1.一种基于氢核磁共振快速测定维格列汀纯度的方法,其特征是,测定维格列汀样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间,通过比较获得T1max,根据T1max设定核磁共振波谱仪的脉冲倾倒角和弛豫延迟时间,再用所述核磁共振波谱仪测定维格列汀样品中的纯维格列汀相对于内标物的摩尔比,然后根据内标物的质量,计算维格列汀样品中的纯维格列汀的质量,进而计算出维格列汀样品纯度,其中,脉冲倾倒角为30°~90°,所述弛豫延迟时间大于等于2.3~5倍的最大纵向弛豫时间,所述维格列汀样品的定量目标峰的化学位移为4.78。
2.如权利要求1所述的一种基于氢核磁共振快速测定维格列汀纯度的方法,其特征是,所述核磁共振波谱仪的检测参数为:共振频率为400MHz,谱宽20ppm,测试温度23℃,弛豫延迟时间为6~100s;采样时间为2.0~4.1s;采样累加次数为16~32次。
3.如权利要求2所述的一种基于氢核磁共振快速测定维格列汀纯度的方法,其特征是,当所述脉冲倾倒角为30°时,所述弛豫延迟时间大于等于2.3倍的最大纵向弛豫时间;当所述脉冲倾倒角为90°时,所述弛豫延迟时间大于等于5倍的最大纵向弛豫时间。
4.如权利要求1所述的一种基于氢核磁共振快速测定维格列汀纯度的方法,其特征是,所述氘代试剂为重水、氘代甲醇或氘代二甲基亚砜。
5.如权利要求4所述的一种基于氢核磁共振快速测定维格列汀纯度的方法,其特征是,所述氘代试剂为DMSO-d6。
6.如权利要求1所述的一种基于氢核磁共振快速测定维格列汀纯度的方法,其特征是,所述内标物为室温条件下不与维格列汀发生化学反应的化合物。
7.如权利要求6所述的一种基于氢核磁共振快速测定维格列汀纯度的方法,其特征是,所述化合物的质子化学位移在16.00~6.01或6.01~4.78或4.57~3.66或3.44~2.51或1.43~0.00范围。
8.如权利要求7所述的一种基于氢核磁共振快速测定维格列汀纯度的方法,其特征是,所述内标物为顺丁烯二酸。
9.如权利要求1所述的一种基于氢核磁共振快速测定维格列汀纯度的方法,其特征是,维格列汀的检测浓度为13-15mg/mL。
10.如权利要求1所述的一种基于氢核磁共振快速测定维格列汀纯度的方法,其特征是,计算出维格列汀样品纯度的公式为:
W%=(mIS×HIS×AS×MS×100%)/(MIS×AIS×HS×mS),
W%—维格列汀的纯度;
mIS—内标物的真实质量,mg;
HIS—内标物定量目标峰的质子数;
AS—维格列汀定量目标峰的积分值;
MS—维格列汀的摩尔质量,g/mol;
MIS—内标物的摩尔质量,g/mol;
AIS—内标物定量目标峰的积分值;
HS—维格列汀定量目标峰的质子数;
mS—维格列汀样品的质量,mg。