一种测定树脂浇注体玻璃化转变温度的方法和装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及聚合物玻璃化转变温度评价技术领域，尤其涉及一种测定树脂浇注体 玻璃化转变温度的方法和装置。
【背景技术】
[0002] 玻璃化转变温度是衡量高分子材料使用的特征指标，是非晶态聚合物材料的重要 参数。在常规胶粘剂检测试验中，涉及使用标准GB/T 2567-2008《树脂浇铸体性能试验方 法》的，必须要在玻璃化转变温度下消除内应力。目前，测定玻璃化转变温度的方法有多种， 例如膨胀计法、热分析法、核磁共振法、热机械性能法、反向色谱法等。
[0003] 在玻璃化转变过程中会发生诸如热学、机械学、力学、电学的等多种参数的变化， 所以凡是能够跟踪热特性、尺寸变化、力的松驰和介电常数的仪器，原则上都可以用来测定 玻璃化转变温度。目前使用最多的是差示扫描量热法（DSC，Differential Scanning Ca 1 orimetry)，简称DSC法。DSC曲线能够反映玻璃化转变过程中比热容的变化，且使用该领 域广泛。现有技术中已经提出了 DSC测定食品储存温度的方法和利用DSC测定LED封装环氧 树脂玻璃化转变温度等方法，利用DSC测定LED封装环氧树脂的玻璃化转变温度的测试条 件，对不同的测试条件进行了比较和评定，并进行了相关测试。实践表明，在通氮气的前提 下，为得到明显的DSC曲线，样品粒径与密实度、样品用量、仪器升温速率、待测样品的状态 调节都对结果有影响。
[0004] 但是，对于一些实际应用领域(例如，建筑材料检测单位)而言，现有技术中的DSC 法实现起来比较复杂、成本较高，且需求不大。因此，亟待提出一种简单且成本较低且准确 的玻璃化温度的测试方法，以满足实际应用的需要。
【发明内容】
[0005] 有鉴于此，本发明提供了一种测定树脂浇注体玻璃化转变温度的方法和装置，从 而可以准确地测定树脂浇注体玻璃化转变温度，而且操作简单且设备成本极低。
[0006] 本发明的技术方案具体是这样实现的：
[0007] -种测定树脂浇注体玻璃化转变温度的装置，该装置包括：油浴锅、膨胀计、温度 计和记录设备；
[0008] 所述油浴锅包括加热器和锅体，所述锅体内设置有油液，所述加热器用于加入所 述锅体，使得所述油液的温度保持预设的恒定温度；
[0009] 所述膨胀计包括毛细管和样品池，所述样品池的上端设置有磨口，所述毛细管通 过所述磨口密封插入所述样品池中；所述样品池用于容纳试样颗粒和液体介质；
[0010] 所述膨胀计的样品池和所述温度计的下端均浸没在所述油浴锅的油液中；
[0011] 所述记录设备设置在所述油浴锅的一侧，用于按照预设触发条件自动记录并输出 所述膨胀计的毛细管中的液面的高度以及所述油浴锅内油液的温度。
[0012] 较佳的，所述膨胀计的毛细管的上方还设置有敞口防漏设备，用于防止毛细管中 的液体漏出。
[0013] 较佳的，所述记录设备为定时拍照设备。
[0014] 较佳的，所述测定树脂浇注体玻璃化转变温度的装置中还包括:颗粒模具；
[0015] 所述颗粒模具，用于成型预设尺寸的试样颗粒。
[0016] 本发明中还提供了一种测定树脂浇注体玻璃化转变温度的方法，该方法包括：
[0017] 设置如上所述的测定树脂浇注体玻璃化转变温度的装置；
[0018] 在所述膨胀计的样品池中装入试样颗粒和液体介质；
[0019] 将毛细管通过样品池上端的磨口密封插入样品池中；
[0020] 将设置好的膨胀计浸入油浴锅中的油液中，通过加热器将油液的温度迅速升高， 直至膨胀计的样品池中的试样颗粒熔融；
[0021] 迅速将温度降至常温，控制油浴锅中油液的升温速率，再次升温;并且，所述记录 设备根据预设触发条件自动记录并输出油浴锅内油液的温度和毛细管内液面的高度，直到 试样颗粒熔融为止；
[0022] 根据所输出的温度及液面的高度，获得比热容-温度曲线；
[0023] 在所述比热容-温度曲线的转折点的两侧分别做切线，将两根切线的交点所对应 的温度作为待处理玻璃化转变温度数据；
[0024]根据校正系数对所述待处理玻璃化转变温度数据进行校正，得到玻璃化转变温 度。
[0025] 较佳的，所述预设触发条件为温度计所示温度升高预设值;或者，
[0026] 所述预设触发条件为预设时间间隔。
[0027] 较佳的，所述预设值为1°C;所述预设时间间隔为1秒、10秒或1分钟。
[0028]较佳的，所述根据校正系数对所述待处理玻璃化转变温度数据进行校正包括： [0029]将待处理玻璃化转变温度数据乘上校正系数，得到玻璃化转变温度。
[0030]较佳的，所述校正系数的取值范围为0.95~1.14。
[0031]较佳的，所述校正系数包括:校正系数α和校正系数β;
[0032]当所述试样颗粒的材质为不饱和聚酯树脂时，所述校正系数α为0.95;
[0033]当所述试样颗粒的材质为乙烯基脂时，所述校正系数α为1.10;
[0034]当升温速率为2°C/min时，所述校正系数β为1.06;
[0035]当升温速率为5°C/min时，所述校正系数β为1.14。
[0036]由上述技术方案可见，在本发明的一种测定树脂浇注体玻璃化转变温度的方法和 装置中，在本发明的技术方案中，由于设置了记录设备自动记录并输出油浴锅内油液的温 度和毛细管内液面的高度，而毛细管内液面的高度可以直接反映试样颗粒体积的变化，因 此，可以根据记录设备所输出的温度及液面的高度获得比热容-温度曲线，根据比热容-温 度曲线得到待处理玻璃化转变温度数据，并经过校正系数进行校正后，得到准确的玻璃化 转变温度。相比于现有技术中通过热力学指标的间接测定方法，本发明中通过体积膨胀来 测定玻璃化温度的方法属于直接测定的方法，操作简单而且设备成本极低，属于静态测定 方法中的一种。
[0037]另外，在本发明的技术方案中，还使用了校正系数进行校正，从而可以得到更为准 确的玻璃化转变温度，经校正后的读数对比现有技术中的精密DSC设备的读数误差小于 1 %，且重现性好。
【附图说明】
[0038] 图1是本发明实施例中测定树脂浇注体玻璃化转变温度的装置的结构示意图
[0039] 图2为本发明实施例中测定树脂浇注体玻璃化转变温度的方法的流程示意图。
[0040] 图3为本发明实施例中温度-膨胀计高度曲线示意图。
[0041 ]图4为本发明实施例中校正效果对比示意图。
【具体实施方式】
[0042] 为使本发明的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本 发明作进一步详细的说明。
[0043] 图1是本发明实施例中测定树脂浇注体玻璃化转变温度的装置的结构示意图。如 图1所示，本发明实施例中的测定树脂浇注体玻璃化转变温度的装置包括:油浴锅11、膨胀 计12、温度计13和记录设备14;
[0044] 所述油浴锅11包括加热器111和锅112体，所述锅体112内设置有油液，所述加热器 111用于加入所述锅体112，使得所述油液的温度保持预设的恒定温度；
[0045] 所述膨胀计12包括毛细管121和样品池122,所述样品池122的上端设置有磨口，所 述毛细管121通过所述磨口密封插入所述样品池122中；所述样品池122用于容纳试样颗粒 和液体介质；
[0046] 所述膨胀计12的样品池122和所述温度计13的下端均浸没在所述油浴锅11的油液 中；
[0047] 所述记录设备14设置在所述油浴锅11的一侧，用于按照预设触发条件自动记录并 输出所述膨胀计12的毛细管121中的液面的高度以及所述油浴锅11内油液的温度。
[0048] 较佳的，在本发明的具体实施例中，所述膨胀计