源温度为230°C，溶剂延迟时间为3min，采用选择离 子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量。
[0035] (3)标准工作曲线
[0036] 称取纯度为99%的1，6_己二醇二丙烯酸酯标准品于10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀 释得浓度为l〇〇〇yg/mL的1，6_己二醇二丙烯酸酯标准储备液，从标准储备液中吸取一定体 积液体，用二氯甲烧和正己烧体积比1:2的混合溶液稀释，配制成lyg/mL、2yg/mL、5yg/mL、 10yg/mL、20yg/mL的系列标准工作液，用气相色谱质谱联用仪进行定性定量分析。
[0037] (4)定性定量结果
[0038]在保留时间窗口内未出现与目标化合物检测离子保留时间一致的峰，样品中1，6-己二醇二丙烯酸酯的含量经外标法计算为未检出；
[0039]实施例2塑料样品1，6_己二醇二丙烯酸酯的标准物质加入测定 [0040] (1)分析步骤
[00411取实施例1中的1，6-己二醇二丙烯酸酯阴性样品。称取六份约lg样品于50mL玻璃 比色管或索氏提取器中，加入l000yg/mL的1，6_己二醇二丙烯酸酯标准储备液各0. lmL，静 止一段时间后，加入20mL体积比例为1:2的二氯甲烷，50°C索式提取回流4小时以上，提取液 冷却至室温后，经0.22μπι尼龙滤膜过滤，滤液经气相色谱-质谱联用仪分析；
[0042] (2)色谱和质谱参数
[0043] 气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，30m X 0.25mm X 0.25μπι，以60°C为柱温箱初始 温度，以l〇°C/min的速率升温到130°C，保持3min，以10°C/min的速率升温到180°C，保持 5min，以20°C/min的速率升温到310°C，进样器温度为270°C，进样模式为不分流进样，进样 量为lyL，柱流量为1. OmL/min，传输线温度为280°C。
[0044]质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230°C，溶剂延迟时间为3min，采用选择离 子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量。
[0045] (3)标准工作曲线
[0046] 称取纯度为99%的1，6_己二醇二丙烯酸酯标准品于10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀 释得浓度为l〇〇〇yg/mL的1，6_己二醇二丙烯酸酯标准储备液，从标准储备液中吸取一定体 积液体，用二氯甲烧和正己烧体积比1:2的混合溶液稀释，配制成lyg/mL、2yg/mL、5yg/mL、 10yg/mL、20yg/mL的系列标准工作液，用气相色谱质谱联用仪进行定性定量分析。
[0047] (4)定性定量结果
[0048]在保留时间窗口内出现与目标化合物检测离子保留时间一致的峰，且与标准品的 特征离子比例一致。经检测目标物1，6-己二醇二丙烯酸酯的保留时间为15.146min，与标准 品出峰保留时间一致，且丰度比在允许偏差范围之内。样品中1，6_己二醇二丙烯酸酯的含 量经外标-标准曲线法计算；
[0049] (5)精密度和测试结果
[0050]经6次平行实验测定，从标准曲线读得异庚酮含量为8.33yg/mL，换算后加标回收 率为83.3 %，相对标准偏差为1.7 %。
[0051]上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明专利的限制;应当指出的是， 对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思范围的情况下，还可以作出各种变化和 变型，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修 饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。
【主权项】
1. 一种测定1，6-己二醇二丙烯酸酯含量的方法，其特征包括如下步骤： (1) 样品制备:对固体样品，取20_50g样品，先破碎成lcmX lcmX lcm左右的颗粒，再用 高效切割粉碎机进行粉碎成粗粉，然后用高效切割粉碎机粉碎成细粉;样品分两次粉碎，第 一次样品弃去，取第二次样品；粉碎后的样品粉末通过标准筛80或100目。平行称取两个样 品，两样品要进行独立分析，避免相互干扰;对纺织品或膜状固体样品，取代表性样品10-2〇g，裁剪为不大于3mm X 3mm X 3mm的碎片，用于样品提取。对含有大量有机溶剂基质复杂的 一些液体化工制品，需要将样品再低温60-80°C电炉上挥发，然后105°C烘箱干燥2h以上，将 剩余物按照固体样品提取； (2) 提取和测定:称取0.5-2g样品于索氏提取器中，加入20mL体积比例为1:1~3的二氯 甲烷正己烷混合溶剂，50°C索式提取回流4小时以上，待提取液冷却至室温后，经0.22μπι尼 龙滤膜过滤，滤液经气相色谱-质谱联用仪分析； (3) 仪器条件:本发明采用气相色谱-质谱联用仪进行样液中1，6_己二醇二丙烯酸酯的 分离和测定，具体仪器条件如下： 气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，30m X 0.25mm X 0.25μπι，以60°C为柱温箱初始温度， 以10°C/min的速率升温到130°C，保持3min，以10°C/min的速率升温到180°C，保持5min，以 20°C/min的速率升温到310°C，进样器温度为270°C，进样模式为不分流进样，进样量为lyL， 柱流量为1. OmL/min，传输线温度为280°C; 质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230°C，溶剂延迟时间为3min，采用选择离子模 式进行扫描，特征碎片离子定性定量； (4) 计算:外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的含量； cxFxlOOO r mxlOOO Χ·/ 式中： X--试样中待测物的含量，单位为毫克每千克，mg/kg; c一一从标准基质工作曲线得到的试样溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升，yg/mL; V一一试样定容体积，单位为毫升，mL; m--称取试样质量，单位为克，g; f一一稀释倍数； 计算结果保留三位有效数字。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，1，6_己二醇二丙烯酸酯的定量离子为m/z 55，定性离子为m/z 82、67、73、99。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的提取溶剂为二氯甲烷和正己烷体积 比例为1:1~3混合。
【专利摘要】本方法公开了一种测定1，6-己二醇二丙烯酸酯含量的方法，属于分析检测领域，尤其是公开了一种气相色谱-质谱联用测定1，6-己二醇二丙烯酸酯含量的方法，包括以下步骤：取适量均匀样品于索式提取器中，加入体积比例为1:1～3的二氯甲烷正己烷混合溶剂进行索式提取，在50℃回流4小时以上，待提取液冷却至室温后，经尼龙滤膜过滤，滤液经气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。本方法简单快捷，定性、定量准确，具有较高的回收率，能够满足检测需要。
【IPC分类】G01N30/06
【公开号】CN105467043
【申请号】CN201511016110
【发明人】宋薇, 高俊海
【申请人】大连谱尼测试科技有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月30日