一种内化成铅膏制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种内化成铅膏制备工艺，依次包括以下步骤：步骤一、加水制作预备液；步骤二、加入铅粉；步骤三、加稀硫酸合膏等三个步骤。本发明利用纯水作为溶剂和分散剂将各物料彻底分散均匀，提高铅膏中各组分的均匀一致性，湿法添加的工艺，同时避免了粉体材料添加时的粉尘对环境造成的污染。本发明与干法工艺相比，可以解决各种粉料比重不同引起的搅拌不均匀的问题，同时也可以缩短搅拌时间，提高生产效率，同时由于搅拌时间缩短，有利于保证铅膏的良好效果，避免铅膏难以涂填。而且由其制成的蓄电池自放电明显减少，大电流循环寿命明显提高。
【专利说明】一种内化成铅膏制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于铅酸蓄电池【技术领域】，涉及一种内化成铅膏制备工艺。
【背景技术】
[0002]传统的合膏工艺都是先将各种粉状添加剂干态下和铅粉混合，干混过后再添加配方水，常规合膏机的干搅拌机理是利用搅拌桨叶强迫混合，受搅拌桨叶行程大小的影响，夕卜围的搅拌力量要明显大于心部的力量，致各部位搅拌碰撞速率产生曲线形波动，由于粉体添加剂的比重各有不同，添加比例又少，铅粉的比重较大，在重力作用下，最终导致比重较轻的物料集中在搅拌机行程最短的心部位置。因此，干态下将各物料和铅粉做简单的机械搅拌是不能将其充分混合均匀的，即使延长时间也达不到混合均匀的效果，湿态下又需要搅拌较长的时间才能使其混合均匀，过长的搅拌时间则降低了生产效率，另一方面也使得铅膏难以涂填。
[0003]申请号为201210375188.9的中国专利申请中公开了一种铅炭超级电池负极制备工艺，将炭材料粉末单独在水中经高速搅拌分散均匀，再与铅粉和其它负极添加剂混合、分散均匀。该制备工艺中高速搅拌的过程中确实能使体系分散效果良好，但是每次加物料时乃至后期搅拌时难以保证体系保持在良好的分散状态中。
[0004]因各添加剂在铅膏中的作用至关重要，因此，添加剂如果混合不均匀会导致合制后的铅膏中各局部成分比例失衡，采用传统工艺下制成的极板一致性较差，使用中后期会因单只落后原因导致大量的电池退回，因此，铅膏合制的均匀一致性至关重要。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题就是提供一种内化成铅膏制备工艺，本发明是一种全新的内化成蓄电池铅膏制备工艺，利用纯水作为溶剂和分散剂将各物料彻底分散均匀，提高铅膏中各组分的均匀一致性，湿法添加的工艺，同时避免了粉体材料添加时的粉尘对环境造成的污染。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案:一种内化成铅膏制备工艺，依次包括以下步骤:
[0007]步骤一、加水制作预备液:将短纤维及添加剂加入水中，高速剪切搅拌均匀，搅拌时间为3?8min，得到预备液；目的是让可溶解于水的配方添加剂提前溶于水，也使不溶于水的添加剂均匀分散，同时还避免了粉体材料添加时的粉尘对环境的污染；
[0008]步骤二、加入铅粉:将铅粉加入步骤一中得到的预备液，继续搅拌6?8min，得到预备合膏；其中，所述铅粉可以是岛津式铅粉或巴顿式铅粉。继续搅拌可以让铅粉进一步氧化，并且让氧化铅生成氢氧化铅，使得铅的转化过程大大加快，缩短了搅拌时间，提高生产效率，同时由于搅拌时间缩短，有利于保证铅膏的良好效果，避免铅膏难以涂填。
[0009]步骤三、加稀硫酸合膏:将稀硫酸缓慢匀速加入步骤二制得的预备合膏中，同时不断搅拌，加完稀硫酸后继续搅拌10?20min，完成合膏，待温度低于45°C时出膏。最好是稀硫酸在13?18min内勻速加完，以让铅膏转化成碱式硫酸铅。
[0010]由于纤维在生产过程中对其表面采用不同的活性剂配方进行处理，使纤维遇水均匀分散，一般在纯水中放入少量纤维进行搅动，便可以直观的发现纤维呈立体悬浮状乱向分散，且长时间放置都不会有太大变化；但也有一些没有处理好的纤维在水中的分散性不大理想，经搅动后可能分散，但时隔不久便会上浮为一絮状层。
[0011]本发明中经过高速剪切搅拌，在剪切力的作用下，短纤维和添加剂可以在水中分散均匀，与干法搅拌相比，可以解决各种粉料比重不同引起的搅拌不均匀的问题，同时也可以缩短搅拌时间，提高生产效率，避免铅膏难以涂填。
[0012]优选的，所述步骤一中，将短纤维及添加剂加入水中的同时还加入聚醚型分散剂。聚醚型分散剂溶剂化链主要是环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃等物质的均聚物与共聚物，其中主要包括环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物。这类超分散剂的合成可以用锚固基团为起始齐U，在加热、加压及催化剂存在的条件下，通过环醚物质的开环反应制得。例如，用二乙基乙醇胺作起始剂时，得到的下列结构的超分散剂对无机颜料在醇、醚等强极性介质中的分散具有非常好的效果。
[0013]优选的，所述聚醚型分散剂为环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物。
[0014]优选的，所述步骤三中，加入稀硫酸的过程中，预备合膏的温度保持在60?70°C。合膏过程不是各种物料的机械混合，是发生化学反应的，同时有热量放出。合膏过程中铅膏的温度会影响铅膏的组成，因此控制温度以保证制得的铅膏有良好的质量。
[0015]优选的，所述短纤维为聚丙烯纤维、聚氯乙烯纤维、腈纶纤维、聚丙烯腈纤维、聚吡咯纤维、聚噻吩纤维中的至少一种。
[0016]优选的，所述硫酸的质量百分比浓度为45%。
[0017]与现有技术相比，本发明的优点是:本发明利用纯水作为溶剂和分散剂将各物料彻底分散均匀，提高铅膏中各组分的均匀一致性，湿法添加的工艺，同时避免了粉体材料添加时的粉尘对环境造成的污染。本发明与干法工艺相比，可以解决各种粉料比重不同引起的搅拌不均匀的问题，同时也可以缩短搅拌时间，提高生产效率，同时由于搅拌时间缩短，有利于保证铅膏的良好效果，避免铅膏难以涂填。而且由其制成的蓄电池自放电明显减少，大电流循环寿命明显提闻。
[0018]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步描述:
【具体实施方式】
[0019]本发明一种内化成铅膏制备工艺实施例1，依次包括以下步骤:
[0020]步骤一、加水制作预备液:将短纤维及添加剂加入水中，高速剪切搅拌均匀，搅拌时间为3min，得到预备液；目的是让可溶解于水的配方添加剂提前溶于水，也使不溶于水的添加剂均匀分散，同时还避免了粉体材料添加时的粉尘对环境的污染；
[0021]步骤二、加入铅粉:将铅粉加入步骤一中得到的预备液，继续搅拌6min，得到预备合膏；其中，所述铅粉可以是岛津式铅粉或巴顿式铅粉。继续搅拌可以让铅粉进一步氧化，并且让氧化铅生成氢氧化铅，使得铅的转化过程大大加快，缩短了搅拌时间，提高生产效率，同时由于搅拌时间缩短，有利于保证铅膏的良好效果，避免铅膏难以涂填。
[0022]步骤三、加稀硫酸合膏:将稀硫酸缓慢匀速加入步骤二制得[0023]的预备合膏中，同时不断搅拌，加完稀硫酸后继续搅拌lOmin，完成合膏，待温度低于45°C时出膏。最好是稀硫酸在13?18min内匀速加完，以让铅膏转化成碱式硫酸铅。
[0024]由于纤维在生产过程中对其表面采用不同的活性剂配方进行处理，使纤维遇水均匀分散，一般在纯水中放入少量纤维进行搅动，便可以直观的发现纤维呈立体悬浮状乱向分散，且长时间放置都不会有太大变化；但也有一些没有处理好的纤维在水中的分散性不大理想，经搅动后可能分散，但时隔不久便会上浮为一絮状层。
[0025]本发明中经过高速剪切搅拌，在剪切力的作用下，短纤维和添加剂可以在水中分散均匀，与干法搅拌相比，可以解决各种粉料比重不同引起的搅拌不均匀的问题，同时也可以缩短搅拌时间，提高生产效率，避免铅膏难以涂填。所述步骤一中，将短纤维及添加剂加入水中的同时还加入聚醚型分散剂。聚醚型分散剂溶剂化链主要是环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃等物质的均聚物与共聚物，其中主要包括环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物。这类超分散剂的合成可以用锚固基团为起始剂，在加热、加压及催化剂存在的条件下，通过环醚物质的开环反应制得。例如，用二乙基乙醇胺作起始剂时，得到的下列结构的超分散剂对无机颜料在醇、醚等强极性介质中的分散具有非常好的效果。
[0026]所述聚醚型分散剂为环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物。
[0027]所述步骤三中，加入稀硫酸的过程中，预备合膏的温度保持在60°C。合膏过程不是各种物料的机械混合，是发生化学反应的，同时有热量放出。合膏过程中铅膏的温度会影响铅膏的组成，因此控制温度以保证制得的铅膏有良好的质量。
[0028]所述短纤维为聚丙烯纤维、聚氯乙烯纤维、腈纶纤维、聚丙烯腈纤维、聚吡咯纤维、聚噻吩纤维中的至少一种。
[0029]所述硫酸的质量百分比浓度为45%。
[0030]本发明一种内化成铅膏制备工艺实施例2，依次包括以下步骤:
[0031]步骤一、加水制作预备液:将短纤维及添加剂加入水中，高速剪切搅拌均匀，搅拌时间为8min,得到预备液；
[0032]步骤二、加入铅粉:将铅粉加入步骤一中得到的预备液，继续搅拌8min，得到预备合膏；其中，所述铅粉可以是岛津式铅粉或巴顿式铅粉。
[0033]步骤三、加稀硫酸合膏:将稀硫酸缓慢匀速加入步骤二制得的预备合膏中，同时不断搅拌，加完稀硫酸后继续搅拌20min，完成合膏，待温度低于45°C时出膏。
[0034]所述步骤一中，将短纤维及添加剂加入水中的同时还加入聚醚型分散剂。
[0035]所述聚醚型分散剂为环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物。
[0036]所述步骤三中，加入稀硫酸的过程中，预备合膏的温度保持在70°C。
[0037]所述短纤维为聚丙烯纤维、聚氯乙烯纤维、腈纶纤维、聚丙烯腈纤维、聚吡咯纤维、聚噻吩纤维中的至少一种。
[0038]所述硫酸的质量百分比浓度为45%。
[0039]本发明一种内化成铅膏制备工艺实施例3，依次包括以下步骤:
[0040]步骤一、加水制作预备液:将短纤维及添加剂加入水中，高速剪切搅拌均匀，搅拌时间为5min,得到预备液；
[0041]步骤二、加入铅粉:将铅粉加入步骤一中得到的预备液，继续搅拌7min，得到预备合膏；其中，所述铅粉可以是岛津式铅粉或巴顿式铅粉。[0042]步骤三、加稀硫酸合膏:将稀硫酸缓慢匀速加入步骤二制得的预备合膏中，同时不断搅拌，加完稀硫酸后继续搅拌13min，完成合膏，待温度低于45°C时出膏。
[0043]所述步骤一中，将短纤维及添加剂加入水中的同时还加入聚醚型分散剂。
[0044]所述聚醚型分散剂为环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物。
[0045]所述步骤三中，加入稀硫酸的过程中，预备合膏的温度保持在65°C。
[0046]所述短纤维为聚丙烯纤维、聚氯乙烯纤维、腈纶纤维、聚丙烯腈纤维、聚吡咯纤维、聚噻吩纤维中的至少一种。
[0047]所述硫酸的质量百分比浓度为45%。
[0048]性能检测:将本发明的铅膏制备工艺实施例1~3制得的铅膏生产电池，进行循环寿命测试，并与现有技术进行对比，结果如表1所示:
[0049]表1
[0050]
【权利要求】
1.一种内化成铅膏制备工艺，其特征在于:依次包括以下步骤: 步骤一、加水制作预备液:将短纤维及添加剂加入水中，高速剪切搅拌均匀，搅拌时间为3?8min，得到预备液； 步骤二、加入铅粉:将铅粉加入步骤一中得到的预备液，继续搅拌6?8min，得到预备合膏； 步骤三、加稀硫酸合膏:将稀硫酸缓慢匀速加入步骤二制得的预备合膏中，同时不断搅拌，加完稀硫酸后继续搅拌10?20min，完成合膏，待温度低于45°C时出膏。
2.如权利要求1所述的一种内化成铅膏制备工艺，其特征在于:所述步骤一中，将短纤维及添加剂加入水中的同时还加入聚醚型分散剂。
3.如权利要求2所述的一种内化成铅膏制备工艺，其特征在于:所述聚醚型分散剂为环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物。
4.如权利要求1所述的一种内化成铅膏制备工艺，其特征在于:所述步骤三中，加入稀硫酸的过程中，预备合膏的温度保持在60?70°C。
5.如权利要求1所述的一种内化成铅膏制备工艺，其特征在于:所述短纤维为聚丙烯纤维、聚氯乙烯纤维、腈纶纤维、聚丙烯腈纤维、聚吡咯纤维、聚噻吩纤维中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种内化成铅膏制备工艺，其特征在于:所述硫酸的质量百分比浓度为45%。
【文档编号】H01M4/56GK103682329SQ201310574636
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】周明明, 张森 申请人:超威电源有限公司