一种谷物中赭曲霉毒素A的检测方法与流程

技术特征：

1.一种谷物中赭曲霉毒素A的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)样品提纯

将乙腈与水按体积比4:1混合配制成乙腈溶液，按体积质量比5:1加入谷物样品粉末中，180rpm振荡30min后，2500rpm离心5min收集上清液；取5mL上清液过氨基固相萃取柱，弃过柱液；再取5mL乙腈溶液过柱淋洗两次，弃淋洗液；

将乙腈与甲酸按体积比17:3配制成色谱乙腈-甲酸溶液，取10mL乙腈-甲酸溶液加入氨基固相萃取柱，收集洗脱液并氮气吹干；取吹干后的残渣用甲醇溶解，过0.22μm的滤膜，滤液即为样品提纯液；

(2)取浓度依次为0.5、1、5、10、20μg/L的赭曲霉毒素A标准溶液，分别进行高效液相色谱串联质谱检测，建立赭曲霉毒素A标准曲线；

(3)对步骤(1)获得的样品提纯液进行高效液相色谱串联质谱检测，检测结果带入步骤(2)获得的标准曲线进行比对，以外标法测得样品中赭曲霉素A的浓度，在依据公式(1)计算样品中赭曲霉毒素A的含量；

$X=\frac{C\×V}{M}---\left(1\right)$

式(1)中：

X——样品中赭曲霉素A含量，单位μg/g；

C——待测液中赭曲霉素A的浓度，单位为μg/mL；

V——定容体积，单位为mL；

M——样品称样量，单位为g。

2.根据权利要求1所述谷物中赭曲霉毒素A的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱串联质谱检测具体是指：

(1)色谱条件：

a)色谱柱：Waters T-3色谱柱；

b)进样量：2μL；

c)柱温：40℃；

d)流速：0.4mL/min；

e)流动相和洗脱时间：

流动相A：含5mmol/L乙酸铵的水溶液；

流动相B：甲醇；

采用线性梯度洗脱：

90％A，10％B初始，0-3min，A为90％-10％，B为10％-90％，3-5min，A为10％，B为90％；5-7min,，A为10％-90％，B为10％-90％；平衡3min，总共单次样品运行时间10min；

(2)质谱条件：

离子化模式为电喷雾电离正离子模式(ESI+)；多反应监测(MRM)；离子源温度500℃；驻留时间100ms；雾化气压50psi；辅助气压50psi；喷雾电压5500V；碰撞室射出电压6V。

3.根据权利要求2所述谷物中赭曲霉毒素A的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于，所述谷物为小麦或玉米。

4.根据权利要求1-3之一所述谷物中赭曲霉毒素A的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于，所述谷物样品粉末是指过0.5mm孔筛后的谷物样品粉末。