价铭纯化液中的和Co"等金属离子，如果试液的抑较低，巧樣酸钢对铁铁试剂与化 离子的显色反应有一定影响，使铁杂质的测定结果偏低。试验表明，在PH= 10的条件下用 本法测定，化离子与铁铁试剂能够完全显色。实验还表明，当抑值太高时，铁铁试剂本 身容易被氧化变色，显色液的吸光度不够稳定。因此，本法选用抑=10的氨-氯化锭缓 冲溶液。
[0029] 试验表明，在夏季显色液的吸光度在5min内不发生变化，在15min内吸光度的变 化值很小，在冬季，显色液的吸光度在15min内不发生变化，显色液的稳定性满足分光光度 法的测试要求。
[0030] 实施例：
[0031] 配制W下试剂：
[0032] 巧樣酸钢溶液：将50g巧樣酸钢溶解于水中，加水至IL;
[0033] 铁铁试剂：将Ig铁铁试剂溶解于水中，加水至SOOmL;
[0034] pH= 10的氨-氯化锭缓冲溶液：将27g分析纯氯化锭加水溶解，再加质量分数为 25 %~28 %的分析纯浓氨水175血，加水至IL;
[0035] 铁标准溶液；称取分析纯化畑4(S〇4)2? 12&0 518mg，用水溶解后转移至1000 mL容 量瓶中，再加入浓硫酸ImU然后加水稀释至刻度，摇匀，该溶液含铁60.Omg/L。
[0036] 绘制标准曲线：
[0037] 吸取铁标准溶液1血、2血、3血、4血和5血分别于5只50血容量瓶中，各加入巧樣 酸钢溶液IOmU再各加入铁铁试剂IOmU再各加入抑=10的氨-氯化锭缓冲溶液IOmL,加 水稀释至刻度，摇匀；然后用Icm比色皿，W水作参比液，在波长500nm处测定吸光度。W铁 的质量浓度为横坐标，W吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
[003引测试：
[0039] 吸取S价铭纯化液1血于50血容量瓶中，加入巧樣酸钢溶液10血，再加入抑= 10的氨-氯化锭缓冲溶液IOmU然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液作空白液。吸取=价铭 纯化液ImL于50mL容量瓶中，加入巧樣酸钢溶液IOmU再加入铁铁试剂IOmU再加入pH= 10的氨-氯化锭缓冲溶液IOmU然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液为待测液。用Icm比色 皿，W空白液作参比，在波长500nm处测定待测液的吸光度。在标准曲线上查得铁的质量浓 度，然后通过计算得到纯化液中铁杂质的含量。
[0040] 按本发明的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法，取样分析=价铭纯化液中的铁杂 质，每个试样平行测定八次，所得结果的相对平均偏差为0. 29%。
[0041] 在实验室用分析纯试剂配制=价铭纯化液，加入已知质量浓度的铁杂质，用本发 明的=价铭纯化液中铁杂质的分析方法测定铁杂质，所得分析结果的回收率为99. 1 %~ 101%。
[0042] W上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用W限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 三价铬钝化液中铁杂质的分析方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一，配制以下试剂：钛铁试剂、pH = 10的氨-氯化铵缓冲溶液、柠檬酸钠溶液、铁 标准溶液； 步骤二：在pH = 10的条件下，以钛铁试剂作显色剂，测定铁标准溶液的吸光度，绘制铁 的质量浓度与吸光度对应关系的标准曲线； 步骤三：吸取三价铬钝化液于容量瓶中，加入柠檬酸钠溶液，再加入pH = 10的氨-氯 化铵缓冲溶液，然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液作空白液； 步骤四：吸取三价铬钝化液于容量瓶中，加入柠檬酸钠溶液，再加入钛铁试剂，再加入 pH = 10的氨-氯化铵缓冲溶液，然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液为待测液； 步骤五：以空白液作参比，在波长500nm处测定待测液的吸光度； 步骤六：依据所测得试样的吸光度，在标准曲线上查得铁杂质的质量浓度。2. 如权利要求1所述的三价铬钝化液中铁杂质的分析方法，其特征在于，所述步骤一 中所述柠檬酸钠溶液的配制方法为：将50g柠檬酸钠溶解于水中，加水至1L。3. 如权利要求1所述的三价铬钝化液中铁杂质的分析方法，其特征在于，所述钛铁试 剂的配制方法为：将Ig钛铁试剂溶解于水中，加水至500mL。4. 如权利要求3所述的三价络钝化液中铁杂质的分析方法，其特征在于，所述pH = 10的氨-氯化铵缓冲溶液的配制方法为：将27g分析纯氯化铵加水溶解，再加质量分数为 25%~28%的分析纯浓氨水17511^，加水至1匕5. 如权利要求4所述的三价铬钝化液中铁杂质的分析方法，其特征在于，所述铁标准 溶液的配制方法为：称取分析纯FeNH4(SO 4)2 *12H20 518mg，用水溶解后转移至1000 mL容量 瓶中，再加入浓硫酸lmL，然后加水稀释至刻度，摇匀，该溶液含铁60.0 mg/L。6. 如权利要求5所述的三价铬钝化液中铁杂质的分析方法，其特征在于，所述步骤三 为：吸取三价铬钝化液ImL于50mL容量瓶中，加入柠檬酸钠溶液10mL，再加入pH = 10的 氨-氯化铵缓冲溶液10mL，然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液作空白液。7. 如权利要求6所述的三价铬钝化液中铁杂质的分析方法，其特征在于，所述步骤四 为：吸取三价铬钝化液ImL于50mL容量瓶中，加入柠檬酸钠溶液10mL，再加入钛铁试剂 10mL，再加入pH = 10的氨-氯化铵缓冲溶液10mL，然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液为待 测液。8. 如权利要求7所述的三价铬钝化液中铁杂质的分析方法，其特征在于，所述步骤五 为：用Icm比色皿，以空白液作参比，在波长500nm处测定待测液的吸光度。9. 如权利要求8所述的三价铬钝化液中铁杂质的分析方法，其特征在于，所述标准曲 线的绘制方法为：吸取铁标准溶液lmL、2mL、3mL、4mL和5mL分别于5只50mL容量瓶中，各 加入柠檬酸钠溶液10mL，再各加入钛铁试剂10mL，再各加入pH = 10的氨-氯化铵缓冲溶 液10mL，加水稀释至刻度，摇匀；然后用Icm比色皿，以水作参比液，在波长500nm处测定吸 光度。以铁的质量浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
【专利摘要】本发明公开了三价铬钝化液中铁杂质的分析方法包括步骤一，配制溶液；步骤二：在pH＝10的条件下，测定铁标准溶液的吸光度，绘制铁的质量浓度与吸光度对应关系的标准曲线；步骤三：吸取三价铬钝化液于容量瓶中，加入柠檬酸钠溶液，再加入pH＝10的氨-氯化铵缓冲溶液，然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液作空白液；步骤四：吸取三价铬钝化液于容量瓶中，加入柠檬酸钠溶液，再加入钛铁试剂，再加入pH＝10的氨-氯化铵缓冲溶液，然后加水稀释至刻度，摇匀，此试液为待测液；步骤五：以空白液作参比，在波长500nm处测定待测液的吸光度；步骤六：在标准曲线上查得铁杂质的质量浓度。本方法能快速而准确测定三价铬钝化液中铁杂质的含量。
【IPC分类】G01N21/31
【公开号】CN104964938
【申请号】CN201510369703
【发明人】郭崇武, 赖奂汶
【申请人】广州超邦化工有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月29日