现有技术采用的在溶液中进行表面去膜的方式，去膜环境与腐蚀环境分离的方式避免了去膜过程中发生再钝化的问题，从而确保了实验结果的有效性；另外去膜过程中，通过控制驱动电机2控制旋转吸盘10的转速，水平平动气缸21的气压控制试样的正压力，可以使试样处于低应变速率和低应力状态，相比现有其它机械去膜方式，本发明中金属暴露表面的弹塑性变形减小至可忽略，确保试样再钝化实验结果的有效性；试样17在气缸的控制下试样表面平行溶液浸入溶液，保证试样表面再钝化状态的一致性，并且可由电化学测量仪器记录真实完整的再钝化过程，测量结果可用为定量计算分析，确保了再钝化实验结果的有效性和可评估性，有利于更真实准确地反映金属材料的再钝化能力。
[0034]实施时，密封盖11在密闭箱3顶部由螺栓12固定，并在密封盖11和密闭箱3之间安装橡胶密封条13，保证顶部接口的气密性；真空栗5和进气阀23都接入密闭箱3的左、右两侧壁，安装氧探头6于真空栗5与密闭箱3之间，安装气压表22于进气阀23与密闭箱3之间，保证对密闭箱3内的氧含量和气压值实时控制和监测，从而提高实验的精确性和可行性。
[0035]中心定位螺钉40和压盘14将砂纸定位并固定于旋转吸盘上，旋转吸盘内部气道41连接真空栗5，安装0型橡胶平垫圈15，提高气密性，保证磨料在去膜过程中能紧贴吸盘，提高试样研磨和去膜的表面质量；0型密封圈39安装于轴承8与密闭箱3的连接面处，旋转密封圈38安装于外轴座9与轴7的连接面，保证穿过密闭箱的轴灵活转动和密闭箱自身气密性。
[0036]为保证三电极体系能够通过导线连接到箱体外的电化学测试仪器，同时保证密闭箱气密性和测量电化学信号的精确性，在密闭箱3右壁上安装绝缘板24和导电金属柱25，饱和甘汞电极导线26、金属试样导线27及铂片导线28在箱体内外由螺栓固定在导电金属柱25上，从而实现电连接。实施时，在绝缘板与密闭箱、绝缘板与导电金属柱的连接处采用热熔密封胶固定，导电金属柱上设有螺纹，导线可通过螺栓固定于导电金属柱上。
[0037]为保证金属试样的表面伸入电解池中溶液后，距离液面不少于3cm，对电解池的液面进行标定，使夹具前端平面距离液面为3cm，在电解池侧壁标出刻度线。实施时，试样17被螺栓44固定于夹具18上，试样伸出夹具，浸入溶液后，试样表面距离液面不少于3cm，从而确保电化学测试实验的准确性和可评估性。
[0038]采用上述的再钝化试验装置进行再钝化测试，包括以下步骤:
[0039]步骤1、试样预磨:垂直平动气缸20控制试样移动至最高位置，开启驱动电机2，待旋转真空吸盘10转速稳定后，旋转气缸19将夹具18旋转至水平，试样17表面正对旋转吸盘10上的磨料16，在水平平动气缸21的推动下，试样17接触磨料16开始预磨，待持续确定的预磨时间后，水平平动气缸21控制试样17离开磨料16，驱动电机2停止工作；更换磨料并重复预磨步骤，直至达到所需表面粗糙度；从夹具18安装口中取出试样，将试样17清洗吹干备用。
[0040]步骤2、实验准备:按照预磨时的安装方式安装试样17，将试样、铂片、饱和甘汞电极的导线26、27、28分别连接到绝缘板24上的导电金属柱25，密闭箱3外也采用导线分别从不同导电金属柱25连接到外加的电化学测试仪器；向电解池34内注入溶液33达到刻度线以上，即金属试样17浸入溶液33后表面距离液面不小于3cm，并调节三电极的位置；水浴槽36中注入水，由热电偶37和温度传感器35共同实现恒温水浴；按下工作按钮，密闭箱3内自动开始抽真空，打开进气阀23充入高纯氮气或高纯氩气保护气氛，打开氧探头6，监测氧含量，气压表22监测气压值，控制氧含量稳定至不高于0.001 % vol.，气压保持在常压0.1MPa ο
[0041]步骤3、再钝化实验:启动驱动电机2，待驱动电机2转速稳定后，按预磨试样时控制气缸运动，使试样17接触磨料16，同时记下开始研磨的时间，当研磨进行到预定时间后，关闭驱动电机2电源，控制水平平动气缸21水平移动至行程另一端，旋转气缸19相对水平线向下旋转90°，即试样17表面平行溶液33液面，开启电化学测试命令开始记录电信号，垂直平动气缸20垂直下降至最低点，以确保试样17浸入溶液33并进行电化学信号测量；待电化学测量结束后，停止电化学测试命令，垂直平动气缸20上升至最高点，试样17离开测试溶液，完成测试实验，取出试样17 ;根据测量得到的电化学信号，分析再钝化暂态过程，获得金属再钝化性能。
[0042]为保证三电极体系测试的有效性，试样及试样背面与导线的连接点由密封材料环氧树脂密封与绝缘材料聚四氟乙烯热缩管内，至露出试样的正面；铂电极与导线的连接点由硅橡胶包覆密封；同时为保证电化学测试的信号的精确采集，实验中所有导线均为铜导线或导电性好的其他材质。避免其他信号干扰电化学测量，提高实验结果的有效性。
[0043]从整体上来看，本实用新型的再钝化测试装置的各组成部件，在技术上相互关联，在使用上相互配合。由于驱动电机2、真空栗5、氧探头6、旋转气缸19、垂直平动气缸20、水平平动气缸21、进气阀23、温度传感器35、热电偶37的开关均由独立继电器控制，并集成于控制箱内。实施时，通过操控板按键即可完成对各部件的独立控制和协同配合动作，电机转速、氧含量、水浴温度可通过ADC可转化成为数字信号显示，极大提高了再钝化实验的可控性，实验结果的有效性和可评估性。
【主权项】
1.一种金属材料电化学再钝化性能的测试装置，包括固定在底座(1)上的密闭箱(3)和驱动电机(2)，皮带传动系统(4)连接驱动电机(2)和旋转吸盘(10)的轴(7)，其特征在于，轴(7)由轴承(8)和外轴座(9)固定在密闭箱(3)左壁上，磨料(16)固定在旋转吸盘(10)上；真空栗(5)固定在密闭箱(3)夕卜，接入密闭箱(3)和旋转吸盘(10)，进气阀(23)也接入密闭箱(3);试样夹具(18) —端开设试样安装口，另一端固定于旋转气缸(19)，旋转气缸(19)固定在水平平动气缸(21)自由端，水平平动气缸(21)固定于垂直平动气缸(20)自由端，垂直平动气缸(20)固定于密闭箱(3)后壁；电解池(34)在密闭箱(3)内部，并放置于恒温水浴系统内，金属试样(17)作为工作电极，铂片(32)连接铂丝作为辅助电极，饱和甘汞电极(30)通过盐桥(31)接入实验溶液(33)构成三电极体系，三电极通过导线电连接外部电化学测试仪器。2.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，所述密闭箱(3)顶部由螺栓(12)固定密封盖(11)，并在密封盖(11)和密闭箱(3)之间装有橡胶密封条(13)，真空栗(5)和进气阀(23)都接入密闭箱(3)的左、右两侧壁，安装氧探头(6)于真空栗(5)与密闭箱(3)之间，安装气压表(22)于进气阀(23)与密闭箱(3)之间。3.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，旋转吸盘(10)上装有中心定位螺钉(40)、压盘(14)、0型橡胶平垫圈(15)，0型密封圈(39)安装于轴承⑶与密闭箱(3)的连接面，旋转密封圈(38)安装于外轴座(9)与轴(7)的连接面。4.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，在密闭箱(3)右壁上固定绝缘板(24)和导电金属柱(25)，饱和甘汞电极导线(26)、金属试样导线(27)、铂片导线(28)在箱体内外由螺栓固定在导电金属柱(25)上实现电连接。5.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，金属试样(17)由夹具(18)和螺钉(44)固定，金属试样(17)的表面伸入电解池中溶液后，距离液面不少于3cm，在电解池(34)侧壁标出刻度线。
【专利摘要】本实用新型涉及一种金属材料电化学再钝化性能的测试装置，属于腐蚀模拟实验和暂态电化学测试技术领域。该装置主要包括真空密闭箱、驱动电机、皮带传动系统、旋转吸盘、固定在旋转吸盘上的磨料、金属试样夹具、旋转气缸、水平平动气缸、垂直平动气缸、水浴系统、三电极电化学测试体系等主要部分。测试过程在密闭箱内的无氧保护气氛环境下进行，由固定在旋转吸盘上的磨料对钝性金属试样表面进行表面氧化膜去除，然后试样快速浸入测试溶液，进行对去除钝化膜的金属裸露表面的再钝化过程监测。本实用新型可提供不同腐蚀环境对无膜金属表面电化学再钝化性能的测试。实验结果真实、稳定、可靠，操作自动化程度高，便于维护，具备实验标准化的前景。
【IPC分类】G01N17/02
【公开号】CN204988978
【申请号】CN201520333968
【发明人】孙冬柏, 俞宏英, 徐海嵩
【申请人】北京科技大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年5月21日