专利名称：一种单轴磁各向异性薄膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及高频电磁器件、磁传感器件中磁性薄膜的制备领域，尤其是涉及一种单轴磁各向异性薄膜的制备方法。
背景技术：
随着磁性材料及制备技术的快速发展，磁性器件在信息技术、传感领域起到越来越重要的作用，其应用范围涉及到磁记录头、磁传感器、磁路、微型电感器、变压器、磁性微波器件等。对于这些磁性器件，其核心材料为磁性薄膜。当磁性器件应用到高频领域时，人们需要磁薄膜具有小的矫顽力、高的饱和磁化强度、高的磁导率和铁磁共振频率。然而，高 的磁导率和高的铁磁共振频率一般很难同时得到，它们都与磁性薄膜的面内单轴磁各向异性密切相关。磁导率随着单轴磁各向异性的增加而减小；铁磁共振频率随着单轴磁各向异性的增加而增加。因此，对于不同的应用领域，选择一个大小合适的面内单轴磁各向异性，平衡好磁导率与铁磁共振频率之间的关系，对于获得具有良好的频率响应的磁性器件是十分重要的。目前常用的获得面内单轴磁各向异性的方法为磁场诱导法，S卩，在薄膜生长时提供一个在线的磁场诱导磁性薄膜得到面内的单轴磁各向异性。这种方法的缺点是(1)施加的磁场往往是固定的，不利于获得最佳的面内磁各向异性；(2)磁诱导的各向异性与诱导磁场之间的关系很难定量化；(3)对于需要高温制备的铁氧体材料来说，对诱导磁场装置有更高的要求，比如，需要更高的居里温度等，这也会大大增加设备的成本。此外，专利CN101429646A公开了一种无诱导磁场下产生面内单轴磁各向异性薄膜的制备方法，该方法通过旋转样品获得面内的单轴磁各向异性；该方法的制备比较简单，但是可控性较差，尤其是当制备温度变化时，很难预测面内单轴各向异性的变化情况。
发明内容
本发明的技术目的是针对上述现有技术的不足，提供一种单轴磁各向异性薄膜的制备方法，利用该方法能够实现面内单轴磁各向异性可控的薄膜。本发明实现上述目的所采用的技术方案为一种单轴磁各向异性薄膜的制备方法，包括如下步骤步骤I :将具有各向异性热膨胀系数的衬底(如图I所示，即衬底沿X方向与Y方向的热膨胀系数不同)放置在加热器上，所述的加热器上安装温度传感器；步骤2 :通过加热器加热衬底，利用温度传感器监控该加热温度并将其反馈至加热器，使加热器、温度传感器构成闭环反馈回路，加热衬底至预设温度；步骤3 :保持衬底温度为预设温度，利用磁控溅射或脉冲激光沉积的方法在热膨胀后的衬底上均匀生长磁性薄膜；步骤4 :待磁性薄膜生长完毕，将衬底温度降至室温，即得到单轴磁各向异性薄膜。
上述技术方案中所述的衬底选用具有各向异性热膨胀系数的衬底，即衬底沿X方向与Y方向的热膨胀系数不同，该衬底包括但不限于单晶衬底、陶瓷衬底、金属衬底、有机物衬底、塑料衬底、铁电衬底等。为了提高所沉积的磁性薄膜的均匀度，优选将所述的加热器安装在旋转轴上，沉积磁性薄膜时，首先开启旋转轴转动，带动加热器进行旋转，从而使设置在加热器上的衬底在旋转中沉积磁性薄膜。作为进一步优选，通过外部固定件加强衬底与加热器的摩擦，从而提高衬底与加热器的旋转一致性，例如可以选用但不限于螺钉与压片结合的方式，即将压片一端固定在加热器上，压片另一端轻压衬底的某个部位，加强衬底与加热器的摩擦转动。上述技术方案根据热膨胀系数的实际情况，分以下两种模式。 I、当热膨胀系数为正值时首先，在步骤2中，加热衬底至预设温度时，衬底沿着X方向与Y方向热膨胀至一定位置；然后，在步骤3中，保持衬底温度为预设温度，利用磁控溅射或脉冲激光沉积的方法在热膨胀后的衬底上均匀生长磁性薄膜；最后，在步骤4中待磁性薄膜生长完毕，将衬底温度降至室温，此时衬底沿着X方向与Y方向收缩至一定位置，由于衬底的热膨胀是各向异性的，这样在磁性薄膜中形成一定的应力分布，比如X方向受到的压应力最大，Y方向受到的压应力最小，从而在磁性薄膜中得到易轴沿X方向的单轴磁各向异性薄膜；2、当热膨胀系数为负值时首先，在步骤2中，加热衬底至预设温度时，衬底沿着X方向与Y方向热收缩至一定位置；然后，在步骤3中，保持衬底温度为预设温度，利用磁控溅射或脉冲激光沉积的方法在热收缩后的衬底上均匀生长磁性薄膜；最后，在步骤4中待磁性薄膜生长完毕，将衬底温度降至室温，此时衬底沿着X方向与Y方向膨胀至一定位置，由于衬底的热膨胀是各向异 性的，这样在磁性薄膜中形成一定的应力分布，比如X方向受到的张应力最大，Y方向收到的张应力最小，从而在磁性薄膜中得到易轴沿X方向的单轴磁各向异性薄膜；综上所述，本发明提供的单轴磁各向异性薄膜的制备方法利用衬底的各向异性热膨胀特性，通过衬底的温度控制，对生长在衬底上的磁性薄膜产生一定的压应力或张应力，从而得到可控的单轴磁各向异性。与现有的单轴磁各向异性薄膜的制备方法相比，具有如下有益效果(I)结构设计简单巧妙，选用具有各向异性热膨胀系数的衬底，将其安装在加热器上，加热器上安装温度传感器，使加热器、温度传感器构成闭环反馈回路，加热衬底至预设温度，使衬底受热膨胀或收缩，然后利用旋转轴带动衬底旋转，利用磁控溅射或脉冲激光沉积的方法在膨胀或收缩后的衬底上生长磁性薄膜，最后将衬底温度降至室温，使衬底收缩或膨胀，从而对磁性薄膜产生一定的压应力或张应力，得到单轴磁各向异性薄膜； (2)对磁性薄膜产生的压应力或张应力的大小与衬底的温度变化成正比，通过加热器、温度传感器的反馈回路能够精确控制衬底的温度变化，从而可以精确控制该压应力或张应力的大小；(3)适用的生长温度区间宽、工艺稳定、易于操作、适于批量生产；因此，本发明一种单轴磁各向异性薄膜的制备方法具有结构简单、设备要求低、在线应力可控的优点，能够制备具有可控的面内单轴磁各向异性薄膜，具有良好的工业应用前景。
图I是本发明单轴 磁各向异性薄膜的制备方法中所选用的具有各向异性热膨胀系数的衬底的示意图；图2是本发明实施例I中制备单轴磁各向异性FeGa薄膜的衬底安装结构示意图；图3是本发明实施例I中采用磁控溅射法制备单轴磁各向异性FeGa薄膜的结构示意图；图4是本发明实施例I中制得的单轴磁各向异性FeGa薄膜沿易轴(X方向)和难轴(Y方向)的归一化磁化曲线。
具体实施例方式以下结合附图实施例对本发明作进一步详细说明，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。其中的附图标记为加热器I、温度传感器2、旋转轴3、衬底4、螺钉5、压片6、靶座
7、靶罩8、靶材9、沉积原子团10。本实施例中，采用铁电衬底PVDF作为衬底4材料，如图I所示，PVDF沿X方向的热膨胀系数为-145X ΙΟΙ—1，沿Y方向的热膨胀系数为-13X ΙΟΙ—1，PVDF衬底由于加温导致的面内最大应变为-145X 10_6XT,最小应变为-13X 10_6XT，其中T为温度。按照图2所示的衬底安装示意图，将PVDF衬底4放置在加热器I上，该加热器I安装在旋转轴3上，并且加热器I上安装有温度传感器2，加热器I、温度传感器2构成闭环反馈回路。压片6 —端通过螺钉5固定在加热器I上，另一端沿X方向轻压PVDF衬底4，以加强PVDF衬底4与加热器I的摩擦转动。采用磁控溅射法在图2所示的PVDF衬底4安装结构上沉积磁性FeGa薄膜，其结构示意图如图3所示,具体方法如下。步骤I :按照图2所示安装PVDF衬底4，然后通过加热器I加热该PVDF衬底4，利用温度传感器2监控该加热温度并将其反馈至加热器I，使加热器I、温度传感2器构成闭环反馈回路，加热PVDF衬底4至预设温度40°C，PVDF衬底4受热收缩至一定位置后稳定。步骤2 :保持PVDF衬底4的温度为预设温度40°C，启动旋转轴3，利用磁控溅射法在该热收缩后的PVDF衬底4上均匀生长磁性FeGa薄膜；其中，靶材9为FeGa靶，磁控溅射的背底真空为7 X 10_5Pa，溅射气氛为Ar，溅射压强为IPa，直流溅射，沉积时间为6分钟，通过旋转轴3带动PVDF衬底4旋转，靶座7、靶罩8间施加电压，溅射出的沉积FeGa原子团10沉积到PVDF衬底4上。步骤4 :待磁性FeGa薄膜生长完毕，测量其厚度为60nm ;然后将PVDF衬底4温度降至室温(27°C )，此时PVDF衬底4沿着X方向与Y方向热膨胀至一定位置，磁性FeGa薄膜沿X方向的张应变约O. 19% ;沿Y方向的张应变约为O. 02%，所以，在磁性FeGa薄膜中得到易轴沿X方向的单轴磁各向异性薄膜。图4是本发明实施例I中制得的单轴磁各向异性FeGa薄膜沿易轴(X方向)和难轴(Y方向)的归一化磁化曲线。可以看出，该磁性FeGa薄膜具有明显的面内单轴磁各向异性，X方向为易磁化轴，Y方向为难磁化轴。以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。·
权利要求
1.一种单轴磁各向异性薄膜的制备方法，其特征是包括如下步骤 步骤I:将具有各向异性热膨胀系数的衬底放置在加热器上，所述的加热器上安装温度传感器； 步骤2 :通过加热器加热衬底，利用温度传感器监控该加热温度并将其反馈至加热器，使加热器、温度传感器构成闭环反馈回路，加热衬底至预设温度； 步骤3 :保持衬底温度为预设温度，利用磁控溅射或脉冲激光沉积的方法在热膨胀后的衬底上均匀生长磁性薄膜； 步骤4 :待磁性薄膜生长完毕，将衬底温度降至室温，即得到单轴磁各向异性薄膜。
2.根据权利要求I所述的单轴磁各向异性薄膜的制备方法，其特征是所述的加热器安装在旋转轴上，在步骤3中生长磁性薄膜时，首先开启旋转轴转动，从而带动衬底在旋转中生长磁性薄膜。
3.根据权利要求2所述的单轴磁各向异性薄膜的制备方法，其特征是所述的衬底通过外部固定件增大与加热器间的摩擦。
4.根据权利要求3所述的单轴磁各向异性薄膜的制备方法，其特征是所述的外部固定件由螺钉与压片组成，压片一端通过螺钉固定在加热器上，另一端轻压衬底一端。
5.根据权利要求I至4中任一权利要求所述的单轴磁各向异性薄膜的制备方法，其特征是所述的衬底包括单晶衬底、陶瓷衬底、金属衬底、有机物衬底、塑料衬底或铁电衬底。
全文摘要
本发明公开了一种单轴磁各向异性薄膜的制备方法。该方法选用具有各向异性热膨胀系数的衬底，将其安装在加热器上，加热器上安装温度传感器，使加热器、温度传感器构成闭环反馈回路，加热衬底至预设温度，使衬底受热膨胀或收缩，然后利用磁控溅射或脉冲激光沉积的方法在膨胀或收缩后的衬底上生长磁性薄膜，最后将衬底温度降至室温，使衬底收缩或膨胀，从而对磁性薄膜产生一定的压应力或张应力，得到单轴磁各向异性薄膜。与现有技术相比，本发明的制备方法结构设计简单巧妙、通过控制衬底温度的控制能够实现面内单轴磁各向异性可控的目的，具有良好的工业应用前景。
文档编号H01F10/00GK102683003SQ20121013486
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月3日 优先权日2012年5月3日
发明者刘宜伟, 左正笏, 彭姗姗, 李润伟, 詹清峰, 谢亚丽 申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所