1.一种离线快速测定不溶性光催化材料上活性物种方法,其特征在于,通过联用搅拌-离线光照激发诱导反应体系,选用合适捕捉剂对光催化材料上活性物种进行捕捉,并选择合适的内标物进行定量分析
(1)设定搅拌-离线光照激发诱导反应体系,步骤如下;
1)打开光源预热20min,光源选用1000w氙灯;
2)向光催化材料中加入捕捉剂溶液,其中,光催化材料的浓度2-20mg/ml,捕捉剂浓度如下表所示:
3)将加入捕捉剂溶液的光催化材料置于搅拌装置上,使其形成均一的混合溶液;
4)在光照一段时间后,用毛细管间歇取样,橡皮泥封装后进行EPR测试;
EPR测试条件为:中心磁场:3360G;扫场宽度:100G;接收增益:1×104;调制频率:100KHz;调制幅度:2G;扫描时间:40.96s;时间常数:163.84s;分辨率:1024,光照时间为3min;
(2)光生活性物种:羟基自由基、超氧阴离子自由基、单线态氧和光生电子的定量表征,步骤如下:
选择稳定的自由基化合物3-羧基-2,2,5,5-四甲基吡咯烷-1-氧基自由基为内标物,按照步骤4)中EPR测试条件得到内标物的EPR谱图;对内标物进行积分获得其(DI/N)内标,同时也对待测光生活性物种的进行积分获得其(DI/N)样品;根据以下的换算公式,得到诱导体系产生活性物种的量
换算公式:C样品=C内标/(DI/N)内标*(DI/N)样品;
所述的内标物的浓度为5μmol/l。