043] 分离规1用于测量该测量室2内的氮气当量总压强。
[0044] 利用本发明的材料分压放气率测量装置测量材料分压放气率的方法包括如下步 骤：
[0045] S1，开启真空栗组对测量室2抽气，经过时间T后，关闭真空栗组，开启限流小孔5 前端的角阀4,关闭分子栗6前端的插板阀8,待限流小孔5两端气体压力稳定后，通过四极 质谱计9读取测试室2内不同种气体的本底分压强，通过分离规1读取本底氮气当量总压 强。
[0046] S2,将所述样品3送入测试室2内，开启真空栗组对测量室2抽气，经过时间T后， 开启限流小孔5前端的角阀4,关闭分子栗6前端的插板阀8,待限流小孔5两端气体压力 稳定后，通过四极质谱计9读取测试室2内不同种气体的分压强，通过分离规1读取氮气当 量总压强。
[0047] 将样品3送入测试室2之前，可以包括清洗样品3的表面的步骤，需要时，还可包 括测量样品3表面积的步骤，例如测量长、宽、高后计算所述样品3的表面面积。S3,通过下 述公式完成不同种气体向氮气当量的归一化，最终得到样品（3)氮气当量的分压放气率：
[0048]
[0049] 式中：
[0050] S为样品3的表面面积，单位为cm2;
[0051] C为限流小孔5的流导，单位为L/s;
[0052]为第i种气体成分的氮气当量分压放气率，单位为Pa?L/(s?cm2)，i为自 然数；
[0053] Pt(t)为测量室2内包含样品3时的氮气当量总压强，单位为Pa;
[0054] Pi(t)为测量室2内包含样品3时第i种气体的分压强，单位为Pa;
[0055] Pt。(t)为空测量室2的本底氮气当量总压强，单位为Pa;
[0056] Pi() (t)为空测量室2中第i种气体成分的本底分压强，单位为Pa。
[0057] 在步骤S1和步骤S3中，真空栗组6的组合抽速应大于50倍的限流小孔流导，此 时限流小孔5后端的气体压力较限流小孔5前端气体压力可以忽略。
[0058] 在步骤S3的材料分压放气率测量过程中，通过限流小孔5对测试室2进行抽气， 在此过程中，一方面测试室2内气体通过小孔不断被抽走，另一方面测试室2内的样品3在 真空条件下不断放出气体，以上两个过程促使限流小孔两端的压力达到动态平衡状态，降 低由于测试室2内压力上升造成的气体二次吸附现象。待限流小孔5两端压力稳定后，样 品3与测量室2的放气量总和为：
[0059] Q=C(p-p，）①
[0060] 其中，Q为样品3与测量室2的放气量总和；C为限流小孔5的流导；p、p'分限流 小孔5前端的气体压和限流小孔5后端气体压力；根据上面的设计p'相对于p可以忽略， 公式可以改写为：
[0061] Q=C?p②
[0062] Q为样品3与测量室2的放气量总和；C为限流小孔流导；p为测试室2内的气体 总压。同理，测量室2的本底放气量为：
[0063] Qq=C?p。③
[0064] Q。为测量室2空腔时的本底放气量；p。为测量室2空腔时的本底气体压力。样品 3的总放气率为：
[0065]
[0066] q为样品3的总放气率；S为样品3的表面积。
[0067] 由于真空材料分压放气率测量装置中的四极质谱计9灵敏度、限流小孔5流导、分 离规1修正因子、分子栗6抽速全都采用氮气进行校准得到，因此在材料分压放气中将所有 气体的分压利用下述公式归一到氮气当量：
[0068]
[0069] 式中：
[0070] -第i种气体归一回氮气当量的气体分压强，单位为；Pa?L/(s?cm2)
[0071] Pi-四极质谱计9测得的第i种气体的分压强，单位为Pa;
[0072] m-四极质谱计9测试的最大质量数，单位为Pa;
[0073] Pt-分离规测到的以氮气为标准的总压强，单位为Pa。
[0074] 因此，样品中的任意一种放气成分溯源回氮气当量的分压放气率为：
[0075]
[0076] 式中：
[0077] S为样品3的表面面积，单位为cm2;
[0078] C为限流小孔5的流导，单位为L/s;
[0079] 为第i种气体成分的氮气当量分压放气率，单位为Pa?L/(s?cm2);
[0080] Pt(t)为测量室2内包含样品3时的氮气当量总压强，单位为Pa;
[0081] Pjt)为测量室2内包含样品3时第i种气体的分压强，单位为Pa;
[0082] Pt。(t)为空测量室2的本底氮气当量总压强，单位为Pa;
[0083] P1(](t)为空测量室2中第i种气体成分的本底分压强，单位为Pa。
[0084]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详 细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡 在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保 护范围之内。
【主权项】
1. 一种材料分压放气率测试装置，其特征在于，包括分离规（1)、测量室（2)、角阀（4)、 限流小孔（5)、真空栗组、插板阀（8)和四极质谱计（9)，其中： 所述测量室（2)用于放置样品（3); 所述真空栗组通过所述插板阀（8)与所述测量室（2)连接，其用于对所述测量室（2) 抽真空； 所述限流小孔（5)的前端通过角阀（4)与所述测量室（2)连接，后端直接与所述真空 栗组连接； 所述四极质谱仪（9)和所述分离规（1)分别与所述测量室（2)直接连接。2. 根据权利要求1所述的材料分压放气率测试装置，其特征在于，所述限流小孔（5)的 孔径为4mm~200mm。3. 根据权利要求1所述的材料分压放气率测试装置，其特征在于，所述真空栗组包括 分子栗（6)和干式机械栗（7)，所述分子栗（6)的前端通过所述插板阀（8)与所述测量室 (2) 连接，后端与干式机械栗（7)连接。4. 一种材料分压放气率测量方法，应用于权利要求1所述的材料分压放气率测量装 置，其特征在于包括如下步骤： S1，开启真空栗组对测量室（2)抽气，经过时间T后，关闭真空栗组，开启角阀（4)，关闭 插板阀（8)，待限流小孔（5)两端气体压力稳定后，通过四极质谱计（9)读取测试室⑵内 不同种气体的本底分压强，通过分离规（1)读取本底氮气当量总压强； 52, 将所述样品（3)送入测试室（2)内，开启真空栗组对测量室（2)抽气，经过时间T后，开启角阀（4)，关闭插板阀（8)，待限流小孔（5)两端气体压力稳定后，通过四极质谱计 (9)读取测试室（2)内不同种气体的分压强，通过分离规（1)读取氮气当量总压强； 53, 通过下述公式完成不同种气体向氮气当量的归一化，最终得到样品（3)氮气当量 的分压放气率： AT：为第i种气体成分的氮气当量分压放气率，i为自然数； Pt(t)为测量室（2)内包含样品（3)时的氮气当量总压强； Pjt)为测量室（2)内包含样品（3)时第i种气体成分的分压强； PtD(t)为空测量室（2)的本底氮气当量总压强； PlD(t)为空测量室（2)中第i种气体成分的本底分压强； C为限流小孔（5)的流导；m为四极质谱计测试的最大质量数； t为时间； S为样品的表面面积。5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述步骤S2之前，还包括：清洗样品 (3) 的表面。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述真空栗组（6)的抽速大于50倍的所 述限流小孔（5)的流导。
【专利摘要】本发明公开了一种材料分压放气率测试装置及方法，该装置包括一个测量室、一个真空泵组和一个限流小孔；真空泵组通过插板阀与测量室连接，限流小孔的前端通过角阀与测量室连接，后端直接与真空泵组连接；通过四极质谱仪和分离规，分别测量测量室为空和包含样品时的不同种气体的本底分压强和本底氮气当量总压强，进而得到样品氮气当量的分压放气率。本发明只需一个四极质谱计就能完成材料分压放气率的实时、连续测量，减小测量过程中由于测量腔内随真空材料放气产生的压升所带来的气体二次吸附机会，并能方便不同成分气体的横向对比。
【IPC分类】G01N7/14
【公开号】CN105021494
【申请号】CN201510427893
【发明人】张罗莎, 王魁波, 吴晓斌, 罗艳, 陈进新, 谢婉露, 王宇
【申请人】中国科学院光电研究院
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月20日