专利名称：一步法微波烧结制备锂离子电池正极材料的方法
技术领域：
本发明涉及一种锂离子电池正极活性物质的制备方法，特别是涉及一种一步法微 波烧结锂离子电池正极材料LiFeP04/C的制备方法。
二背景技术：
磷酸铁锂锂离子电池是用磷酸铁锂(LiFeP(V简称LFP)材料作电池正极的锂离子 电池，是锂离子电池家族的新成员。磷酸铁锂电池的主要优势有首先是使用安全，磷酸根 化学键的结合力比传统的过渡金属氧化物结构化学键强，所以结构更加稳定，并且不易释 放氧气，磷酸铁锂完全解决了钴酸锂和锰酸锂的安全隐患问题，磷酸铁锂电池是目前全球
唯一绝对安全的锂离子电池，在高温下的稳定性可达400-50(TC，保证了电池内在的高安全 性；不会因过充、温度过高、短路、撞击而产生爆炸或燃烧；其次，该电池寿命超长，循环使 用次数高，在室温下1C充放电循环达2000次，容量保持率80%以上，是目前锂离子电池的 2倍以上，同时该电池不含任何重金属与稀有金属，无毒(SGS认证通过)、无污染，符合欧洲 RoHS规定，为绝对的绿色环保电池。 由于磷酸铁锂先天性的结构稳定特性，特别是在安全性和循环性能方面具有无可 比拟的优势，所以采用磷酸铁锂正极材料的电池主要应用于大型电动车辆(如火车、公交 车、叉车、景点游览车、混合动力车和纯电动车等)、军事和航天领域(轮船、潜艇、装甲车、 火箭、太空车等)。但由于LiFeP04本身晶体结构的限制，离子电导率低，高倍率充放电性能 差，达不到实际应用的要求。已有研究表明，在LiFeP04中添加或包覆具有导电性的碳，能 够有效提高其电导率。 目前制备LiFeP04材料的方法有固相合成法、溶胶_凝胶法、氧化还原法、微波合 成法和水热法等。人们对LiFeP(^的固相法合成研究的比较多，但固相法合成时间长，热能 利用率低，颗粒不均匀而且易出现Fe的杂质相。对LiFePO"C微波合成研究较少，并且使用 的是家用微波炉，产量小，反应条件不易控制，难以进行工业化生产。而溶胶-凝胶法的优 点是前驱体溶液化学均匀性好(可达分子级水平)，凝胶热处理温度低，粉体处理性能好， 反应过程易于控制，设备简单，但是干燥收縮大、工业化生产难度较大，合成周期较长。
ZL200610125124. 8、公开号为CN1964106的专利提出了以FeP04制备磷酸铁锂的 方法，包括将含锂化合物、FeP04和固态聚乙二醇按一定的摩尔比和添加剂混合，加水调成 流变态，然后在惰性气体下进行热处理制备磷酸铁锂。该方法工艺简单，但从反应过程来 说，本质上仍然属于固相法，表现为合成时间长、热能利用率低、颗粒不均匀而且易出现Fe 杂质相等缺点。
三
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中锂离子电池正极材料磷酸铁锂成本 高、性能差的缺点，提供一种反应时间短、工艺简单、能耗低、成本低廉、可广泛用于工业化 生产的制备方法。
4
本发明的技术方案 —种锂离子电池正极材料LiFeP04/C的制备方法，其步骤包括 (1)将锂源化合物、铁源化合物和磷酸按Li : Fe : P的摩尔比为l : 0.8
1.2 : 0.8 1.2的比例分别计量，在锂源化合物、铁源化合物中加入碳源化合物，其加入量
为制备的正极材料LiFeP04/C重量的4 40%，然后混合搅拌均匀，得到混合物； (2)将所述磷酸加入上述混合物中，搅拌均匀，得到膏状前驱体； (3)将所述膏状前驱体置于非金属器皿中，放入工业微波炉中经微波热处理，制备
出LiFeP04/C。 —种锂离子电池正极材料金属掺杂LiFeP04/C的制备方法，其特征是 (i)将锂源化合物、铁源化合物、磷酸和掺杂金属盐按Li : Fe : p :金属离子的 摩尔比为i : o. 8 i.2 : o. 8 i.2 : o. 02 o. 08的比例分别计量，在锂源化合物、铁
源化合物中加入碳源化合物，其加入量为制备的正极材料LiFeP04/C重量的4 40% ，然后 混合搅拌均匀，得到混合物； (2)将所述磷酸和掺杂金属盐混合，搅拌均匀，得到含金属离子的磷酸溶液；再和 步骤(1)的混合物混合，搅拌均匀，得到膏状前驱体； (3)将所述膏状前驱体置于非金属器皿中，放入工业微波炉中经微波热处理，制备 出金属掺杂的LiFeP(VC。 所述磷酸为浓度85%的磷酸加入去离子水得到的，去离子水的加入量是制备的正 极材料LiFeP04/C重量的10 90% 。 所述步骤(1)的混合搅拌是采用三维混料机以5 20转/分的主轴转速，搅拌 混合20 60min ;所述步骤(2)的搅拌是采用槽式搅拌机以5 30转/分的主轴转速，搅 拌混合20 60min ;所述微波热处理是利用微波以每分钟2 10度的速率升温至550 700°C ，并在此温度下保持20 50min。 所述的锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂或醋酸锂，所述的铁源化合物为草酸亚铁、 三氧化二铁或四氧化三铁；所述碳源化合物为天然高分子材料、草酸、柠檬酸、葡萄糖、蔗 糖、乳糖和麦芽糖中的一种或多种；所述的金属盐为硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴、硝酸铬、碱式 硫酸铬、醋酸铬、硝酸镁或硝酸镍；所述非金属器皿为碳化硅坩埚、石墨坩埚、玻璃坩埚或纸 质容器。 所述天然高分子材料为淀粉、锯末、木粉、竹粉、植物秸杆、糠壳或坚果壳，天然高 分子材料在使用前需粉碎，并过200目筛。
本发明的积极有益效果 (1)本发明工艺的原料混合采用固液结合的方法，加入去离子水混合后形成膏状 前驱体，该方法可以使前期原料混合的更均匀，尤其是金属掺杂更容易。混合时加水量的多 少和采用的原料有关，以形成均匀的膏状前驱体为准。水量越大，形成的膏状前驱体越稀， 自然混合的越均匀，在以后的反应过程中反应也就越完全，但给以后的烧结带来困难，所以 磷酸加水量要适当。 (2)本发明工艺在混合过程中液相状态下一些成分易发生反应，有利于合成；混 合后形成的膏状前驱体直接进入工业微波炉中进行烧结，省略了传统工艺中的球磨、干燥 过程，工艺大大简化，控制简单，可有效地保证产品品质。从图3的XRD图可看出，所制备的产品是很纯的磷酸铁锂，无杂相。 (3)本发明工艺中添加的有机碳在烧结过程中会发生碳化和被氧化为0)2气体，从 而形成还原性氛围，因而烧结过程中可不用惰性气体保护，降低了工艺对设备的要求，有利
于生产。 (4)本发明工艺中采用了碳源化合物为天然高分子材料或其他有机物，特别是利 用天然高分子材料的天然的多孔结构和粗糙不平的表面，与大量的去离子水结合后，在热 处理过程中气体可以匀速扩散，可使反应更加均匀。在反应前期是水气化逸出的过程，起到 局部扰动的作用；反应后期是碳源化合物碳化和氧化、形成原性氛围，并进一步起局部扰动 的作用，反应充分，所以得到的产品非常疏松，可加工性好，品质高。 (5)本发明工艺采用工业微波加热，使材料自身整体同时升温，加热速度快、无污 染，处理的样品晶粒细化，结构均匀，同时微波加热可精确控制，縮短了合成时间。传统的烧 结需要保温20h左右，而本发明仅需保温20 50min，可以有效地减少合成时间，节约能源。
(6)本发明工艺简单，生产成本低，不同批次产品的重现性好，适合大规模工业化 生产，并且在烧结过程不会产生大量的氮氧化合物等有害气体，无污染，非常有利于环保。
(7)本发明通过包覆碳和掺杂金属元素，在大幅度地提高磷酸铁锂电导率的同时， 有效地提高了电池的充放电容量和循环次数。 为检验本发明产品的性能，按下述方法将本发明的正极材料制作正极片。
首先将PVDF和NMP进行混合，配制成8%的溶液，然后采用高速分散机混合，在公 转35转/分、自转1500转/分的转速下搅拌lh，加入导电碳材料，在自转速度2000转/分 的转速下搅拌lh，加入本发明的磷酸铁锂，在自转2000转/分以上的速度下搅拌3h，加入
溶剂nmp，调整溶液的粘度。最终形成的溶液组成如下磷酸铁锂导电碳pvdf : nmp = ioo : i : 3 : 70(重量比)。 将以上正极溶液静止2h后使用，将正极浆料均匀地涂布在厚度为0. 020mm厚的铝 箔上，采用80 15(TC的热风循环烘干。涂布的面密度为180g/tf，精度在4g/tf以内；将以 上极片采用300吨的压力进行辊压，使极片压实，密度达到2. 7g/cm3，并裁切成宽度55mm、 长度1350mm的长条形极片，将正极片与石墨负极片巻绕成26650电池。经检测，该电池首 次放电容量为120 130. 6mAh/g， 10次循环后为112 125. 8mAh/g，电池容量可达3100 3300mAh，内阻20毫欧左右，可进行10C以内的持续放电。
四
图1为本发明的LiFeP04/C 62(TC时微波热处理的扫描电镜图。 图2为本发明的LiFeP04/C 70(TC时微波热处理的扫描电镜图。 从图1和图2可以看出，试样颗粒细小，尤其是图2中颗粒分布较均匀，最大颗粒
为10 ii m左右，所得到的产品粒径细小并且均匀，品质好。 图3为本发明的LiFeP04/C的XRD图。 图中1#样为580。C微波热处理35min，2#样为600。C微波热处理40min，3#样为 68(TC微波热处理25min。从样品的X射线衍射谱可以发现，在58(TC就可以得到与LiFeP04/ C相同的橄榄石晶型结构，(JCPDS卡)属于正交晶系的空间群，表明本方法能够得到纯橄榄 石结构的LiFeP(VC相。
图4为本发明的LiFeP04/C的制备工艺流程简图。 五具体实施例方式
实施例一 锂离子电池正极材料LiFeP04/C的制备方法 (1)将4000克LiOH *H20、7870克Fe304、2000克木粉放入三维混料机中，以5 20 转/分的主轴转速混合30min，混合均匀； (2)将11500克浓度为85%的磷酸溶入9000毫升去离子水中，摇匀； (3)将步骤(2)制备的磷酸溶液加入步骤(1)制备的混合物中，在槽式搅拌机中以
5 30转/分的主轴转速搅拌40min，充分搅拌均匀，得到膏状前驱体； (4)将步骤(3)的膏状前驱体放入炭化硅坩埚内，再将坩埚放入工业微波炉内，以
每分钟4°C的速率升温到550°C ，并保温30min，得到LiFeP04/C。 经计算，本例制备的正极材料LiFeP04/C约16kg，木粉加入量为LiFeP04/C量的
12. 5%，去离子水量为LiFePO"C量的56. 3% 。 实施例二 锂离子电池正极材料LiFeP04/C的制备方法 (1)将8000克Fe203、4000克碳酸锂、3500克木粉放入三维混料机中，以5 20转 /分的主轴转速混合60min，混匀； (2)将11500克浓度为85%的磷酸溶入8000毫升去离子水中，摇匀； (3)将步骤(2)制备的磷酸溶液加入步骤(1)的混合物中，在槽式搅拌机中以5
30转/分的主轴转速搅拌55min，搅拌混合均匀，得到膏状前驱体； (4)将步骤(3)的膏状前驱体放入牛皮纸容器内，再将容器放入工业微波炉内，以 每分钟6°C的速率升温到600°C ，保温40min，得到LiFeP04/C。 本例制备的正极材料LiFeP04/C约16kg，木粉加入量为LiFeP04/C量的22% ，去离 子水量为LiFeP04/C量的50%。 实施例三锂离子电池正极材料LiFeP04/C的制备方法 (1)将18100克草酸亚铁、4000克碳酸锂、3000克木粉、1500克草酸、500克柠檬酸
放入三维混料机中，以5 20转/分的主轴转速混合50min，混匀； (2)将11500克浓度为85%的磷酸溶入11000毫升去离子水中； (3)步骤(2)制备的混合液加入步骤(1)制备的混合物中，在槽式搅拌机中以5
30转/分的主轴转速搅拌25min，搅拌均匀，得到膏状前驱体； (4)将步骤(3)置备的膏状前驱体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入工业微波炉 内，以每分钟5°C的速率升温到650°C ，保温50min，得到LiFeP04/C。 本例制备的正极材料LiFeP04/C约16kg，木粉、草酸、柠檬酸的加入量分别为 LiFePO/C量的18. 8%、9. 4%、3. 1%，去离子水量为68.8%。
实施例四锂离子电池正极材料LiFeP04/C的制备方法 (1)将7870克Fe304、4000克碳酸锂、2500克木粉放入三维混料机中，以5 20转 /分的主轴转速混合40min，混匀； (2)将11000克浓度为85%的磷酸溶入7000毫升去离子水中； (3)将步骤(2)制备的磷酸溶液和加入步骤(1)制备的混合物中，在槽式搅拌机中
以5 30转/分的主轴转速搅拌50min，充分搅拌均匀，得到膏状前驱体；
(4)将膏状前驱体放入牛皮纸容器内，将牛皮纸容器放入微波炉内，以每分钟8°C 的速率升温到700°C ，保温40min，得到LiFeP04/C。 本例制备的正极材料LiFeP04/C约16kg，木粉加入量为LiFeP04/C量的15. 6% ，去 离子水量为44%。 实施例五锂离子电池正极材料LiFeP04/C的制备方法，同实施例一基本相同，不 同之处在于用竹粉代替木粉。 实施例六锂离子电池正极材料LiFeP04/C的制备方法，同实施例二基本相同，不 同之处在于用稻壳粉代替木粉，也可用葡萄糖、蔗糖、乳糖或麦芽糖等代替木粉。
实施例七锂离子电池正极材料LiFeP04/C的制备方法，同实施例三基本相同，不 同之处在于用6340克草酸代替木粉。 实施例八锂离子电池正极材料LiFeP04/C的制备方法 (1)将7870克Fe304、11000克醋酸锂、2500克木粉放入三维混料机中，以15转/ 分的主轴转速混合40min，混匀； (2)将11000克浓度为85%的磷酸溶入7000毫升去离子水中； (3)将步骤(2)制备的磷酸溶液加入步骤(1)制备的混合物中，在槽式搅拌机中以
20转/分的主轴转速搅拌50min，搅拌均匀得到膏状前驱体； (4)将膏状前驱体放入牛皮纸容器中，将牛皮纸容器放入微波炉内，以每分钟8°C 的速率升温到600°C ，保温40min，得到LiFeP04/C。 本例制备的正极材料LiFeP04/C约16kg，木粉加入量为LiFeP04/C量的15. 6% ，去 离子水量为43. 8%。 实施例九Cr3+金属掺杂LiFeP04/C的制备方法 (1)将4400克LiOH *H20、7870克Fe304、2000克木粉放入三维混料机中，以5 20 转/分的主轴转速混合55min，混匀； (2)将11000克浓度为85%的磷酸溶入14000毫升去离子水中，然后加入100克
Cr (N03) 3，在槽式搅拌机中以5 30转/分的主轴转速搅拌40min，搅拌混合均匀； (3)将步骤(2)制备的混合液加入步骤(1)制备的混合物中，在槽式搅拌机中以
5 30转/分的主轴转速搅拌35min，充分搅拌均匀，得到膏状前驱体； (4)将膏状前驱体放入炭化硅坩埚内，将炭化硅坩埚放入微波炉内，以每分钟4°C
的速率升温到68(TC，保温30min，得到LiFeP04/C。 本例制备的正极材料LiFeP04/C约16kg，木粉加入量为LiFeP04/C量的12. 5% ，去 离子水量为87. 5%。 实施例十Cr3+金属掺杂LiFeP04/C的制备方法 (1)将8000克Fe203、4000克碳酸锂、3500克木粉放入三维混料机中，以5 20转 /分的主轴转速混合45min，混匀； (2)将11500克浓度为85%的磷酸溶入12000毫升去离子水中；然后加入160克 0(冊3)3搅拌混合均匀； (3)将步骤(2)制备的磷酸溶液加入步骤(1)制备的混合物中，在槽式搅拌机中以 主轴转速5 30转/分搅拌20min，充分搅拌均匀得到膏状前驱体； (4)将膏状前驱体放入牛皮纸容器内，将牛皮纸容器放入微波炉内，以每分钟6°C
8的速率升温到70(TC，保温40min，得到LiFeP04/C。 本例制备的正极材料LiFeP(VC约16kg，木粉加入量为LiFeP(VC量的22%，去离 子水量为75%。 实施例i^一 Cr3+金属掺杂LiFeP04/C的制备方法 (1)将8000克Fe203、 10500克醋酸锂、3500克木粉放入三维混料机中，以5 20 转/分的主轴转速混合45min，混匀； (2)将11500克浓度为85%的磷酸溶入12000毫升去离子水中；然后加入160克 0(冊3)3搅拌混合均匀； (3)将步骤(2)制备的磷酸溶液加入步骤(1)制备的混合物中，在槽式搅拌机中以 主轴转速5 30转/分搅拌20min，充分搅拌均匀，得到膏状前驱体；
(4)将膏状前驱体放入牛皮纸容器内，将牛皮纸容器放入微波炉内，以每分钟6°C 的速率升温到65(TC，保温40min，得到LiFeP04/C。 本例制备的正极材料LiFeP04/C约16kg，木粉加入量为LiFeP04/C量的22% ，去离 子水量为75%。 实施例十二 Cr3+金属掺杂LiFeP04/C的制备方法，同实施例九基本相同，不同之 处在于用Fe203代替Fe3(V用碱式硫酸铬代替硝酸铬。 实施例十三Cr3+金属掺杂LiFeP04/C的制备方法，同实施例九基本相同，不同之 处在于用醋酸铬代替硝酸铬。 实施例十四Co3+金属掺杂LiFeP04/C的制备方法 (1)将8000克Fe203、4000克碳酸锂、3500克木粉放入三维混料机中，以5 20转 /分的主轴转速混合25min，混匀； (2)将11500克浓度为85%的磷酸溶入7000毫升去离子水中；然后加入100克 Co(N03)3搅拌混合均匀； (3)将步骤(2)制备的磷酸溶液加入步骤(1)制备的混合物中，在槽式搅拌机中以 5 30转/分的主轴转速搅拌30min，充分搅拌混合均匀，得到膏状前驱体；
(4)将膏状前驱体放入牛皮纸容器内，将牛皮纸容器放入微波炉内，以每分钟6°C 的速率升温到620°C ，保温40min，得到LiFeP04/C。 本例制备的正极材料LiFeP04/C约16kg，木粉加入量为LiFeP04/C量的22% ，去离 子水量为44%。 实施例十五Co3+金属掺杂LiFeP04/C的制备方法，实施例十四基本相同，不同之 处在于用硫酸钴代替硝酸钴，用柠檬酸、葡萄糖或蔗糖代替木粉。 实施例十六Co3+金属掺杂LiFeP04/C的制备方法，同实施例十四基本相同，不同 之处在于用醋酸钴代替硝酸钴。 实施例十七Co3+金属掺杂LiFeP04/C的制备方法，实施例十四基本相同，不同之 处在于用硫酸钴代替硝酸钴。用淀粉、植物秸杆、花生壳或糠壳代替木粉。
实施例十八Mg2+金属掺杂LiFeP04/C的制备方法，同实施例九基本相同，不同之 处在于用硝酸镁代替硝酸铬。 实施例十九Ni2+金属掺杂LiFeP04/C的制备方法，实施例十基本相同，不同之处 在于用硝酸镍代替硝酸铬。
9
权利要求
一种锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法，其特征是(1)将锂源化合物、铁源化合物和磷酸按Li∶Fe∶P的摩尔比为1∶0.8～1.2∶0.8～1.2的比例分别计量，在锂源化合物、铁源化合物中加入碳源化合物，其加入量为制备的正极材料LiFePO4/C重量的4～40％，然后混合搅拌均匀，得到混合物；(2)将所述磷酸加入上述混合物中，搅拌均匀，得到膏状前驱体；(3)将所述膏状前驱体置于非金属器皿中，放入工业微波炉中经微波热处理，制备出LiFePO4/C。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述磷酸是由浓度85%的磷酸加入去 离子水稀释后得到的，去离子水的加入量是制备的正极材料LiFeP04/C重量的10 90%。
3. 根据权利要求l所述的制备方法，其特征是所述步骤(1)的混合搅拌是采用三维 混料机以5 20转/分的主轴转速，搅拌混合20 60min ;所述步骤(2)的搅拌是采用槽 式搅拌机以5 30转/分的主轴转速，搅拌混合20 60min ;所述微波热处理是利用微波 以每分钟2 10度的速率升温至550 700°C，并在此温度下保持20 50min。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂 或醋酸锂，所述的铁源化合物为草酸亚铁、三氧化二铁或四氧化三铁；所述碳源化合物为天 然高分子材料、草酸、柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖中的一种或多种；所述非金属器皿 为炭化硅坩埚、石墨坩埚、玻璃坩埚或纸质容器。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征是所述天然高分子材料为淀粉、木粉、竹 粉、植物秸杆、糠壳或坚果壳，天然高分子材料在使用前需粉碎，并过200目筛。
6. —种锂离子电池正极材料金属掺杂LiFeP04/C的制备方法，其特征是(1) 将锂源化合物、铁源化合物、磷酸和掺杂金属盐按Li : Fe : p :金属离子的摩尔 比为1 : 0. 8 1.2 : 0. 8 1.2 : O. 02 O. 08的比例分别计量，在锂源化合物、铁源化 合物中加入碳源化合物，其加入量为制备的正极材料LiFeP04/C重量的4 40% ，然后混合 搅拌均匀，得到混合物；(2) 将所述磷酸和掺杂金属盐混合，搅拌均匀，得到含金属离子的磷酸溶液；再和步骤 (1)的混合物混合，搅拌均匀，得到膏状前驱体；(3) 将所述膏状前驱体置于非金属器皿中，放入工业微波炉中经微波热处理，制备出金 属掺杂的LiFeP04/C。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征是所述磷酸为浓度85%的磷酸加入去离 子水得到的，去离子水的加入量是制备的正极材料LiFeP04/C重量的10 90%。
8. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征是所述步骤(1)的混合搅拌是采用三维 混料机以5 20转/分的主轴转速，搅拌混合20 60min ;所述步骤(2)的搅拌是采用槽 式搅拌机以5 30转/分的主轴转速，搅拌混合20 60min ;所述微波热处理是利用微波 以每分钟2 10度的速率升温至550 700°C ，并在此温度下保持20 50min。
9. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征是所述的锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂 或醋酸锂，所述的铁源化合物为草酸亚铁、三氧化二铁或四氧化三铁；所述碳源化合物为天 然高分子材料、草酸、柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖中的一种或多种；所述的金属盐 为硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴、硝酸铬、碱式硫酸铬、醋酸铬、硝酸镁或硝酸镍；所述非金属器皿 为碳化硅坩埚、石墨坩埚、玻璃坩埚或纸质容器。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征是所述天然高分子材料为淀粉、木粉、竹粉、植物秸杆、糠壳或坚果壳，天然高分子材料在使用前需粉碎，并过200目筛。
全文摘要
本发明公开一种锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法，其步骤包括将锂源化合物、铁源化合物和磷酸按Li∶Fe∶P的摩尔比1∶0.8～1.2∶0.8～1.2计量，碳源化合物加入量为制备正极材料的4～40％；将混合后得到的膏状前驱体置于非金属器皿，经微波热处理制备出LiFePO4/C。本发明采用固液结合方法，前期原料混合更均匀，使金属掺杂更容易，工艺简化，烧结过程中不用惰性气体保护；采用微波加热，缩短了合成时间，节约能源。通过包覆碳和掺杂金属元素，可提高电导率，还提高了电池的充放电容量和循环次数。经检测，首次放电容量120～130.6mAh/g，10次循环后112～125.8mAh/g，电池容量3100～3300mAh，内阻20毫欧左右，可进行10C以内的持续放电。
文档编号H01M4/1397GK101794881SQ201010128729
公开日2010年8月4日 申请日期2010年3月22日 优先权日2010年3月22日
发明者刘新保, 周永刚, 李恩惠, 汪静, 蔡俊明, 贾晓林 申请人:河南联合新能源有限公司