一种电子元器件塑料部件中多氯联苯的检测方法
【专利摘要】一种电子元器件塑料部件中多氯联苯的检测方法，包括如下步骤：(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL；(c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析，并设定特定的色谱条件。本发明提供的分析方法快速、重复性及再现性好。
【专利说明】一种电子元器件塑料部件中多氯联苯的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种多氯联苯的检测方法，尤其涉及一种电子元器件塑料部件中多氯联苯的检测方法。
【背景技术】
[0002]多氯联苯(PCBs, Polychorinated biphenyls)别名氯化联苯。PCBs按氯原子数或氯的百分含量分别加以标号，我国习惯上按联苯上被氯取代的个数(不论其取代位置)将PCB分为三氯联苯(PCB3)、四氯联苯(PCB4)、五氯联苯(PCB5)、六氯联苯(PCB6)、七氯联苯(PCB7)、八氯联苯(PCB8)、九氯联苯(PCB9)、十氯联苯(PCBlO)。
[0003]PCBs的化学性质非常稳定，很难在自然界分解，属于持久性有机污染物的一类，多用于电力设备，如含有多氯联苯的电容器、电压器等。但是，PCBs属内分泌干扰物-有害环境激素类物质，对动物和人类的生殖系统、神经系统和免疫系统具有危害作用。PCBs可溶于生物的脂肪组织中，并通过食物链浓缩富集。PCBs对皮肤、肝脏、生殖系统及免疫系统的病变甚至癌变都有诱导效应，且通过食物链在生物体内累积，对人类健康产生深远影响。而且PCBs具有亲脂性、难降解性和高富集性，能长期存在于环境中。因此，PCBs产生的影响更是长久的。因此，有必要监控电子元件中PCBs的量。
[0004]目前，一般对水、血液、纺织品、食品中的PCBs进行测试。如GB/T8381.8-2005为饲料中多氯联苯的测定气象色谱分析，GB/T20387-2006为纺织品多氯联苯的测定方法，GB/T22331-2008为水产品中多氯联苯残留量的测定气相色谱法，GB/T24165-2009为染料产品中多氯联苯的测定，GB/T250001-2010为纸、纸板和纸浆7种多氯联苯含量的测定，等等。还有CN102037353A公开了一种测定绝缘油中的多氯联苯类的浓度的多氯联苯类的分析方法，包括如下工序作为前处理:将含有二乙烯基苯及甲基丙烯酸酯系有机单体作为单体成分的共聚物粒子与含有多氯联苯类的绝缘油接触，分离绝缘油中的多氯联苯类和作为杂质的油分。
[0005]但是，对于电子元器件塑部件料中的多氯联苯的检测方法至今没有报道。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种电子元器件中多氯联苯的检测方法。本发明的方法通过选择合适的溶剂将样品微波萃取，使其中的多氯联苯类物质萃取至溶液中，然后用GC-MS进行分析样品中是否含多氯联苯及其含量。经大量研究表明，本发明的方法准确度高、重复性及再现性优异。
[0007]为达上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0008]一种电子元器件中多氯联苯的检测方法，包括如下步骤:
[0009](a)将样品处理成不大于 0.5cm*0.5cm,如 0.3cm*0.4cm、0.2cm*0.5cm、
0.3cm*0.3cm等的颗粒；
[0010](b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为 l:5-20g/mL,例如为 l:7g/mL、l: 10g/mL、l: 14g/mL、l: 18g/mL 等；
[0011](C)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析；
[0012]其中，GC-MS的色谱柱为弱极性的，例如为 0V-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5等，GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为:初始温度90-105°C，例如为93°C、96°C、102°C等保持 l-3min,例如为 1.5min、2.5min 等；以 10-20°C /min,例如为 11°C /min、14。。/min、18°C /min 等升至 150_170°C，例如为 155°C、163°C、168°C等，再以 3-8°C /min，例如为 4°C /min,6 °C /min 升至 260-280 °C，例如为 263 °C、272 °C、279 °C 等，保持 IOmin 以上，例如为12min、15min 等。
[0013]在进行GC-MS定量分析前，先使用GC-MS对样品进行定性分析，确定是否含有多氯联苯及含有哪些类型的多氯联苯，然后根据样品中含有的多氯联苯的类型配制相应的标准溶液进行定量分析。
[0014]本发明通过大量的研究确定了使用微波萃取然后进行GC-MS分析可以准确，可靠的得到电子元器件中的多氯联苯的含量，其中微波萃取的溶剂及其配比的选取对多氯联苯的完全萃取有着重要的影响，可以更好地把多氯联苯从产品中萃取出来，溶剂及其配比选择和色谱条件的设定对分析结果的准确度及重复性、再现性有重要影响。
[0015]作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，所述样品和溶剂的比例为l:10-20g/mL,优选为 l:15g/mL。
[0016]作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，所述己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为 1:0.2-5，例如为 1:0.4,1:0.9,1:1.5、1:3、1:4.5 等，优选为 1:0.5-1:2，进一步优选为1:1。
[0017]作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，所述微波萃取的过程如下:将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为110-130°C，分阶段升至功率为750-850kw保持10_30min，然后3min内降至Okw保持10-20min，冷却Imin以上后将试样取出自然冷却至室温。
[0018]优选地，微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为120°C，分5阶段升至功率为800kw保持20min,然后Imin内降至Okw保持15min,冷却3min。每个阶段的升功率速度可以相同也可以不同。
[0019]作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，GC-MS的色谱柱为DB-5，长度为30m，内径为0.25mm,厚度为0.25 μ m ;
[0020]优选地，GC-MS分析时的载气为氦气，流量为0.7-1.5mL/min,例如为0.9mL/min、1.3mL/min等，优选为lmL/min，采用分流进样，注射温度为270_290°C，例如为275 °C、283°C、288°C等，优选为 280°C。
[0021]作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为:初始温度100.(TC保持2.0Omin ;以15.(TC /min升至160°C，再以5.(TC /min升至270°C，保持 12.0Omin。
[0022]作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，GC-MS分析时MS部分的条件设置为:接 口温度 230-270°C，例如为 240°C、260°C、268°C等，源温 200-230°C，例如为 210°C >222°C等，扫描范围50至450amu ;优选接口温度250°C，源温220°C，扫描范围50至450amu。
[0023]本发明设定的检测条件可以使检测物质能更好的分离，使定量结果更加精确。[0024]作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，包括如下步骤:
[0025](a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；
[0026](b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为l:5-20g/mL ;己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:0.2-5 ；将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为110-130°C，分阶段升至功率为750-850kw保持10_30min，然后3min内降至Okw保持10-20min，冷却Imin以上后将试样取出自然冷却至室温；
[0027](c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析；GC_MS的色谱柱为弱极性的；GC_MS分析时的载气为氦气，流量为0.7-1.5mL/min，采用分流进样，注射温度为270_290°C ；GC部分的程序控温设置为:初始温度90-105°C保持l-3min ;以10_20°C /min升至150_170°C，再以3-8°C /min升至260-280°C，保持IOmin以上；MS部分的条件设置为:接口温度230-2700C，源温 200-230°C，扫描范围 50 至 450amu。
[0028]作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，包括如下步骤:
[0029](a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；
[0030](b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:15g/mL ;己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:1 ;将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为120°C，分5阶段升至功率为800kw保持20min，然后Imin内降至Okw保持15min，冷去P 3min ；
[0031](c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析；GC-MS的色谱柱为DB-5，长度30m，内径0.25mm，厚度0.25 μ m ;GC_MS分析时的载气为氦气，流量为lmL/min，采用分流进样，注射温度为280°C ；GC部分的程序控温设置为:初始温度100.(TC保持2.0Omin ;以15.(TC /min升至160°C，再以5.(TC /min升至270°C，保持12.0Omin ；MS部分的条件设置为:接口温度250°C，源温220°C，扫描范围50至450amu。
[0032]本发明的检测方法简便、快捷，并且准确度高、重复性及再现性好。
[0033]下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
【具体实施方式】
[0034]为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下。
[0035]实施例中所用仪器设备:
[0036]定量试管，GC-MS分析用小瓶(2ml)，移液管(Iml)，安全吸耳球，电子天平(精确度 0.0lmg)，微波萃取装置 Mircrowave:安东帕 Multiwave3000 ；
[0037]气相层析质谱仪GC/MS,色谱柱:Column (DB-5)长度30m,内径0.25mm,厚度
0.25 μ m，耐温极限:350 0C ο
[0038]实施例中所用试剂:
[0039]丙酮:Acetone，CH3COCH3,M.W=46，正已烷，CH3 (CH2)4CH3, M.ff=86 ；
[0040]标准品STD:(溶在异辛烷中)[0041]先将各标准品配制成lOOOppm，命名为编号A(即取IOOmg的各标准品至同一瓶100mL的体积瓶，加甲醇稀释至刻线)。再依下表1稀释:
[0042]表1
[0043]
【权利要求】
1.一种电子元器件塑料部件中多氯联苯的检测方法，包括如下步骤: (a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒； (b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为l:5-20g/mL ； (c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析； 其中，GC-MS的色谱柱为弱极性的，GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为:初始温度90-105°C保持 l-3min ;以 10-20°C /min 升至 150_170°C，再以 3-8°C /min 升至 260-280°C,保持IOmin以上。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品和溶剂的比例为l:10-20g/mL,优选为 l:15g/mL。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:0.2-5，优选为1:0.5-1:2，进一步优选为1:1。
4.如权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述微波萃取的过程如下:将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为110_130°C，分阶段升至功率为750-850kw保持10_30min，然后3min内降至Okw保持10-20min，冷却Imin以上后将试样取出自然冷却至室温； 优选地，微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为120°C，分5阶段升至功率为SOOkw保持20min,然后Imin内降至Okw保持15min,冷却3min。·
5.如权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，GC-MS的色谱柱为DB-5，长度为30m,内径为0.25mm,厚度为0.25 μ m ; 优选地，GC-MS分析时的载气为氦气，流量为0.7-1.5mL/min，优选为lmL/min，采用分流进样，注射温度为270-290°C，优选为280°C。
6.如权利要求1-5任一项所述的检测方法，其特征在于，GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为:为初始温度100.(TC保持2.0Omin ;以15.(TC /min升至160°C，再以5.(TC /min 升至 270°C，保持 12.0Omin。
7.如权利要求1-6任一项所述的检测方法，其特征在于，GC-MS分析时MS部分的条件设置为:；接口温度230-270°C，源温200-230°C，扫描范围50至450amu ;优选为接口温度250°C，源温220°C，扫描范围50至450amu。
8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤: (a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒； (b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为l:5-20g/mL ;己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:0.2-5 ； (c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析；GC-MS的色谱柱为弱极性的；GC-MS分析时的载气为氦气，流量为0.7-1.5mL/min，采用分流进样，注射温度为270_290°C ；GC部分的程序控温设置为:初始温度90-105°C保持l-3min ;以10-20°C /min升至150_170°C，再以3-80C /min升至260_280°C，保持IOmin以上；MS部分的条件设置为:接口温度230_270°C，源温200-230°C，扫描范围50至450amu。
9.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤: (a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为l:15g/mL;己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:1 ; (c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析；GC-MS的色谱柱为DB-5，长度30m，内径0.25mm，厚度0.25 μ m ;GC_MS分析时的载气为氦气，流量为lmL/min，采用分流进样，注射温度为280°C ；GC部分的程序控温设置为:初始温度100.(TC保持2.0Omin ;以15.(TC /min升至160°C，再以5.(TC /min升至270°C，保持12.0Omin ；MS部分的条件设置为:接口温度250°C，源温220°C，扫描范·围50至450amu。
【文档编号】G01N30/02GK103852537SQ201410114527
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2014年3月26日 优先权日:2014年3月26日
【发明者】王生兵 申请人:昆山洛丹伦生物科技有限公司