本发明属于贵金属冶金分析领域，涉及一种汽车尾气催化剂和处理渣中铂钯铑的富集测定方法
技术背景
贵金属具有特殊的物理化学性能，使得它们在电子工业、汽车工业、石油化工、环保、航空航天等行业得到了广泛的应用。贵金属由于在地球上的含量比较少，价格比较昂贵，许多国家将它列为了重要的战略资源。由于现在铂钯铑是汽车和石化行业的不可缺少的催化剂，其失效催化剂将作为贵金属回收的重要资源。而且由于汽车尾气净化催化剂中铂钯铑赋存状态不均而导致样品均匀性差，其主体是高熔点的铝和难溶解硅组成，造成样品难处理。而催化剂物料在冶金工艺中贵金属铂钯铑存在范围较广(100-2000g/t)，所以铂钯铑的分离富集是关键的过程。
汽车尾气净化催化剂一直采用光度法进行分析，试样溶解的方式有酸溶、碱熔和火试金方法，测定方法采用[1]铂钯铑光度法连续测定和碲共沉淀ICP分析[2]，能够解决汽车尾气催化剂的分析，但针对工艺中湿法处理后的渣和含铂钯铑较低的熔炼渣，使得上述方法在测定和试样溶解方面受到局限。火试金技术是集选择性富集与分离相结合的重要分析手段，采用铅选择富集金银铂钯铑而于其它贱金属分离，通过加入金作为灰吹保护剂[3]来补集铂钯铑，减少灰吹损失，改变以前用银补集鉑钯，用鉑钯补集铑的复杂过程，达到用金一次补集铂钯铑的目的，结果准确，应用火试金技术与现代分析仪器相结合测定汽车尾气催化剂及其工艺中的铂钯铑，拓展了铂钯铑的测定范围(1-2000g/t)，增大了样品的取样量，保证分析结果的可靠，是富集和测定铂钯铑的一种新方法，已用于汽车尾气催化剂样品和冶金工艺熔炼渣中铂钯铑富集分离方法。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种分析流程简洁、富集倍比高和回收率高的富集分离新方法，本发明所要解决的技术问题是高熔点的铝、难溶解硅和赋存状态不均的催化剂物料中铂钯铑的分离富集方法。
本发明是汽车尾气催化剂和冶金工艺中铂钯铑的富集测定方法，分离除杂效率高，分离富集过程分为四个步骤：
(1)样品的富集；
(2)氧化分离；
(3)溶解；
(4)测定。
上述步骤(1)样品的试金富集：将样品与捕集剂和熔剂混匀后倒入粘土坩埚中，放入箱形电炉中熔炼到1000℃，熔炼时间1h，取出倒入铁模中冷却，分离渣和铅合金。
上述步骤(2)高温氧化灰吹分离：把铅合金放入在加热到920℃马弗炉的灰皿中灰吹，直到灰吹成金合金为止。
上述步骤(3)溶解：把金合金放入消化罐中加20mL盐酸双氧水在120℃烘箱中溶解1h取出冷却后，把溶液倒入烧杯中，加30mg氯化钠加热蒸至净干2次，用水煮沸，加盐酸后定容。
上述步骤(4)测定：把所述的步骤(3)所述的采用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定所获得溶液中铑、铂、钯含量。
本发明针对汽车尾气催化剂和冶金工艺中铂钯铑的富集测定新方法，于建立一种准确快速电感耦合等离子体发射光谱仪的测定技术：首先是采用火试金富集高温分离手段熔解分离除去杂渣，其次是利用金的可还原性除去金的干扰，建立一种单纯的测定铂钯铑溶液的富集分离新方法。
本发明依据的原理是：利用火试金的高效富集分离氧化造渣技术，通过铂钯补集铑金补集铂钯的双重富集效果，把几g的样品通过富集手段减少到几十mg级的合金中，在根据金的化学性质在溶解的过程中自然还原，得到单纯的铂钯铑分析溶液。
本发明所采用的各种试剂均为分析纯试剂，极易购买。所使用的器皿及设备均是在国内外普及的设备。对铂钯铑富集发明的方法简便易行，解决了国内分析汽车尾气催化剂和冶金工艺中铂钯铑富集多元素需求空白。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但不限于实施例。
实施例1
汽车尾气催化剂PtPdRh的同时富集
取2g催化剂样品，加入30mg纯金捕集剂和82g混合溶剂混匀放入100mL的粘土坩埚中，在1000℃的箱形电炉中熔炼1h，取出倒入铁模中，冷却后使渣与铅合金分离。把铅合金放入预热到920℃的灰皿中，在马弗炉中氧化灰吹除去富集的铅，得到含铂钯铑的金合金。把金合金放入消化罐中，加入20mL盐酸双氧水放入120℃烘箱中，溶解1h后取出冷却，把溶解后的溶液倒入烧杯中，加30mg氯化钠加热蒸至净干2次，用水煮沸，加盐酸后定容。用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铂钯铑的结果，催化剂中铂钯铑的分析结果为329g/t、912g/t、178g/t，RSD％在1.70％、0.87％、2.40％
实施例2
冶金工艺催化剂回收废渣中Rh、Pt、Pd含量测定。
取6g催化剂样品，加入30mg纯金捕集剂和82g混合溶剂混匀放入100mL的粘土坩埚中，在1000℃的箱形电炉中熔炼1h，取出倒入铁模中，冷却后使渣与铅合金分离。把铅合金放入预热到920℃的马弗炉中，氧化灰吹除去富集的铅，得到含铂钯铑的金合金。把金合金放入消化罐中，加入20mL盐酸双氧水放入120℃烘箱中，溶解1h后取出冷却，把溶解后 的溶液倒入烧杯中，加30mg氯化钠加热蒸至净干2次，用水煮沸，加盐酸5ml后定容。用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铂钯铑的结果，催化剂中铂钯铑的分析结果为33g/t、46g/t、23g/t，RSD％在3.80％、2.50％、5.46％
实施例3
冶金工艺催化剂熔炼渣中Rh、Pt、Pd含量测定。
取10g催化剂样品，加入30mg纯金捕集剂和82g混合溶剂混匀放入100mL的粘土坩埚中，在1000℃的箱形电炉中熔炼1h，取出倒入铁模中，冷却后使渣与铅合金分离。把铅合金放入预热到920℃的马弗炉中，氧化灰吹除去富集的铅，得到含铂钯铑的金合金。把金合金放入消化罐中，加入20mL盐酸双氧水放入120℃烘箱中，溶解1h后取出冷却，把溶解后的溶液倒入烧杯中，加30mg氯化钠加热蒸至净干2次，用水煮沸，加盐酸5ml后定容。用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铂钯铑的结果，催化剂中铂钯铑的分析结果为0.7g/t、0.8g/t、0.5g/t，RSD％在11.7％、12.3％、15.5％
实施例4
美国汽车尾气催化剂(USA蜂窝废催化剂国家标准物质)PtPdRh的同时富集。
取2gUSA蜂窝废催化剂国家标准物质样品，加入30mg纯金捕集剂和82g混合溶剂混匀放入100mL的粘土坩埚中，在1000℃的箱形电炉中熔炼1h，取出倒入铁模中，冷却后使渣与铅合金分离。把铅合金放入预热到920℃的马弗炉中，氧化灰吹除去富集的铅，得到含铂钯铑的金合金。把金合金放入消化罐中，加入20mL盐酸双氧水放入120℃烘箱中，溶解1h后取出冷却，把溶解后的溶液倒入烧杯中，加30mg氯化钠加热蒸至净干2次，用水煮沸，加盐酸5ml后定容。用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铂钯铑的结果，采用专利方法催化剂中铂、钯、铑的分析结果为170g/t、968g/t、111g/t，USA蜂窝废催化剂国家标准物质铂钯铑标准值170g/t、960g/t108g/t。
以上实例说明，采用本专利技术，能够准确快速的测定在1～2000g/t含量范围的铑、铂、钯。方法适用于汽车尾气催化剂在不同领域使用形成的各种废料及冶金工艺流程中形成的湿法不溶渣、熔炼渣等。