本发明属于建筑材料检测技术领域，具体涉及一种聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾含量的检测方法。
背景技术：
混凝土外加剂是一类为了改善和调节混凝土的性能而掺加的物质，外加剂的添加对混凝土性能的改善起到了一定的作用。聚羧酸减水剂是一类非常重要的混凝土外加剂，也是研究较为广泛的一类混凝土外加剂。聚羧酸减水剂的成分复杂，品牌繁多，生产厂家众多。聚羧酸减水剂的添加和使用具有的一定的要求，某些成分的含量如没有得到控制，可能会对后期的混凝土工程造成不同程度的影响。聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾就是一种有害成分，氧化钠和氧化钾的含量高有可能会产生碱-骨料反应，致使混凝土发生体积膨胀，引起裂隙，使其力学性质劣化，导致工程结构破坏，严重影响工程的耐久性。因此，聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾的含量需要严格控制，测定聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾的含量具有非常重要的意义。
目前测试混凝土外加剂中氧化钠和氧化钾碱含量的测试方法是采用标准测定方法，首先以热水溶解试样，以分离剂氨水分离铁和铝，以分离剂碳酸铵分离钙和镁，然后采用火焰光度计测试滤液中的氧化钠和氧化钾。此方法在测试的过程中会存在一定的不足之处，比如分离剂在分离共存离子时，可能会带入较大的空白，过量的氨水产生的氨气会对测定结果造成一定的影响，采用煮沸排除氨气时又显著增加整个测试的时间；混凝土外加剂一般为有机大分子材料，对溶液黏度的影响较大，没有经过预处理除去有机大分子材料，采用火焰光度法测试外加剂中氧化钠和氧化钾的含量时，对试样溶液的吸液量和物化效率会产生较大的影响，使测定结果产生一定的误差。因此采用火焰光度法测试混凝土外加剂中氧化钠和氧化钾的含量时存在一定的测定误差，准确度不高。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾含量的检测方法。
本发明的技术方案如下：
一种聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)准确称取聚羧酸减水剂样品0.1000g～0.5000g，超纯水完全溶解后定容至vml，得待测液，再将待测液稀释n倍后过onc18预处理柱，所得液体再经过滤膜过滤，得到待测样品；
(2)准确称取经干燥冷却后的优级纯nacl和kc1试剂，制备成浓度为100mg/ml的标准储备溶液，然后分别取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml和4.0ml的标准储备液于50ml容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，配制成一系列不同浓度的标准溶液，摇匀后置于离子色谱仪进行测试，利用峰面积和溶液浓度的关系，绘制标准工作曲线；
(3)将步骤(1)制得的待测样品置于离子色谱仪中进行测试，平行测试若干次后取平均值，带入步骤(2)所得到的标准曲线中，得到待测聚羧酸减水剂样品的氧化钾和氧化钠的浓度c1和c2，然后根据公式
上述离子色谱仪中，采用的保护柱为metrosepc6-100/2.0保护柱，色谱柱为metrosepc6-100/2.0分离柱，色谱柱的内径的颗粒大小为5μm，色谱柱的温度为20～30℃，进样量为10～30μl，所用的淋洗液为有机酸，为柠檬酸、草酸、酒石酸和芳香酸中的至少一种，淋洗液的流速为0.5～1.0ml/min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述过滤膜为0.05～0.5μm的聚四氟乙烯膜。
进一步优选的，所述过滤膜为0.22μm的聚四氟乙烯膜。
在本发明的一个优选实施方案中，所述色谱柱的温度为25℃，进样量为20μl。
在本发明的一个优选实施方案中，所述淋洗液的流速为0.8ml/min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述离子色谱仪为瑞士万通883离子色谱仪，其中包括流动相、自动进样装置、蠕动泵、色谱柱、抑制器和检测池，自动进样装置通过自动进样样品盘装置与蠕动泵相连进行自动进样，抑制器为msmii化学抑制器，检测池为电导检测池。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用onc18预处理柱处理聚羧酸减水剂样品，除去对溶液黏度影响较大的有机大分子材料，避免了其对测试结果的影响，减小了测试结果误差，并且预处理后的聚羧酸减水剂样品经过离子色谱仪，有效的避免了有机大分子材料对色谱柱的污染，延长了色谱柱的使用寿命。
2、本发明采用onc18预处理柱处理聚羧酸减水剂样品对其氧化钠和氧化钾含量进行测试，解决了常规测试方法预处理步骤繁琐、耗时的缺点，本发明方法预处理简单、快速，降低了时间成本，大大提高了分析测试的效率。
3、本发明采用离子色谱仪对预处理后的聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾的含量进行测试，有效的避免了常规测试方法中分离剂对测试结果干扰的影响，提高了方法的准确度，具有测定误差小，精密度高的优点。
4、本发明将离子色谱仪应用于聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾含量的测试，拓宽了氧化钾和氧化钠含量的测试方法，为聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾含量的测试提供了一种新的测试手段。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
1.1仪器与试剂
瑞士万通中国有限公司瑞士万通883离子色谱仪系统；metrosepc6-100/2.0保护柱；metrosepc6-100/2.0分离柱；msmii化学抑制器；电导检测池；梅特勒托利多仪器(上海)有限公司电子分析天平；kcl(优级纯)；nacl(优级纯)；柠檬酸(分析纯)；草酸(分析纯)；酒石酸(分析纯)；芳香酸(分析纯)；实验室用水为超纯水；所用样品为聚羧酸减水剂样品1#、2#、3#，购自于福建某公司
1.2样品预处理
准确称取聚羧酸减水剂样品1#0.1005g，超纯水溶解后，定容至100ml容量瓶里，然后将定容后的样品稀释2倍后，通过onc18预处理柱(购自天津市迈斯科化工有限公司)后，所得液体经过0.22μm滤膜过滤，得到待测样品；
1.3标准溶液配制及标准曲线绘制
准确称取10.000g经干燥冷却后的优级纯nacl和kc1试剂，制备成浓度100.0mg/ml的标准储备溶液，然后分别取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml和4.0ml的标准储备液于50ml容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，配制成浓度分别为0mg/ml、2mg/ml、4mg/ml、6mg/ml、8mg/ml的标准溶液，摇匀后备用。开启离子色谱仪，待仪器稳定后，将不同浓度的标准溶液置于离子色谱仪进行测试，利用峰面积和溶液浓度的关系，绘制标准工作曲线。得到的氯化钠的线性回归方程即标准曲线为：y＝0.74*c1+0.22，相关系数为0.991，氯化钾的线性回归方程即标准曲线为：y＝0.7*c2+0.04，相关系数为0.994。
1.4聚羧酸减水剂样品测试
色谱条件为：metrosepc6-100/2.0保护柱，metrosepc6-100/2.0分离柱，msmii化学抑制器，电导检测池，柱温为20℃，进样量为10μl，以柠檬酸和草酸混合液为淋洗液，淋洗液的流速为0.6ml/min。取待测样，在上述色谱条件下置于离子色谱仪平行测定10次，测试结果去平均值后带入上述得到的标准曲线中，得到待测样品中氧化钠和氧化钾的浓度c1和c2，根据公式然后根据公式
实施例2
2.2中准确称取聚羧酸减水剂样品2#0.2502g，超纯水溶解后，定容至100ml容量瓶里，然后将定容后的样品稀释5倍。
2.4中聚羧酸减水剂样品测试，色谱条件为：metrosepc6-100/2.0保护柱，metrosepc6-100/2.0分离柱，msmii化学抑制器，电导检测池，柱温为25℃，进样量为20μl，以柠檬酸、草酸和酒石酸混合液为淋洗液，淋洗液的流速为0.8ml/min。
其他与实施例1相同。
实施例3
3.2中准确称取聚羧酸减水剂样品3#0.5012g，超纯水溶解后，定容至100ml容量瓶里，然后将定容后的样品稀释10倍。
3.4中聚羧酸减水剂样品测试，色谱条件为：metrosepc6-100/2.0保护柱，metrosepc6-100/2.0分离柱，msmii化学抑制器，电导检测池，柱温为30℃，进样量为30μl，以芳香酸为淋洗液，淋洗液的流速为1.0ml/min。
其他与实施例1相同。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。