专利名称：一种粘接钕铁硼磁体有机封孔和阴极电泳复合表面防护技术的制作方法
技术领域：
本发明一种粘接钕铁硼磁体有机封孔和阴极电泳复合表面防护技术，属多孔钕铁硼的表面防护技术领域，特别涉及粘接钕铁硼磁体的表面防护方法工艺。
背景技术：
钕铁硼作为第三代稀土永磁材料，具有优异的磁性能和高的性价比，因此近几年在科研、生产、应用方面都得到了高速发展。广泛应用于电子电器、机械和医疗器械、汽车、航空等高科技领域，随着其性能的不断提高，新的应用增长点不断涌现，特别是以信息产业为代表的知识经济的发展，给稀土永磁等功能材料不断带来新的用途。
但是钕铁硼磁体中的钕化学活性强，易被氧化生锈、磁体由多相结构组成，很容易产生晶界腐蚀，且其结构疏松，孔隙率高，易残留酸、碱等前处理液，造成对磁体的长期腐蚀。大量孔隙很容易引起吸氢粉化，使磁性能下降。所以需要采取相应的措施对磁体进行保护。
目前，钕铁硼材料的主要防护方法有金属镀层法和有机涂层法。对于金属镀层法，由于磁体的多孔性，孔隙内易残留镀液，造成对磁体的长期腐蚀。特别对于粘接磁体，由于表面导电的不均匀性，造成镀层的不均匀性，甚至部分地方出现未镀现象。
有机涂层法，包括钕铁硼材料表面喷涂、浸涂、以及阴极电泳等方法。就环形磁体所用的喷涂方法而言，涂层材料损耗大；且需要正反两面翻转，因而涉及的工艺步骤多；且存在膜层厚度均匀性差的缺点。采用浸涂方法由于涂覆材料的滴落及其他问题，很难得到均匀厚度的涂层，且多孔性磁体，其孔隙得不到充分填充，将引起干燥过程中的膨胀之类问题。对于阴极电泳涂层均匀，且附着力优良在钕铁硼磁体防护领域越来越受到用户的青睐。但钕铁硼磁体所具有的特殊性如磁体的高电阻，高孔隙率，表面电泳活性差别大及磁体在槽液中积聚后导致杂质离子积累，溶液电导率增加，限制了涂装过程中电泳电压的提高，使涂膜厚度低(≤20um)且难以保证均匀，并易引起涂膜产生鱼眼、气泡等缺陷。日本专利Jp 005428/2000介绍了浸渍剂或厌氧性树脂构成的浸渍密封剂有机封孔剂对磁体表面镀层的封孔方法，它是先对磁体进行电镀层防护，然后对多孔隙的电镀层进行封孔处理，它只是封堵了磁体表面防护电镀层的孔隙，而磁体本身的孔隙并未得到有效的封堵，而且，在封孔剂中未添加提高耐蚀性的添加剂，因此封堵钕铁硼磁体孔隙的效果并不显著。因此，如何进一步提高钕铁硼磁性材料的抗蚀性，使钕铁硼永磁材料以适应多种用途，是业内普遍关注和有待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种粘接钕铁硼磁体有机封孔和阴极电泳复合表面防护技术，针对粘接钕铁硼磁体多孔结构的特点，以有机封孔剂对粘接钕铁硼磁体先行封孔，再进行阴极电泳涂膜的复合表面防护技术。
本发明的另一个目的是针对钕铁硼磁体提供一种有机封孔与阴极电泳涂膜复合工艺方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的本粘接钕铁硼有机封孔和阴极电泳复合防护技术，是采用添加有功能性添加剂的有机厌氧浸渗剂或快速固化浸渗利，于真空条件下，对粘接钕铁硼磁体先行封孔，然后采用阴极电泳技术对已封孔的粘接钕铁硼磁体，再行电泳涂膜的复合表面防护技术。
将粘接钕铁硼磁体浸入选自厌氧浸渗剂或快速固化浸渗剂，并添加有相应缓蚀剂机石油磺酸钡0.2％～1.5％、十二胺0.1％～1％、环己二胺0.2％～1.5％；油酸、癸二酸与十八胺反应物0.1％～0.5％的有机的封孔剂中，在真空釜内，抽真空至750mmHg以上，延续10～15min，水淋洗净，在90℃水固化介质中固化2～5min，然后将磁体进行磷化处理，再将经此处理的磁体作为阴极，在固体份为18％-22％重量，电导率1200±600μs/cm，PH值5.8～6.5，颜基比1∶3-4的阴极电泳液中，以初始电压80～90V，沉积电压140～160V，电泳温度为28～30℃的条件下，电泳150～180s，形成电泳膜层，用去离子水清洗，在烘箱中于80℃烘烤20～30min，再于170℃烘烤30min完成固化。从而得到以本发明有机封孔和阴极电泳涂膜复合表面防护技术处理的钕铁硼磁体。
根据粘接钕铁硼磁体有机封孔和阴极电泳复合表面防护技术的粘接钕铁硼磁体的有机封孔和阴极电泳工艺如下1、粘接钕铁硼磁体真空封孔将粘接钕铁硼磁体浸在按下列重量百分数的封孔剂配方中厌氧浸渗剂或快速固化浸渗剂95.5％～99.4％石油磺酸钡0.2％～1.5％十二胺0.1％～1％环己二胺 0.2％～1.5％油酸、癸二酸与十八胺反应物0.1％～0.5％置于真空釜内，抽真空至750mmHg以上，延续10～15min，进行封孔处理；2、水淋清洗；3、在90℃水固化介质中固化2～5min；4、磷化处理；5、纯水洗净；6、阴极电泳涂膜将经过上述处理的磁体作为阴极，按下列阴极电泳液配方和工艺条件进行阴极电泳涂覆，形成电泳膜层，阴极电泳液配方(重量百分数)和工艺条件如下电泳液固体份18％～22％电导率 1200±600μs/cmPH值5.8～6.5颜基比 1∶3～4初始电压80～90V沉积电压140～160V电泳温度28～30℃电泳时间150～180s；
7、去离子水洗净；8、固化第一阶段在烘箱中于80℃烘烤20～30min第二阶段在烘箱中于170℃再烘烤30min完成固化。
按本发明的方法，可以有效解决因孔隙引起的钕铁硼表面防护技术的问题。封孔工艺简单，操作方便，性价比高，可以设计半自动、间隙式进行，按本发明的技术和方法，可以使粘接钕铁硼磁体获得厚度均匀、耐蚀性能优良、外观性和绝缘性能好的防护涂层。
具体实施例方式
下面结合具体实施例，对本发明说明作进一步实施例1将φ25×15的粘接钕铁硼磁体材料1Kg，浸入厌氧浸渗剂有机材料中，放入真空釜内，抽真空至750mmHg以上，延续10～15min，将试件取出水淋洗干净，在90℃水固化介质中固化2～5min后，经磷化、水洗，再进行阴极电泳涂膜阴极电泳初始电压80～90V，沉积电压140～160V，电泳温度为28～30℃，电泳时间为150～180s，经水洗后再固化，即先80℃烘烤20～30min，再170℃烘烤30min完成固化。即得到经厌氧浸渗剂封孔处理和阴极电泳涂膜复合防护的粘接钕铁硼磁体产品。对此钕铁硼磁环防护涂层进行耐蚀性试验，其结果满足下列指标3％重量的食盐水室温浸泡90小时无异常；按GBT1740进行中温湿热试验，960h无生锈、膨胀；按GB/T1771进行盐雾试验，240小时无生锈，膨胀。
实施例2将φ25×15的粘接钕铁硼材料1Kg浸入快速固化浸渗剂有机材料中，放入真空釜内，抽真空至750mmHg以上延续10～15min，将试件取出水淋洗干净，在90℃水固化介质中固化2～5min后，经磷化、水洗，再进行阴极电泳涂膜阴极电泳初始电压80～90V，沉积电压140～160V，电泳温度为28～30℃，电泳时间为150～180s，经水洗，再固化先80℃烘烤20～30min，再170℃烘烤30min完成固化。即得到经快速固化浸渗剂封孔处理和阴极电泳涂膜复合防护的粘接钕铁硼磁体产品。对此钕铁硼磁环防护涂层进行耐蚀性试验，其结果满足下列指标3％重量的食盐水室温浸泡96小时无异常；按GBT1740进行中温湿热试验，1080h无生锈、膨胀；按GB/T1771进行盐雾试验，280小时无生锈，膨胀。
实施例3将φ25×15粘接的钕铁硼材料1Kg浸入含有添加剂石油磺酸钡0.5％、十二胺0.1％、环己二胺0.2％的快速固化浸渗剂有机封孔剂中，置于入真空釜内，抽真空至750mmHg以上，延续10～15min，将试件取出水淋洗干净，在90℃水固化介质中固化2～5min后，经磷化、水洗，再进行阴极电泳涂膜阴极电泳初始电压80～90V，沉积电压140～160V，电泳温度为28～30℃，电泳时间为150～180s，经水洗，再固化先80℃烘烤20～30min，再170℃烘烤30min。即得到经含有缓蚀添加剂的快速固化浸渗剂封孔处理和阴极电泳涂膜复合防护的粘接钕铁硼磁产品。对此钕铁硼磁环防护涂层进行耐蚀性试验，其结果满足下列指标3％重量的食盐水室温浸泡120小时无异常；按GBT1740进行中温湿热试验，1200h无生锈、膨胀；按GB/T1771进行盐雾试验，340小时无生锈，膨胀。
实施例4将φ25×15的粘接钕铁硼材料1Kg浸入含有石油磺酸钡0.8％、油酸、癸二酸与十八胺反应物0.1％的快速固化浸渗剂的有机封孔剂中，置于真空釜内，抽真空至750mmHg以上，延续10～15min，将试件取出水淋洗干净，在90℃水固化介质中固化2～5min后，经磷化、水洗，再进行阴极电泳涂膜阴极电泳初始电压80～90V，沉积电压140～160V，电泳温度为28～30℃，电泳时间为150～180s，经水洗，再固化先80℃烘烤20～30min，再170℃烘烤30min。即得到经含有缓蚀添加剂的快速固化浸渗剂封孔处理和阴极电泳涂膜复合防护的粘接钕铁硼磁体产品。对此钕铁硼磁环防护涂层进行耐蚀性试验，其结果满足下列指标3％重量的食盐水室温浸泡140小时无异常；按GBT1740进行中温湿热试验， 1300h无生锈、膨胀；按GB/T1771进行盐雾试验，400小时无生锈，膨胀。
比较例1将φ25×15的粘接钕铁硼磁体材料1Kg，经除油→水洗→磷化→水洗后，即进行阴极电泳涂膜阴极电泳初始电压80～90V，沉积电压140～160V，电泳温度为28～30℃，电泳时间为150～180s，经水洗，再固化先80℃烘烤20～30min，再170℃烘烤30min。得到未经封孔处理的单一阴极电泳涂层防护的粘接钕铁硼磁体产品。对钕此铁硼磁环防护涂层进行耐蚀性试验，其结果满足下列指标3％重量的食盐水室温浸泡48小时无异常；按GBT1740进行中温湿热试验，576h无生锈、膨胀。
按GB/T1771进行盐雾试验，180小时无生锈，膨胀。
本发明粘接钕铁硼磁体封孔和阴极电泳复合防护工艺保护范围不限于上述实例。本发明复合防护技术和工艺同样适用于烧结钕铁硼磁体。
权利要求
1.一种粘接钕铁硼磁体有机封孔和阴极电泳复合表面防护技术，其特征是采用添加有相应缓蚀剂的有机浸渗封孔剂封孔技术，对粘接钕铁硼磁体先行封孔，然后再采用阴极电泳涂膜技术对已封孔的粘接钕铁硼磁体再行阴极电泳涂膜的复合表面防护技术。
2.根据权利要求1的一种粘接钕铁硼磁体有机封孔和阴极电泳复合表面防护技术，其特征在于所述的有机浸渗封孔剂为厌氧浸渗剂或快速固化浸渗剂；所述的缓蚀添加剂为石油磺酸钡、十二胺、环己二胺、油酸、癸二酸、十八胺。
3.根据权利要求1的一种粘接钕铁硼磁体有机封孔和阴极电泳复合表面防护技术，其特征在于所述的缓蚀添加剂与封孔剂的质量比为石油磺酸钡0.2％～1.5％、十二胺0.1％～1％、环己二胺0.2％～1.5％及油酸、癸二酸与十八胺反应物0.1％～0.5％。
4.根据权利要求1的一种粘接钕铁硼磁体有机封孔和阴极电泳复合表面防护技术，其特征在于所述的阴极电泳涂膜技术是先采用相对低的初始电压，继而采用相对高的沉积电压。
5.根据权利要求1的复合表面防护技术的粘接钕铁硼磁体有机封孔和阴极电泳处理工艺，其特征在于该工艺包括粘接钕铁硼磁体有机封孔处理→水洗→固化→磷化→水洗→阴极电泳涂膜→水洗→第一段烘烤→第二段烘烤固化。
6.根据权利要求5的复合表面防护技术的粘接钕铁硼磁体有机封孔和阴极电泳处理工艺，其特征在于粘接钕铁硼磁体有机封孔处理工艺是1)将粘接钕铁硼磁体浸在下列配方封孔剂中，置于真空釜内，抽真空至750mmHg以上，延续10～15min，进行封孔处理，该封孔剂配方按缓蚀剂与封孔剂质量比厌氧浸渗剂或快速固化浸渗剂100石油磺酸钡0.2％～1.5％十二胺0.1％～1％环己二胺 0.2％～1.5％油酸、癸二酸与十八胺反应物0.1％～0.5％；2)水淋清洗；3)在90℃水固化介质中固化2-5min。
7.根据权利要求5的复合表面防护技术的粘接钕铁硼磁体有机封孔和阴极电泳处理工艺，其特征在于所述的阴极电泳处理工艺包括1)将已做封孔，固化，磷化并水洗的粘接钕铁硼磁体，按以下电泳液配方和工艺条件进行电泳涂膜处理，形成电泳膜层；阴极电泳漆液按重量百分数配方和工艺条件阴极电泳漆液固体份18％～22％，电导率1200±600μs/cm，PH值5.8～6.5，颜基比1∶3～4，初始电压80～90V，沉积电压140～160V，电泳温度为28～30℃，电泳时间为150～180s；2)蒸馏水洗；3)第一段烘烤于80℃，烘烤20-30min；4)第二段烘烤于170℃，再烘烤30min，形成固化膜。
全文摘要
本发明一种粘接钕铁硼磁体有机封孔和阴极电泳复合表面防护技术，属于多孔磁体的表面防护技术领域，采用添加有相应缓蚀剂石油磺酸钡0.2％－1.5％、十二胺0.1％－1％、环己二胺0.2％－1.5％；油酸、癸二酸与十八胺反应物0.1％－0.5％的厌氧浸渗剂或快速固化浸渗剂的有机封孔剂中，于真空条件下，对粘接钕铁硼磁体先行封孔，然后对已封孔的粘接钕铁硼磁体再行电泳涂膜的复合表面防护技术，按本发明的方法，可以有效解决因孔隙引起的钕铁硼表面防护技术的问题，封孔工艺简单，操作方便，性价比高，可以设计半自动、间隙式进行，按本发明的方法，可以使粘接钕铁硼磁体获得厚度均匀、耐蚀性能优良、外观性和绝缘性能好的防护涂层。
文档编号H01F1/057GK101013628SQ200610166528
公开日2007年8月8日 申请日期2006年12月28日 优先权日2006年12月28日
发明者邱大健, 肖祥定, 倪晓雪, 赵定义, 谢鸽平 申请人:武汉材料保护研究所