一种皮革中短链氯化石蜡含量的检测方法与流程

文档序号:11109311阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种皮革中短链氯化石蜡含量的检测方法,其特征在于:依次包括以下步骤:样品萃取、固相萃取净化处理、在线钯催化气相色谱检测和含量计算。

2.如权利要求1所述的一种皮革中短链氯化石蜡含量的检测方法,其特征在于:各步骤的操作如下:

样品萃取:准确称量适量剪碎后的样品,混入与样品质量相当的无水硫酸钠,加入到具塞锥形瓶中,加入一定体积的正己烷;加塞后,在一定的温度及超声波作用下萃取一定的时间,然后将锥形瓶中的萃取液分离出,再加入适量正己烷洗涤样品,合并正己烷萃取液,膜过滤后进行旋转蒸发浓缩,得到约10ml的样品萃取液;

固相萃取净化:将萃取液注入固相萃取柱中,弃去流出液体,用适量正己烷淋洗柱子2次,然后加入洗脱剂洗脱,收集洗脱液,并用正己烷定容;

在线钯催化及气相色谱检测:取适量样液,滤膜过滤至色谱进样小瓶中,在已设定的气相色谱条件下进行检测;其中检测器为氢离子火焰检测器,衬管中装有适量的钯催化剂,载气为氢气;

含量计算:选择氯含量已知的SCCP标准品作为定量基准,用正己烷配制该SCCP的标准溶液;该标准品液经过与样品溶液相同条件的在线钯催化处理、气相色谱-氢离子火焰检测器检测,根据产物的色谱峰面积绘制标准工作曲线,计算样品中SCCP含量,归一为该氯含量的SCCP进行表示。

3.如权利要求2所述的一种皮革中短链氯化石蜡含量的检测方法,其特征在于:各步骤的参数如下:

样品萃取:准确称量1.9g~2.1g剪碎成约2mm×2mm尺寸或粉碎后的样品颗粒,混入与样品质量相当的无水硫酸钠,加入到100ml具塞锥形瓶中,加入25ml色谱纯正己烷;加塞后,在温度40℃~45℃下,采用40Hz进行超声波萃取,萃取时间在30min以上;用2×10ml正己烷洗涤残渣,合并正己烷萃取液,并用0.45μm的滤膜过滤至100ml的梨形烧瓶中,然后将该溶液旋转蒸发浓缩至约10ml;

固相萃取净化:将正己烷溶液注入固相萃取柱中,容量为6ml,液体自然流出,弃去流出液,用10ml正己烷分2次淋洗柱子,弃去流出液,再向固相萃取柱中分2次加入8ml洗脱剂进行洗脱,收集流出液,并用正己烷定容至10ml,摇匀,所用的固相萃取柱内的填料有两层,上层为填料A,下层为填料B,均为500mg;

在线钯催化及气相色谱检测:取适量样液,采用带氢离子火焰检测器的气相色谱进行检测,其中气相色谱的衬管中装有高度为8mm颗粒状钯催化剂,载气为氢气;

色谱仪分析条件如下:色谱柱为DB-5ms或类似极性的柱子,进样口温度290℃,载气为氢气,流速7ml/min,不分流进样,进样量1μL,分流出口吹扫流量60ml/min;隔垫吹扫流量3ml/min,检测器温度300℃;燃烧气为氢气,流量35ml/min;助燃气为空气,流量350ml/min;尾吹气为氮气,流量25ml/min;采样频率20Hz;升温程序:50℃保持3min,10℃/min升温至140℃保持1min,40℃/min升温至280℃保持5min;

钯催化剂的制备过程如下:称取100mg的高纯氯化钯,加入50ml的浓度为5%乙酸溶液中,缓慢加热使其溶解,然后将该溶液转移至一洁净表面皿中,向该表面皿中加入20g、粒径为50~100目的玻璃珠,并使玻璃珠与溶液充分混匀,再将该表面皿置于沸水浴上加热,并不断搅拌使水蒸发干,然后加入50ml水至该表面皿,用氨水将溶液pH调节至9后,用沸水浴再将表面皿内的水蒸干,将剩余物转移到100ml的砂芯漏斗中,用50ml色谱纯环戊烷分3次淋洗,然后自然晾干,即为钯催化剂;

含量计算:选择氯含量为55.5%的SCCP标准品作为定量基准,用正己烷配制该SCCP的标准工作溶液;该标准液经过与样品溶液相同条件的在线钯催化处理、气相色谱-氢离子火焰检测器检测,根据产物的色谱峰面积之和与SCCP浓度的对应关系绘制标准工作曲线,然后根据该工作曲线计算样品中SCCP含量,归一为氯含量为55.5%的SCCP进行表示。

4.如权利要求2或3所述的一种皮革中短链氯化石蜡含量的检测方法,其特征在于:所述的固相萃取净化步骤中,固相萃取柱内的填料A为弗罗里硅土(Florisil),填料B为硅胶,粒径均为150μm~200μm;所使用的洗脱剂为体积比3:1~1:1的正己烷和甲基叔丁基醚的混合液。

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