一种2‑甲氧基环己胺的含量测定方法与流程

文档序号:14247921阅读:425来源:国知局

本发明涉及通过气相色谱法测定分子化合物含量的测定方法,具体指是一种2-甲氧基环己胺的含量测定方法。



背景技术:

2-甲氧基环己胺,英文名称2-methoxycyclohexan-1-amine,分子式ch3och(ch2)4chnh2,分子量129.00,是一种无色透明液体,与水混溶,溶于乙醇等大多数有机溶剂。有氨的气味。呈强碱性。相对密度(d20)0.9522。粘度低,沸点176-180℃。凝固点低于-18℃。折光率(n20d)1.4606。闪点(闭杯)64℃。可燃、有腐蚀性。2-甲氧基环己胺作为硬质聚氨酯泡沫塑料的催化剂,用途广泛。除此之外,他还可用于燃料油的稳定剂,主旨油炸形成,是150-480℃石油馏分的稳定添加剂;用于医药和农药的原料、用作杀菌剂、消毒剂、匀染剂和抗静电剂等。作为催化剂和稳定剂,如何精确测定2-甲氧基环己胺的含量就显得尤为重要。现阶段,2-甲氧基环己胺的含量测定方法目前文献还没有。

公告号为cn10169029b发明专利公开了一种通过气相色谱法进行无机磷分析的方法,具体包括:热解、分离、检测等步骤,对有机物中的无机磷进行检测分析。由于无机磷和本发明中的2-甲氧基环己胺的物理性状和化学特征具有较大不同,需要采用不同的测试步骤和测试条件。而现有技术中仅公开了分析方法中涉及的步骤以及相关的产品,不能解决可重复、准确测定2-甲氧基环己胺的含量的技术问题。

本发明通过对特定测定条件的摸索,采用气相色谱法对2-甲氧基环己胺进行含量测定,选用特定的色谱柱使2-甲氧基环己胺和其他有机物杂质能更好的分离,方法重现性好,所测得的2-甲氧基环己胺的含量值更加准确,精度更高。



技术实现要素:

本发明提供如下的技术方案:

为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:

一种2-甲氧基环己胺的含量测定方法,采用热导检测器进行检测,检测条件为:载气为氢气,色谱柱采用石英毛细管为材料的色谱柱,柱流量3ml/min,进样温度210-230℃,初始柱温50-70℃,采用程序升温,以6-15℃/min的速率升温,最终温度190-210℃,保持15分钟,检测温度230-250℃,进样量0.8ul。

优选的,上述2-甲氧基环己胺的含量测定方法,所述色谱柱为db-1301石英毛细管色谱柱,长度60米,直径0.32mm,膜厚1.05um。

优选的,上述2-甲氧基环己胺的含量测定方法,所述进样温度220℃,初始柱温60℃,保持1分钟,采用程序升温,以10℃/min的速率升温,最终温度200℃,保持15分钟,检测温度250℃,进样量0.8ul。

本发明具有的优点是:

通过对特定测定条件的摸索,反复试验筛选,采用气相色谱法对2-甲氧基环己胺进行含量测定,采用毛细管柱死体积小,检测灵敏度高,选用特定的色谱柱使2-甲氧基环己胺和其他有机物杂质能更好的分离,方法重现性好,提高了测定方法的科学性,先进性,适用性,所测得的2-甲氧基环己胺的含量值精度方面更加准确,直接用于指导现场生产,将更快的指导现场生产工艺参数的调整,为生产提供准备客观的数据信息。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。

实施例1

一种2-甲氧基环己胺的含量测定方法,采用气相色谱法,检测条件为:载气为氢气,色谱柱采用石英毛细管为材料的色谱柱,柱流量3ml/min,进样温度220℃,初始柱温60℃,升温至最终温度200℃,保持15分钟,检测温度250℃,进样量0.8ul。

采用气相色谱法测定2-甲氧基环己胺的含量,经过10次平行测定结果,样品1#x平均=99.60%,相对标准偏差rsd=0.04%,样品2#x平均=99.62%相对标准偏差rsd=0.04%两个样品测定结果符合规定要求。证明该测定方法“采用气相色谱法对2-甲氧基环己胺进行含量测定,选用特定的色谱柱使2-甲氧基环己胺和其他有机物杂质能更好的分离,方法重现性好,所测得的xx胺的含量值精度方面更加准确”。

实施例2

一种2-甲氧基环己胺的含量测定方法,检测条件为:载气为氢气,色谱柱采用石英毛细管为材料的色谱柱,柱流量3ml/min,进样温度210℃,初始柱温50℃,保持1分钟,采用程序升温,以10℃/min的速率升温,最终温度190℃,保持15分钟,检测温度230℃,进样量0.8ul。

实施例3

一种2-甲氧基环己胺的含量测定方法,采用热导检测器进行检测,检测条件为:载气为氢气,色谱柱采用石英毛细管为材料的色谱柱,柱流量3ml/min,进样温度215℃,初始柱温65℃,保持1分钟,采用程序升温,以15℃/min的速率升温,最终温度205℃,保持15分钟,检测温度245℃,进样量0.8ul。

实施例4

一种2-甲氧基环己胺的含量测定方法,采用热导检测器进行检测,检测条件为:载气为氢气,色谱柱采用石英毛细管为材料的色谱柱,柱流量3ml/min,进样温度215℃,初始柱温65℃,保持1分钟,采用程序升温,以10℃/min的速率升温,最终温度205℃,保持15分钟,检测温度240℃,进样量0.8ul。

实施例5

一种2-甲氧基环己胺的含量测定方法,采用热导检测器进行检测,检测条件为:载气为氢气,色谱柱采用石英毛细管为材料的色谱柱,柱流量3ml/min,进样温度230℃,初始柱温70℃,保持1分钟,采用程序升温,以6℃/min的速率升温,最终温度200℃,保持15分钟,检测温度235℃,进样量0.8ul。

实施例6

一种2-甲氧基环己胺的含量测定方法,采用热导检测器进行检测,检测条件为:载气为氢气,色谱柱采用石英毛细管为材料的色谱柱,柱流量3ml/min,进样温度230℃,初始柱温70℃,保持1分钟,采用程序升温,以10℃/min的速率升温,最终温度210℃,保持15分钟,检测温度245℃,进样量0.8ul。

上述实施例1-6所用色谱柱为db-1301石英毛细管色谱柱,长度60米,直径0.32mm,膜厚1.05um。

上述参照实施例对该一种2-甲氧基环己胺的含量测定方法进行的详细描述,是说明性的而不是限定性的,可按照所限定范围列举出若干个实施例,因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改,应属本发明的保护范围之内。



技术特征:

技术总结
本发明涉及通过气相色谱法测定分子化合物含量的测定方法,具体指是一种2‑甲氧基环己胺的含量测定方法。采用气相色谱法,检测条件为:载气为氢气,色谱柱的柱流量3ml/min,进样温度210‑230℃,初始柱温50‑70℃,最终温度190‑210℃,保持15分钟,检测温度230‑250℃,进样量0.8ul。本发明通过对特定测定条件的摸索,采用气相色谱法对2‑甲氧基环己胺进行含量测定,选用特定的色谱柱使2‑甲氧基环己胺和其他有机物杂质能更好的分离,方法重现性好,所测得的2‑甲氧基环己胺的含量值更加准确,精度更高。

技术研发人员:段小刚;兰昭洪;方胜军;涂利根;黎晓华
受保护的技术使用者:浙江新化化工股份有限公司
技术研发日:2017.09.28
技术公布日:2018.04.20
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