一种基于丝网印刷的非酶葡萄糖传感器的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种电化学传感器的制备方法，尤其涉及一种用于葡萄糖检测的非酶电化学传感器的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着新材料的不断出现和更多葡萄糖氧化作用机制的详细报道，非酶电极的使用揭示了催化葡萄糖氧化的新型葡萄糖传感器的潜在发展。
[0003]为了发展灵敏高、选择性好、检测限度低的非酶葡萄糖传感器，已有大量文献报道了一系列非酶电催化剂，包括金属(例如:Au、Ag、Pt、Ni和Cu)、金属氧化物/半导体(例如:CuO、Cu2O, N1, CoO, Ru2O,仙02和Ni (OH) 2)、化合物(如酞菁钴)、双金属纳米材料或者合金(例如:Pt-Au、Pt-Pb> N1-Cu和Au-Ag)、金属/金属氧化物-碳纳米管复合材料(例如:Au nanoparticles-MWNTs、Cu2O-MWNTs nanocomposites 和 MnO2-MWNTs)、以及基于碳的材料(如CNTs、含硼金刚石)等。
[0004]目前，大部分非酶葡萄糖电化学传感器用的电极都是玻碳电极，金属电极，或者碳电极，其缺点是电极表面积小、活性面积小，从而影响传感器的灵敏度和精确度。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种基于丝网印刷的非酶葡萄糖传感器的制备方法，该制备方法简单快捷、制备成本低、且可大面积印刷；制备的传感器灵敏度高、响应速度快、稳定性好
[0006]本发明的技术方案:
[0007]一种基于丝网印刷的非酶葡萄糖传感器的制备方法，步骤如下:
[0008]I)氯化铜水溶液的配制
[0009]将氯化铜溶解于去离子水中，常温下搅拌10-20min至完全溶解，得到蓝色氯化铜水溶液，氯化铜与去离子水的用量比为Ig:10-20mL ；
[0010]2)多壁碳纳米管(MWCNT)分散液的制备
[0011]将多壁碳纳米管加入到去离子水中，超声分散3小时，得到碳纳米管分散液，碳纳米管与去离子水的用量比为lmg:5-8mL，然后将碳纳米管分散液与上述氯化铜水溶液混合并搅拌均匀，得到多壁碳纳米管分散液，碳纳米管分散液与氯化铜水溶液的体积比为1:0.5-2 ；
[0012]3)氧化铜/多壁碳纳米管混合物的制备
[0013]磁力搅拌下，在上述多壁碳纳米管分散液中逐滴滴加浓度为8mol/L的NaOH溶液，多壁碳纳米管分散液与NaOH溶液的体积比为6:7，继续搅拌5_10h，真空抽滤得到黑色固体，真空干燥箱90-120°C加热l_2h，固体研磨后得到氧化铜/多壁碳纳米管混合物；
[0014]4)氧化铜/多壁碳纳米管印刷浆料的制备
[0015]取松油醇50-100mL于烧杯中，向烧杯中加入1.5_3g的乙基纤维素，搅拌溶解后，取步骤3)得到的氧化铜/多壁碳纳米管固体2.5?5g，先磁力搅拌10?20min，然后细胞粉碎10?20min，得到氧化铜/多壁碳纳米管印刷浆料；
[0016]5)纳米银插指电路的制备
[0017]取目数为350的聚氨酯网板，插指线条的长和宽分别为10-20mm、0.5_3mm，插指线条间隙为0.5-3mm，插指条数为12-20根，将聚氨酯网板固定在卡槽后，打开丝网印刷机电源，将购买的纳米银墨水涂在网板上，将提前清洗好的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)塑料膜置于印刷台上，调节刮刀速度为150-200mm/s，半自动印刷一次，将印刷好的插指电路置于真空干燥箱内，50°C下烘干lh，制得备用；
[0018]6)基于丝网印刷的非酶葡萄糖传感器的制备
[0019]将上述纳米银插指电路作为印刷底板置于印刷台上，将步骤4)得到的氧化铜/多壁碳纳米管印刷浆料涂在网板上，调节刮刀速度为150-200mm/s，半自动印刷一次，然后置于真空干燥箱内，50°C下烘干lh，制得基于丝网印刷的非酶葡萄糖传感器。
[0020]本发明的优点是:基于丝网印刷的非酶葡萄糖传感器的制备方法简单快捷、制备成本低、且可大面积印刷；该传感器灵敏度高、响应速度快、稳定性好，对葡萄糖检测的线性范围为I yM-3mM，检测限为5nM ;。
【附图说明】
[0021 ] 图1为纳米银插指电路示意图。
[0022]图2为制得的传感器对葡萄糖的计时电流检测图。
具体实施方案
[0023]下面通过具体实施例，进一步对本发明的技术方案进行具体说明。应该理解，下面的实施例只是作为具体说明，而不限制本发明的范围，同时本领域的技术人员根据本发明所做的显而易见的改变和修饰也包含在本发明范围之内。
[0024]实施例:
[0025]一种基于丝网印刷的非酶葡萄糖传感器的制备方法，步骤如下:
[0026]I)氯化铜水溶液的配制
[0027]将2g氯化铜溶解于30mL去离子水中，常温下搅拌20min至完全溶解，得到蓝色氯化铜水溶液；
[0028]2)多壁碳纳米管(MWCNT)分散液的制备
[0029]将5mg多壁碳纳米管加入30mL去离子水中，超声分散3小时，得到碳纳米管分散液，然后将碳纳米管分散液与上述氯化铜水溶液混合并搅拌均匀，得到多壁碳纳米管分散液，碳纳米管分散液与氯化铜水溶液的体积比为1:1 ;
[0030]3)氧化铜/多壁碳纳米管混合物的制备
[0031]磁力搅拌下，在上述多壁碳纳米管分散液中逐滴滴加浓度为8mol/L的NaOH溶液，多壁碳纳米管分散液与NaOH溶液的体积比为6: 7，继续搅拌8h，真空抽滤得到黑色固体，真空干燥箱100°C加热1.52h，固体研磨后得到氧化铜/多壁碳纳米管混合物；
[0032]4)氧化铜/多壁碳纳米管印刷浆料的制备
[0033]取松油醇10mL于烧杯中，向烧杯中加入3g的乙基纤维素，搅拌溶解后，取步骤3)得到的氧化铜/多壁碳纳米管固体5g，先磁力搅拌20min，然后细胞粉碎20min，得到氧化铜/多壁碳纳米管印刷浆料；
[0034]5)纳米银插指电路的制备
[0035]取目数为350的聚氨酯网板，插指线条的长和宽分别为15mm、2mm，插指线条间隙为2mm，插指条数为20根，将聚氨酯网板固定在卡槽后，打开丝网印刷机电源，将购买的纳米银墨水涂在网板上，将提前清洗好的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)塑料膜置于印刷台上，调节刮刀速度为200mm/s，半自动印刷一次，将印刷好的插指电路置于真空干燥箱内，50°C下烘干lh，制得备用；图1为纳米银插指电路示意图，图中表明:印制的插指电路左右均匀对称，线条均匀。
[0036]6)基于丝网印刷的非酶葡萄糖传感器的制备
[0037]将上述纳米银插指电路作为印刷底板置于印刷台上，将步骤4)得到的氧化铜/多壁碳纳米管印刷浆料涂在网板上，调节刮刀速度为200mm/s，半自动印刷一次，然后置于真空干燥箱内，50°C下烘干lh，制得基于丝网印刷的非酶葡萄糖传感器。
[0038]图2为制得的传感器对葡萄糖的计时电流检测图，图中表明:该葡萄糖传感器检测限度低、线性区域宽、响应速度快。
【主权项】
1.一种基于丝网印刷的非酶葡萄糖传感器的制备方法，其特征在于步骤如下: 1)氯化铜水溶液的配制 将氯化铜溶解于去离子水中，常温下搅拌10-20min至完全溶解，得到蓝色氯化铜水溶液，氯化铜与去离子水的用量比为Ig:10-20mL ； 2)多壁碳纳米管(MWCNT)分散液的制备 将多壁碳纳米管加入到去离子水中，超声分散3小时，得到碳纳米管分散液，碳纳米管与去离子水的用量比为lmg: 5-8mL，然后将碳纳米管分散液与上述氯化铜水溶液混合并搅拌均匀，得到多壁碳纳米管分散液，碳纳米管分散液与氯化铜水溶液的体积比为1:0.5-2 ; 3)氧化铜/多壁碳纳米管混合物的制备 磁力搅拌下，在上述多壁碳纳米管分散液中逐滴滴加浓度为8mol/L的NaOH溶液，多壁碳纳米管分散液与NaOH溶液的体积比为6:7，继续搅拌5_10h，真空抽滤得到黑色固体，真空干燥箱90-120°C加热l_2h，固体研磨后得到氧化铜/多壁碳纳米管混合物； 4)氧化铜/多壁碳纳米管印刷浆料的制备 取松油醇50-100mL于烧杯中，向烧杯中加入1.5_3g的乙基纤维素，搅拌溶解后，取步骤3)得到的氧化铜/多壁碳纳米管固体2.5?5g，先磁力搅拌10?20min，然后细胞粉碎10?20min，得到氧化铜/多壁碳纳米管印刷楽料； 5)纳米银插指电路的制备 取目数为350的聚氨酯网板，插指线条的长和宽分别为10-20mm、0.5_3mm，插指线条间隙为0.5-3mm，插指条数为12-20根，将聚氨酯网板固定在卡槽后，打开丝网印刷机电源，将购买的纳米银墨水涂在网板上，将提前清洗好的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)塑料膜置于印刷台上，调节刮刀速度为150-200mm/s，半自动印刷一次，将印刷好的插指电路置于真空干燥箱内，50°C下烘干lh，制得备用； 6)基于丝网印刷的非酶葡萄糖传感器的制备 将上述纳米银插指电路作为印刷底板置于印刷台上，将步骤4)得到的氧化铜/多壁碳纳米管印刷浆料涂在网板上，调节刮刀速度为150-200mm/s，半自动印刷一次，然后置于真空干燥箱内，50°C下烘干lh，制得基于丝网印刷的非酶葡萄糖传感器。
【专利摘要】一种基于丝网印刷的非酶葡萄糖传感器的制备方法，采用丝网印刷机双层套印纳米银插指电路和氧化铜/多壁碳纳米管传感层，制备成本低、简单快捷、可大面积印刷；该传感器用于检测葡萄糖的含量，灵敏度高、响应速度快、稳定性好，对葡萄糖检测的线性范围为1μM-3mM，检测限为5nM。
【IPC分类】G01N27-26
【公开号】CN104713929
【申请号】CN201510160186
【发明人】魏臻, 刘学文, 张志梅
【申请人】天津理工大学
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年4月7日