一种舒肝丸的含量测定方法与流程

文档序号:12268142阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种舒肝丸的含量测定方法,该方法采用高效液相色谱法,其特征在于该含量测定方法如下:

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.05%-0.10%磷酸为流动相B,进行梯度洗脱,洗脱梯度为0-40分钟,流动相A由15%渐变至25%;检测波长为210-240nm;流速为1ml/min,理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000-10000;

对照品溶液的制备 取芍药苷对照品、柚皮苷对照品、橙皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含50μg的混合溶液,即得;

供试品溶液的制备 取舒肝丸,取样量0.5-1.2g,精密称定;置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流70-100分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

2.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于所述流动相B为0.05%磷酸。

3.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于所述检测波长为230nm。

4.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于所述理论板数为按芍药苷峰计算应不低于8000。

5.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于所述取样量为0.8g。

6.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于所述供试液制备中加热回流时间为90分钟。

7.根据权利要求1-6任一项所述的含量测定方法,其特征在于该含量测定方法如下:

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 以乙腈为流动相A,0.05%磷酸为流动相B,进行梯度洗脱,洗脱梯度为0-40分钟,流动相A由15%渐变至25%;检测波长为230nm;流速为1ml/min,理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000;

对照品溶液的制备 取芍药苷对照品、柚皮苷对照品、橙皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含50μg的混合溶液,即得;

供试品溶液的制备 取舒肝丸,取样量0.8g,精密称定;置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流90分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

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