一种水基胶中十二烷基苯磺酸钠的测定方法与流程

本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种水基胶中十二烷基苯磺酸钠的测定方法。

背景技术：

乳化剂是一种改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力，使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质。乳化剂是表面活性物质，分子中同时具有亲水基和亲油基，它聚集在油/水界面上，可以降低界面张力和减少形成乳状液所需要的能量，从而提高乳状液的能量。而十二烷基苯磺酸钠作为一种阴离子表面活性剂，具有良好的表面活性，亲水性较强，有效降低油-水界面的张力，达到乳化作用，因此十二烷基苯磺酸钠在化妆品、食品、印染助剂、农药等乳状液配制中得到较广泛的应用，同样水基胶产品的生产中也会添加此类物质。

建立水基胶中十二烷基苯磺酸钠的测定方法对于水基胶生产企业的质量监控以及采购方的原料监控都有重要的意义。目前我国还没有检测食品或食品添加剂中十二烷基苯磺酸钠的国家标准或行业标准，也没有专门检测水产食品中十二烷基苯磺酸钠的标准。《生活饮用水卫生标准》(2006版)中阴离子合成洗涤剂的测定方法，样品经50％乙醇浸渍超声提取，用亚甲蓝紫外分光光度法测定abs的含量，但若水产品中存在糖精钠、香兰素时会干扰测定结果，产生假阳性，因此该方法也难以直接借鉴。

技术实现要素：

本发明针对当前本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种水基胶中十二烷基苯磺酸钠的测定方法，。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种水基胶中十二烷基苯磺酸钠的测定方法，包括下列步骤；

步骤一：取水基胶样品于萃取剂中萃取十二烷基苯磺酸钠，分离固相后得水基胶样品溶液备用；

步骤二：配制十二烷基苯磺酸钠标准曲线溶液备用；

步骤三：所述步骤一中及步骤二中的水基胶样品溶液和标准曲线溶液分别通过超高效液相色谱仪洗脱分析，外标法定量检测十二烷基苯磺酸钠，根据检测结果计算原水基胶中的十二烷基苯磺酸钠含量。

进一步的，步骤一中，萃取剂为醇类萃取剂；所述步骤二中液相色谱柱条件为：液相色谱柱填料为苯醚键合硅球，流动相为乙腈和水，检测器为二极管检测器，检测波长为254nm。

进一步的，步骤一中，醇类萃取剂为浓度50％的甲醇或乙醇。

进一步的，步骤三中，液相色谱柱梯度脱洗20min，脱洗程序为：0-15min，乙腈与水比例由20:80线性升至100％乙腈；15-20min，100％乙腈，梯度洗脱20min；柱温：20-40℃；流速：0.3-0.6ml/min；进样量：1-5μl。

进一步的，步骤三中十二烷基苯磺酸钠标准曲线溶液的浓度依次为0.001mg/ml、0.01mg/ml、0.1mg/ml、0.5mg/ml和1mg/ml。以峰面积为纵坐标，以十二烷基苯磺酸钠标准工作溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线。每次试验应制作标准曲线，每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过5％，则应重新进行标准曲线的绘制。

进一步的，步骤三中，柱温为30℃，流速为0.6ml/min，进样量为2μl。

其中，计算原水基胶中的十二烷基苯磺酸钠含量的计算公式为：

式中：c—由标准曲线得出的水基胶样品中十二烷基苯磺酸钠的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

c0—由标准曲线得出的空白样品中的十二烷基苯磺酸钠浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

v—萃取液体积，单位为毫升(ml)；

k—稀释倍数；

m—样品质量，单位为克(g)。

以两次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至0.1mg/kg。

平行测量结果其相对平均偏差应小于10％。

若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线的浓度范围，则改变萃取液的稀释倍数后重新测定。

进一步的，步骤一中，水基胶样品加入萃取剂中后再加入c18分散固相萃取剂，涡旋振荡后离心分离，取上清液通过有机滤膜过滤得水基胶样品溶液。

进一步的，步骤一中萃取剂为50％的甲醇或乙醇，水基胶样品与萃取剂的料液比为1-2g：50-200ml。

进一步的，涡旋振荡时间为5min，有机过滤膜为0.22μm的过滤膜。

进一步的，离心分离温度为20-25℃，转速为10000-15000rpm，时间为5-10min。

本发明的有益效果是：

本发明提供了一种简单、快速、高效的水基胶中十二烷基苯磺酸钠的测定方法，具有如下优势：针对超高效液相色谱仪管路死体积小、灵敏度高的特点，首先用萃取剂萃取水基胶样品中的目标化合物十二烷基苯磺酸钠，然后通过超高效液相色谱仪分析结合外标法定量计算出目标化合物的含量，建立了快速分析新方法，测定时间不大于20min；并且有针对性地开发了样品前处理方法；根据目标化合物十二烷基苯磺酸钠的特点，通过对超高效液相色谱条件的优化，并且加入c18键合硅胶作为分散固相萃取剂以及一定比例的溶剂稀释，极大地降低了基质中非目标物的干扰。

①发明方法的检测限

选择最低浓度的标准溶液(0.001mg/ml)平行测定10次，计算其标准偏差，以3倍标准偏差为测定的检出限。研究表明方法检测限为0.5μg/ml。

②发明方法的回收率和重复性

采用标准加入法测定方法的回收率。称取0.1g样品，加入与其含量相当的混合标准溶液，按照本方法的前处理条件进行提取，重复6次，测定其加标回收率和重复性，结果如表1所示。平均回收率为94.5％，重复性实验rsd为4.5％，可以满足定量分析需要。

表1方法的回收率和重复性

附图说明

图1：本发明实例1色谱条件下100mg/ml标准工作溶液色谱图；

图2：本发明实例1色谱条件下水基胶样品色谱图。

图中：1－十二烷基苯磺酸钠。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步阐述本发明。以下实施例仅用于对本发明的进一步具体描述。

实施例1

1.仪器与试剂：

十二烷基苯磺酸钠(纯度均大于98％，百灵威科技有限公司)、色谱纯级甲醇、乙醇和乙腈。

watersacquityuplci-class超高效液相色谱仪、pda检测器(waters公司)、empower3色谱工作站(waters公司)；bp221s电子天平(感量0.0001g，德国sartorius公司)；vx-2500型涡旋振荡器(美国henrytroemnerllc公司)；milli-q超纯水机(美国millipore公司)；微孔有机滤膜(0.22μm，上海安谱科学仪器有限公司)。

2.样品处理：

称取0.1g水基胶样品置于锥形瓶，加入10ml50％的乙醇水溶液，后加入150mgc18分散固相萃取剂，涡旋振荡5min，取少量萃取液离心分离后，用0.22μm有机滤膜过滤得到待测样品溶液。

3.标准工作溶液：

配制如下5个浓度的十二烷基苯磺酸钠标准工作溶液：0.001mg/ml、0.01mg/ml、0.1mg/ml、0.5mg/ml和1mg/ml。

4.样品测定：

测定采用的色谱条件为：色谱柱：苯醚键合硅球填料液相色谱柱(250×4.6mm，4μm)；柱温：30℃；柱流速：0.6ml/min；进样量：2μl；检测波长：254nm。流动相a：水；流动相b：乙腈；梯度洗脱程序：0～15min，乙腈与水比例由20:80线性升至100％乙腈；15～20min，100％乙腈，梯度洗脱20min。

各取0.5ml不同浓度的标准工作溶液，按照浓度由低到高的顺序分别进行uplc-uv测定，将测得的uv峰面积(y)与标准溶液的质量浓度(x，mg/l)进行线性回归分析，得到目标化合物的标准曲线方程。

其中：计算原水基胶中的十二烷基苯磺酸钠含量的计算公式为：

式中：

c—由标准曲线得出的水基胶样品中十二烷基苯磺酸钠的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

c0—由标准曲线得出的空白样品中的十二烷基苯磺酸钠浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

v—萃取液体积，单位为毫升(ml)；

k—稀释倍数；

m—样品质量，单位为克(g)。

以两次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至0.1mg/kg。

平行测量结果其相对平均偏差应小于10％。

若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线的浓度范围，则改变萃取液的稀释倍数后重新测定。

对提取后的样品进行测定，以保留时间定性，以测得目标物峰面积值，代入标准曲线方程，求得样品中的十二烷基苯磺酸钠的含量，见表2。(样品测定色谱图参见图2)

表2样品a中目标物的检测结果

实施例2：

具体检测步骤如实施例1所述，选择另一水基胶样品b，结果见表3

表3样品b中目标物的检测结果

实施例3：

具体检测步骤如实施例1所述，选择另一水基胶样品b，结果见表4。

表4样品c中目标物的检测结果