专利名称：一种高质量InN薄膜的获取方法
技术领域：
本发明涉及半导体材料与器件技术领域，特别是半导体InN薄膜材料的制备方法。
背景技术：
最近有报道说InN的禁带宽度应该在0.7eV左右，而不是原先大家所接受的1.9eV，这样只要改变In与Ga的比例便可获得禁带宽度从0.7eV到3.4eV这个区域内各种不同的合金材料，使得InGaN三元合金的发光波长可以覆盖含可见光在内的很宽范围，在全色显示、以及高效太阳能电池领域有着极大的应用潜力；其次，与GaN、AlN相比，InN具有最小的有效质量，在理论上具有高的载流子迁移率，所以它在高速微电子器件方面也有着很重要的应用前景。III族氮化物由于具有很宽的能带间隙可调范围，加上近年来外延生长技术的长足进步，已经成为光电半导体材料的主流。但是相对于GaN、AlN来说，InN及其合金材料的物理性质和在器件方面的应用知识尚未完备，对InN的认识也非常有限，处在研究的初级阶段，还有很大的发展空间。
目前的主要困难在于难于获得高质量的单晶。主要原因在于1、InN的生长温度很低(大约500℃)，生长的窗口窄，这个温度范围内的NH3分解率很低。
2、这个温度窗口内原子的自由程很小，不足以找到能量最低的位置。这就成为生长高质量InN单晶的主要障碍。
3、材料生长以后希望能通过退火来增强原子的活性来找到自己的最佳位置，从而达到提高晶体质量的目的，但是InN材料在高温(大约600℃以上)会分解。
4、另外，我们在生长中发现生长完的InN薄膜容易在表面残留一层金属In，这说明表面的InN分解更加严重。
发明内容
一种获取高质量InN薄膜的方法，其步骤特征如下InN薄膜生长完以后，紧接着在其上面生长一层，称这一层为盖层，易于去掉的、熔点和分解温度都高于InN的可在低温下生长盖层的材料，生长温度在300-500℃；接下来在氮气和氨气保护下对上面得到的外延片进行退火处理，最后去除上面所加的盖层和盖层与InN之间的互扩散层。
所述的获取高质量InN薄膜的方法，InN上面的盖层材料的选取，盖层材料要满足几个特点(1)可以低温，低于InN的生长温度生长；(2)易于去除；(3)熔点和分解温度都高于InN材料。
所述的获取高质量InN薄膜的方法，(3)熔点和分解温度都高于InN材料是，Si3N4、低温GaN、低温AlN。
所述的获取高质量InN薄膜的方法，盖层的生长方法可以是直接沉积、激光辅助沉积、紫外光辅助沉积以及等离子体辅助沉积等低温生长方法。
所述的获取高质量InN薄膜的方法，要在盖层保护下对InN薄膜材料进行退火处理，退火的温度为500-800℃，时间为10-30分钟，升降温速率为50-200℃/分钟。
高质量InN薄膜的获取方法，盖层的作用在于阻止InN中N的挥发，因此所生长的盖层厚度以能阻止InN中的N原子大量析出为最小值。本发明的特点在于1、在衬底上先生长一层InN材料、然后再在InN薄膜上面生长一层分解温度和熔点都高于InN的材料，上面的盖层材料要求可以在低温(低于InN生长温度)下生长。在InN上面生长的盖层可以一次性生长也可以分时、用不同的设备生长。
2、在上一步基础上对所生长的外延片进行热处理，在盖层的包覆下，InN材料中的N就不容易挥发掉。在它的保护下可以将整个外延片加热到较高的温度而InN不会分解。
3、在热处理以后，我们就可以将最上面的盖层去掉。可以根据盖层材料的不同特性使用不同的去除方法。
图1是带盖层的外延片截面示意图。
图2是去掉盖层后的截面示意图。
具体实施例方式
主要有如下几个步骤1、对蓝宝石衬底进行清洗，去除表面的有机物、金属残留物及表面损伤。具体步骤为先把蓝宝石衬底在1∶1的硫酸硝酸混合酸液中煮沸5到10分钟，去离子水冲洗后再用3∶1的硫酸磷酸混合酸液在200℃下煮20分钟，然后再用去离子水冲洗，最后烘干。
2、将蓝宝石衬底装入反应室。将反应室压强设为760Torr，让反应室温度升为950℃，氮气中烘烤20分钟；将氨气流量设为3SLM，烘烤完紧接着打开氨气快门将蓝宝石片在氨气中氮化3分钟，然后把反应室温度降到550℃。将流量为3sccm的氨气、以氮气做载气流量为200sccm的三甲基铟同时通入反应室生长InN材料60分钟。
3、保持反应室的压强为760Torr和氨气的流量3SLM，将反应室的温度调节到500℃，设定SiH4流量远远小于氨气流量，打开SiH4快门，再打开紫外激光光源用紫外光辅助沉积的方法沉积一层Si3N4薄膜，厚度大约为100-200nm。
4、保持反应室压强760Torr和氨气的流量3SLM，将反应室的温度调到750℃对所生长的材料进行高温热处理。处理时以N2做保护气体，处理时间为10分钟。然后降温，到100℃以下将片子取出。这时得到的外延片示意图如图1。
5、用85％的H3PO4将按上述方法生长的外延片表面的Si3N4腐蚀掉同时也腐蚀掉由于步骤4中高温处理时所造成的硅向InN中扩散所生成的合金。这样就得到了晶体质量较高的InN薄膜。如图2。
权利要求
1.一种获取高质量InN薄膜的方法，其步骤特征如下InN薄膜生长完以后，紧接着在其上面生长一层，称这一层为盖层，易于去掉的、熔点和分解温度都高于InN的可在低温下生长盖层的材料，生长温度在300-500℃；接下来在氮气和氨气保护下对上面得到的外延片进行退火处理，最后去除上面所加的盖层和盖层与InN之间的互扩散层。
2.根据权利要求1所述的获取高质量InN薄膜的方法，其特征在于，InN上面的盖层材料的选取，盖层材料要满足几个特点(1)可以低温，低于InN的生长温度生长；(2)易于去除；(3)熔点和分解温度都高于InN材料。
3.根据权利要求1所述的获取高质量InN薄膜的方法，其特征在于，(3)熔点和分解温度都高于InN材料是，Si3N4、低温GaN、低温AlN。
4.根据权利要求1所述的获取高质量InN薄膜的方法，其特征在于，盖层的生长方法可以是直接沉积、激光辅助沉积、紫外光辅助沉积以及等离子体辅助沉积等低温生长方法。
5.根据权利要求1所述的获取高质量InN薄膜的方法，其特征在于，要在盖层保护下对InN薄膜材料进行退火处理，退火的温度为500-800℃，时间为10-30分钟，升降温速率为50-200℃/分钟。
全文摘要
本发明涉及半导体材料与器件技术领域，特别是半导体InN薄膜材料的制备方法。在衬底上生长完InN薄膜之后，再在上面生长一层易于去除的、熔点和分解温度都高于InN材料的可在低温下生长的材料，我们称这层材料为盖层；接下来在氮气和氨气保护下对上面得到的外延片进行退火处理；最后去除上面生长的盖层和盖层与InN材料之间的互扩散层。
文档编号H01L21/02GK101051608SQ20061006713
公开日2007年10月10日 申请日期2006年4月3日 优先权日2006年4月3日
发明者张日清, 康亭亭, 刘祥林 申请人:中国科学院半导体研究所