检测食品中日落黄的电化学方法与流程

文档序号:11108544阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种检测食品中日落黄的电化学方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)氧化锌纳米花的合成;

(2)碳糊电极的制备;

(3)氧化锌纳米花修饰碳糊电极的制备:将氧化锌纳米花加入无水乙醇中,超声得到悬浊液,将悬浊液滴在碳糊电极表面,干燥后得到氧化锌纳米花修饰碳糊电极;

(4)标准溶液的制备:称取一定量的日落黄固体用水溶解、稀释、定容配制成一定浓度的母液,将母液加入磷酸缓冲溶液中,定容得到一系列不同浓度的待测日落黄标准溶液;

(5)标准曲线的绘制:将氧化锌纳米花碳糊电极作为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝电极为对电极插入日落黄标准溶液的电解池中,在搅拌条件下富集一段时间后,进行方波伏安扫描,确定氧化峰电流值与日落黄标准溶液浓度的线性关系,得到线性回归方程,绘制标准曲线;

(6)实际检测时,将需要检测的样品进行常规预处理,按照上述实验条件测定其样品对应的氧化峰电流值,根据步骤(5)的线性回归方程计算即可检测待测样品中日落黄的含量。

2.根据权利要求1所述的检测食品中日落黄的电化学方法,其特征在于,所述步骤(1)中氧化锌纳米花的合成,包括以下步骤:

a.将Zn(CH3COO)2·2H2O和聚乙烯醇加入水中,在55-65℃水浴中加热,持续搅拌1.5-2.5个小时,形成均匀的溶液;

b.在搅拌的条件下,将KOH溶液加入所述步骤(a)制得的溶液中,后在45-55℃水浴中加热,并搅拌反应0.5-1小时,然后冷却、离心,再用水和无水乙醇清洗,干燥得到氧化锌纳米花。

3.根据权利要求2所述的检测食品中日落黄的电化学方法,其特征在于,所述步骤(a)中Zn(CH3COO)2·2H2O和聚乙烯醇的质量比为1-3:5。

4.根据权利要求1所述的检测食品中日落黄的电化学方法,其特征在于,所述步骤(2)中碳糊电极的制备为,将碳粉与石蜡油按比例研磨成均匀糊状,然后将糊状的混合物压入连有铜线的碳糊电极管壳内,得到碳糊电极。

5.根据权利要求4所述的检测食品中日落黄的电化学方法,其特征在于,所述碳粉和石蜡油混合的质量比为8-10:1。

6.根据权利要求1所述的检测食品中日落黄的电化学方法,其特征在于,所述步骤(4)中定容得到的母液浓度为5.0mg/mL,所述磷酸缓冲溶液的浓度为1/15-1/10mol/L;所述的日落黄标准液的浓度范围为0.5-70μg/L。

7.根据权利要求1所述的检测食品中日落黄的电化学方法,其特征在于,所述步骤(5)中富集的时间为300-400s,在0.4-1V范围内进行方波伏安扫描。

8.根据权利要求1所述的检测食品中日落黄的电化学方法,其特征在于,所述步骤(5)中确定氧化峰电流值与日落黄标准溶液浓度的线性关系,得到线性回归方程为:

当日落黄标准溶液浓度为0.50-10μg/L时,线性方程为:ip=0.2245C+0.3015,相关系数R=0.999;

当日落黄标准溶液浓度为:10-70μg/L时,线性方程为:ip=0.08954C+1.924,相关系数R=0.995;

其中ip为氧化峰电流,单位为μA,C为日落黄的浓度,单位为μg/L,检测线为:0.2μg/L。

9.根据权利要求1所述的检测食品中日落黄的电化学方法,其特征在于,所述步骤(5)中所使用的电化学工作站为CHI760E型,方波伏安法参数设定如下:电位增幅为:4mV,脉冲幅度为25mV,脉冲频率为15Hz。

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