实施例1 一一钒渣中氧化锰含量的检测 检测用试剂： 高碘酸钠：固体。
[0032] 硝酸：（p 1.42 g/mL)。
[0033] 氢氟酸：（P I. 14g/mL)。
[0034] 盐酸；（P 1. 19 g/mL)。
[0035] 高氯酸：（P I. 69 g/mL)。
[0036] 硝酸：（1+3)。
[0037] EDTD 溶液：（100g/L)。
[0038] 硫酸：（5+95 )。
[0039] 锰标样：纯度为99. 99%。
[0040] 样品检测： A、试样预处理：将试样粉碎至粒度< 0. 125mm，在105-1KTC干燥I. 5-2. 5h ;将干燥后 的试样密封于干燥器中，冷却至室温。
[0041] B、试样溶解：称取0. 1000 g试样，置于150ml烧杯中，加20ml硝酸，加5滴氢氟酸， 低温加热溶解，溶解至溶液蒸发过半时，取下，加 IOml盐酸，5滴氢氟酸，溶解至溶液蒸发过 半时，取下，加 IOml氯高酸，继续加热至冒氯高酸烟，冒氯高酸烟至溶液近Iml时取下烧杯， 稍冷，加20ml水溶解盐类，流水冷却至室温，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀后过 滤，得试液； C、显色：移取10.0 Oml步骤B所得试液于100mL俩用瓶中，加20. ml酸硝（1+3)，0. 5g 高碘酸钠，于低温电热板上微沸5min，取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，得显 色溶液。
[0042] D、吸光度测定：将步骤C所得显色液移入Icm比色皿中，以参比溶液为参比，于分 光光度计540mn波长测量吸光度。
[0043] 参比溶液：向剩余的显色溶液中滴加 3滴EDTA溶液，摇匀，待红色褪去。此溶液为 参比溶液。
[0044] E、标样配制：称取0. 5000g已处理过的电解锰，置于250ml烧杯中，加20ml硝酸， 加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000 ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，得 标准溶液，此溶液Iml含500ug锰。
[0045] F、工作曲线绘制：移取0. 00ml、l. 00ml、2. 00ml、3. 00ml、4. OOml锰标准溶液，分别 置于100mL俩用瓶中，按步骤C进行显色，分别将所得显色液移入Icm比色皿中，以0.0 Oml 锰标准溶液所对应的显色液为参比，采用分光光度计，于波长540nm处，测量显色液的吸光 度，以吸光度为横坐标，锰质量为纵坐标，绘制工作曲线，如图1所示； G、含量计算：试样中氧化锰含量的计算如下： In1--根据钒渣试样吸光度值0. 162从工作曲线上查得的锰质量为269. 84ug ; m--步骤B中的试样质量，0. 1000 g ; V1 步骤C中移取的试液体积，10.0 Oml ; V 步骤B中的试液总体积，100mL。
[0046] 氧化物系数 MnO = I. 2912Mn MnO (%)=1. 2912X2. 70 = 3.47 (%) 实施例2 一一钒渣试样中氧化锰含量的检测 检测用试剂：同实施例1 样品检测： A、试样预处理：将试样粉碎至粒度< 0. 125mm，在105-1KTC干燥I. 5-2. 5h ;将干燥后 的试样密封于干燥器中，冷却至室温。
[0047] 8、(：、04、？步骤同实施例1。
[0048] G、含量计算：钒渣试样中氧化锰含量的计算如下： In1--根据钒渣试样吸光度值0. 235从工作曲线上查得的锰质量为473. 51ug ; m--步骤B中的试样质量为0. 1000 g ; V1--步骤C中移取的试液体积为10.0 Oml ; V- -步骤B中的试液总体积为100ml。
[0049] 氧化物系数 MnO = I. 2912Mn MnO (%)=1, 2912X4. 74 = 6.12 (%) 实施例3 一一钒渣试样中氧化锰含量的检测 检测用试剂：同实施例1 样品检测： A、试样预处理：将试样粉碎至粒度< 0. 125mm，在105-1KTC干燥I. 5-2. 5h ;将干燥后 的试样密封于干燥器中，冷却至室温。
[0050] 8、(：、04、？步骤同实施例1。
[0051] G、含量计算：钒渣试样中氧化锰含量的计算如下： In1一一根据石灰石试样吸光度值0. 316从工作曲线上查得的锰质量为699. 50ug ; m--步骤B中的试样质量为0. 1000 g ; VI- -步骤C中移取的试液体积为10.0 Oml ; V--步骤B中的试液总体积为100ml。
[0052] 氧化物系数 MnO = I. 2912Mn MnO (%)=1. 2912X7. 00 = 9.04 (%) 实施例4 一一钒渣试样中氧化锰含量的检测 检测用试剂：同实施例1 样品检测： A、试样预处理：将试样粉碎至粒度< 0. 125mm，在105-1KTC干燥I. 5-2. 5h ;将干燥后 的试样密封于干燥器中，冷却至室温。
[0053] 8、(：、04、？步骤同实施例1。
[0054] G、含量计算：钒渣试样中氧化锰含量的计算如下： In1--根据石灰石试样吸光度值〇. 411从工作曲线上查得的猛质量为964. 56ug ; m--步骤B中的试样质量为0. 1000 g ; V1--步骤C中移取的试液体积为10.0 Oml ; V--步骤B中的试液总体积为100ml。
[0055] 氧化物系数 MnO = I. 2912Mn MnO (%)=1, 2912X9. 65 = 12.46 (%) 试验例1 本发明所述检测方法的精密度、准确度、回收率实验 (1)精密度实验 选择5个钒渣试样，分别按试验方法进行氧化锰测定，计算相对标准偏差，结果见表1。
[0056] 表1 样品的精密度试验结果
2、 准确度试验 选择3个钒渣标准样品，分别按试验方法进行氧化锰测定，每一样品平行分析5次，结 果见表2。
[0057] 表2样品的准确度试验结果
3、 回收率试验 选择1个钒渣标准样品，分别加入不同量的锰量，按实验方法进行测定，每一样品平行 分析四次，取平均值，求得回收率为99. 5% -101. 7%，结果见表3。
[0058] 表3样品回收率试验结果
氧化物系数 MnO = I. 2912Mn 由上述实验结果可知，本发明所述检测方法的分析结果偏差小，精密度、准确度均能满 足分析要求，且分析速度快，操作简单，容易掌握，具有较高的推广应用价值。
【主权项】
1. 一种钒渣中氧化锰含量的检测方法，其特征在于包括前处理、测定步骤，具体包括： A、 前处理： 1) 将试样粉碎，在105~110°C干燥1. 5~2. 5h，密封于干燥器中冷却至20~25°C; 2) 精密称取1)步骤处理后的试样0.lOOOg，加入20ml硝酸和4~6滴氢氟酸，50 ~70°C 加热溶解l〇~15min至溶液蒸发至1/2~1/3时，取下，加10ml盐酸和4~6滴氢氟酸，50 ~ 70°C加热溶解10~15min至溶液蒸发1/2~1/3时，取下，加10ml高氯酸，继续加热至冒高氯 酸烟，冒高氯酸烟至溶液至〇. 8~1. 2ml时，冷却至60~70°C，加20ml水溶解盐类，流水冷却 至20~25°C，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后干过滤得到试液a; 3) 移取10. 00ml试液a至100ml两用瓶中，加20ml的1+3硝酸和0. 5g高碘酸钠，于 80~ 100°C微沸4~6min，取下，流水冷却至20~25°C，用水稀释至刻度，摇匀得到显色液b; B、 测定： 1) 将显色液b移入lcm比色皿中，以参比试液为参比，采用分光光度计，于波长540nm 处，测量显色液b的吸光度； 所述的参比溶液是向剩余的显色液b中滴加2~4滴EDTA溶液，摇匀，待红色褪去，此溶 液为参比溶液； 2) 配制浓度为 500μg/ml的锰标样，移取 0. 00ml、1. 00ml、2. 00ml、3. 00ml、4. 00ml的锰 标样，分别置于l〇〇ml两用瓶中，显色后于与1)中分光光度计同样条件下测量吸光度绘制 工作曲线，试样中磷含量按下式计算： 氧化物系数MnO= 1. 2912Mn 式中： mi一一根据试样吸光度值从工作曲线上查得的锰质量，yg; m--试样质量，g; Vj试液a移取的体积，ml; V试液a的总体积，ml。2. 根据权利要求1所述的钒渣中氧化锰含量的检测方法，其特征在于A步骤1)中所述 粉碎的粒度为彡〇· 125mm〇3. 根据权利要求1所述的钒渣中氧化锰含量的检测方法，其特征在于A步骤2)中所述 的硝酸的质量百分浓度为68~70%。4. 根据权利要求1所述的钒渣中氧化锰含量的检测方法，其特征在于A步骤2)中所述 的氢氟酸的质量百分浓度为45~55%。5. 根据权利要求1所述的钒渣中氧化锰含量的检测方法，其特征在于A步骤2)中所述 的盐酸的质量百分浓度为37~38%。6. 根据权利要求1所述的钒渣中氧化锰含量的检测方法，其特征在于A步骤2)中所述 的高氯酸的质量百分浓度为70~72%。7. 根据权利要求1~6任一所述的钒渣中氧化锰含量的检测方法，其特征在于所述的检
【专利摘要】本发明公开了一种钒渣中氧化锰含量的检测方法，是将试样粉碎，干燥；将0.1000g试样加20ml硝酸，5滴氢氟酸，低温加热溶解蒸发过半时，加10ml盐酸，5滴氢氟酸，溶解至溶液蒸发过半时，加10ml氯高酸，继续加热至冒氯高酸烟，溶液近1ml时取下，稍冷，加20ml水溶解盐类，冷却，定容至100ml；移取10.00ml试液于100ml两用瓶中，加20.ml酸硝（1+3），0.5g高碘酸钠，微沸5min，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，以EDTA溶液褪色溶液为参比用分光光度计于波长540nm处测量显色液吸光度；配制浓度为500ug/ml的锰标样，移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml锰标样，测量吸光度绘制工作曲线；试样中氧化锰含量按下式计算：？所述方法快速高效，具有良好的准确性、重现性和稳定性，特别适用于氧化锰含量3%-25%试样的检测。
【IPC分类】G01N21/31, G01N21/78
【公开号】CN105300974
【申请号】CN201510764371
【发明人】郑玲, 陶俊, 洪建波, 杨跃华, 朱英
【申请人】武钢集团昆明钢铁股份有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月11日