三价铬钝化液中铁杂质的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及电锻领域，特别是指=价铭纯化液中铁杂质的分析方法。
【背景技术】
[0002] =价铭纯化液毒性低，用其代替高毒性的六价铭纯化已经获得了广泛的应用，并 且取得了明显的环境效益和社会效益。铁杂质对=价铭纯化液有不良影响，当纯化液中铁 杂质含量较高时，纯化膜的防腐性下降。在=价铭纯化过程中，如果铁锻件掉入纯化槽中， 锻件将被腐蚀产生铁杂质。由于=价铭纯化工艺使用时间较短，对纯化液的维护还缺少经 验，当纯化液被杂质污染后产生不良纯化膜时，一般电锻厂还不明其原因。=价铭纯化液 中含有巧樣酸、氨基己酸、苹果酸、草酸、乳酸等络合剂，=价铁杂质与络合剂生成比较稳 定的络合物，用横基水杨酸或硫氯酸锭作显色剂用分光光度法测定时，=价铁不能完全显 色，因此，分析=价铭纯化液中的铁杂质具有一定的难度。目前，对=价铭纯化液中铁杂质 的分析方法还未见相关的报道。应顾客的要求，参考本发明人创立的分析方法W，研制了= 价铭纯化液中铁杂质的分析方法。
[0003] 其中参考文献；[1]郭崇武.含巧樣酸的锻镶溶液中铁的分析[J].材料保 护，1992,25(11) ;26-28。
【发明内容】
[0004] 本发明的一个目的是提出了 =价铭纯化液中铁杂质的分析方法，解决了现有技术 中=价铭纯化液中铁杂质含量测定难度大的问题。
[0005] 本发明的技术方案是该样实现的；=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，包括W下 步骤：
[0006] 步骤一，配制W下试剂：铁铁试剂、抑=10的氨-氯化锭缓冲溶液、巧樣酸钢溶 液、铁标准溶液；
[0007] 步骤二：在抑=10的条件下，W铁铁试剂作显色剂，测定铁标准溶液的吸光度，绘 制铁的质量浓度与吸光度对应关系的标准曲线；
[000引步骤S;吸取S价铭纯化液于容量瓶中，加入巧樣酸钢溶液，再加入抑=10的 氨-氯化锭缓冲溶液，然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液作空白液；
[0009] 步骤四；吸取=价铭纯化液于容量瓶中，加入巧樣酸钢溶液，再加入铁铁试剂，再 加入抑=10的氨-氯化锭缓冲溶液，然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液为待测液；
[0010] 步骤五；W空白液作参比，在波长500nm处测定待测液的吸光度；
[0011] 步骤六：依据所测得试样的吸光度，在标准曲线上查得铁杂质的质量浓度。
[0012] 优选的，所述的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，所述步骤五为：用Icm比色 皿，W空白液作参比，在波长500nm处测定待测液的吸光度。
[0013] 优选的，所述的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，所述巧樣酸钢溶液的配制方 法为；将50g巧樣酸钢溶解于水中，加水至1L。
[0014] 优选的，所述的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，所述铁铁试剂的配制方法为： 将Ig铁铁试剂溶解于水中，加水至500mL。每次少配，铁铁试剂溶液放置时间过长会转变为 澄黄色。
[0015] 优选的，所述的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，所述pH= 10的氨-氯化锭缓 冲溶液的配制方法为：将27g分析纯氯化锭加水溶解，再加质量分数为25%~28%的分析 纯浓氨水175血，加水至1L。
[0016] 优选的，所述的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，所述铁标准溶液的配制方法 为；称取分析纯化畑4(5〇4)2 ? 12&0 518mg，用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中，再加入浓 硫酸ImU然后加水稀释至刻度，摇匀，该溶液含铁60.Omg/L。
[0017] 优选的，所述的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，所述步骤=为；吸取=价铭纯 化液ImL于50mL容量瓶中，加入巧樣酸钢溶液IOmU再加入抑=10的氨-氯化锭缓冲溶 液IOmL,然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液作空白液。
[0018] 优选的，所述的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，所述步骤四为；吸取=价铭纯 化液ImL于50mL容量瓶中，加入巧樣酸钢溶液IOmU再加入铁铁试剂IOmU再加入抑=10 的氨-氯化锭缓冲溶液IOmU然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液为待测液。
[0019] 优选的，所述的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，所述标准曲线的绘制方法为： 吸取铁标准溶液1111^2111^3111^4血和51111^分别于5只5〇1111^容量瓶中，各加入巧樣酸钢溶液 IOmU再各加入铁铁试剂IOmU再各加入抑=10的氨-氯化锭缓冲溶液IOmL,加水稀释至 刻度，摇匀；然后用Icm比色皿，W水作参比液，在波长500nm处测定吸光度。W铁的质量浓 度为横坐标，W吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
[0020] 本发明的有益效果为；本发明提出了 =价铭纯化液中铁杂质的分析方法，在弱碱 性条件下用铁铁试剂作显色剂，用分光光度法测定=价铭纯化液中铁杂质的含量，选择测 定波长为500nm，控制pH= 10,用巧樣酸钢掩蔽=价铭纯化液中的化和Co"等金属离子， 能够准确测定=价铭纯化液中铁杂质的含量，本方法简单、快速而准确，并且测定成本低， 能够广泛运用于电锻行业中。
【具体实施方式】
[0021] 为更好地理解本发明，下面通过W下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不 可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述
【发明内容】
所作的一些非本质的 改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
[0022] 配制化质量浓度为167mg/L硫酸铁锭溶液，吸取ImL硫酸铁锭溶液于50mL容量 瓶中，加入巧樣酸钢溶液IOmU再加入铁铁试剂IOmU再加入pH= 10的氨-氯化锭缓冲溶 液IOmL,加水稀释至刻度，摇匀；然后用Icm比色皿，W水作参比液，在不同波长处测定吸光 度，所得结果列于表1。
[0023] 铁铁试剂在碱性溶液中能被氧分子氧化而变为澄黄色，对铁的测定略有影响，向 50mL容量瓶中加入IOmL铁铁试剂，再加入氨-氯化锭缓冲溶液IOmL,加水稀释至刻度，摇 匀，将此试液放置30min，然后用Icm比色皿，W水作参比液，在不同波长处测定该试液的吸 光度，所得结果列于表1。
[0024] 吸取用分析纯试剂配制的不含铁杂质的S价铭纯化液ImL于50mL容量瓶中，加 入巧樣酸钢溶液IOmU再加入氨-氯化锭缓冲溶液lOmL，加水稀释至刻度，摇匀，用Icm比 色皿，W水作参比液，在不同波长处测定该试液的吸光度，所得结果列于表1。
[0025] 试验表明，铁铁试剂-Fe(皿）络合物的最大吸收波长为480nm，铁铁试剂变色后在 波长500nm处的吸光度较低，为了减小铁铁试剂本身变色对测定铁的影响，本发明的S价 铭纯化液中铁杂质的分析方法，选择测定波长500nm。在该波长处，=价铭纯化液中的有色 离子化和Co"与巧樣酸钢所生成络合物的吸光度较小，有利于作空白消除。
[0026] 表1试液吸光度随波长的变化
[0027]
[002引在不存在其它络合剂的条件下，铁铁试剂-Fe(皿）络合物的吸光度在氨性溶液中 不随抑的变化而变化。在本发明的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法中，用巧樣酸钢掩蔽 =