉指换能器、所述的第一反射栅和所述的第二反射栅均采用微电子工艺制作于所述的工作表面上。
专利摘要本实用新型公开了一种液滴-液滴微萃取装置，其包括压电基片和信号发生装置，压电基片的一表面为工作表面，工作表面的相对两侧设置有第一叉指换能器和第一反射栅，第一叉指换能器与信号发生装置连接，工作表面上设置有疏水性薄膜，疏水性薄膜上设置有通孔，通孔和与其对应位置的部分工作表面构成一个用于置放待萃取的萃取液和有机溶剂的液滴置放腔，液滴置放腔位于第一叉指换能器激发的声表面波的声传播路径上，优点在于通过利用第一叉指换能器激发的声表面波和第一反射栅反射回的声表面波来完成微萃取过程，不仅可提高萃取速度和萃取性能，而且无需利用额外的搅拌装置，使得本装置的结构简单、工作可靠，易于集成，可应用于微流芯片进行微萃取。
文档编号G01N30/06GK202676527SQ20122031881
公开日2013年1月16日 申请日期2012年6月29日 优先权日2012年6月29日
发明者章安良, 査燕 申请人:宁波大学