一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法与流程

本发明属于无机复合材料技术领域，特别涉及一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法。

背景技术：
水滑石是一类阴离子型层状化合物，又称为层状双金属氢氧化合物，具有酸性和碱性、记忆效应、微孔结构及层间阴离子的可交换性。其组成通式[M2+1-xM3+x(OH)2]x+(An-x/n)·mH2O-，其中M2+，M3+分别代表二价和三价金属阳离子，下标x指金属元素的含量变化，An-代表阴离子。一般而言，进入水滑石层板的M2+和M3+离子的半径应与Mg2+相近。形成水滑石常见的二价金属离子通常是Mg2+、Zn2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Fe2+等；三价金属离子有Al3+、Mn3+、Fe3+、Cr3+等；An-为层间阴离子，如CO32-、NO3-、Cl-、OH-、SO42-、PO43-、苯甲酸根、草酸根等无机或有机阴离子。不同的M2+和M3+离子，不同的层间阴离子An-便可以形成不同的类水滑石。水滑石作为一类结构特殊的材料，在吸附、催化、医药、军工材料等领域展现出极为广阔的应用前景。在电化学领域，水滑石在超级电容器方面的应用受到了人们广泛的关注，因为其特殊的层状结构和丰富的电化学活性位点。然而，其功率密度相对较低，机械稳定性较差，限制了其广泛应用，因此，需要引入导电性良好、高比表面积的活性材料石墨烯，来提高水滑石的电化学性能。目前，制备水滑石/氧化石墨烯复合材料通常采用水热法，但该方法具有能耗高、工艺复杂、耗时、污染环境等缺点。

技术实现要素：
本发明为解决上述现有制备方法的缺陷，提出了一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法，具有工艺简单、能耗低，设备要求低、环境友好等优点。本发明所述的多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法为：在反应容器内，取氧化石墨烯配制成水相胶体溶液，随后加入氨水溶液至pH值为10-12，超声15-30min后，加入二价金属盐与三价金属盐的混合溶液，继续搅拌超声1-2h，最后离心、洗涤、干燥，即得多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料。所述的氨水溶液pH值为10-12。所述的氧化石墨烯的水相胶体溶液的浓度为0.1-1mg/mL。所述二价金属盐与三价金属盐的摩尔比为2:1-4:1。所述二价金属盐为金属硝酸盐或者金属氯盐，其中二价金属离子选自Mg2+、Zn2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Ca2+中的一种或几种。所述三价金属盐为金属硝酸盐或者金属氯盐，其中三价金属离子选自Al3+、Mn3+、Fe3+、Cr3+、Ga3+、Co3+中的一种或几种。所述的三价金属离子的浓度为2.5-25mmol/L。所述的超声功率为40-300W。所述二价金属盐和三价金属盐的质量之和与氧化石墨烯的质量比为500:1-5000:1。本发明制备方法的有益效果在于：本发明在超声条件下，在一定温度的碱性系统里，将氧化石墨烯与金属盐混合溶液反应，一步合成多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料，工艺简洁易控，设备简单且低成本，高效且一步合成，周期短，能耗低，环境友好，产物纯度高，因此具有很好的应用前景。附图说明图1为实施例1合成的多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的XRD图。图2为实施例1合成的多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的SEM图。图3为实施例2合成的多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的SEM图。图4为实施例3合成的多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的SEM图。具体实施方式结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明。实施本发明的过程、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。实施例1取1.9mg氧化石墨烯于三口烧瓶中配置成浓度为0.1mg/mL的水相胶体溶液19mL，接着加入氨水至pH值为10，100W超声15分钟后，然后加入摩尔比为2:1的Mg(NO3)2·6H2O(0.64mmol)和Al(NO3)3·9H2O(0.32mmol)混合盐溶液19mL；继续100W超声1小时，并伴随搅拌，最后离心、洗涤、烘干，得到多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料。本实施例中，制备得到的产物多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的XRD图和SEM图如图1和图2，图1中出现一系列水滑石的XRD特征峰，表明制备的水滑石晶型良好，无杂晶，水滑石生长有一定的取向性，图2显示多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料呈多孔整列结构，垂直成长于氧化石墨烯表面，分散性好，粒径均一。实施例2取19mg氧化石墨烯于三口烧瓶中配置成浓度为1mg/mL的水相胶体溶液19ml，接着加入氨水至pH值为11，100W超声15分钟后，然后加入摩尔比为3:1的Mg(NO3)2·6H2O(0.96mmol)和Al(NO3)3·9H2O(0.32mmol)混合盐溶液19mL；继续100W超声1小时，并伴随搅拌，最后离心、洗涤、烘干，得到多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料。本实施例中，制备得到的产物多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料SEM图如图3，图3显示多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料呈多孔整列结构，垂直成长于氧化石墨烯表面，分散性好。实施例3取9.5mg氧化石墨烯于三口烧瓶中配置成浓度为0.5mg/mL的水相胶体溶液19ml，接着加入氨水至pH值为12，200W超声15分钟后，然后加入摩尔比为2:1的Mg(NO3)2·6H2O(0.64mmol)和Al(NO3)3·9H2O(0.32mmol)混合盐溶液19mL；继续200W超声1小时，并伴随搅拌，最后离心、洗涤、烘干，得到多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料。本实施例中，制备得到的产物多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料SEM图如图4，图4显示多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料呈多孔整列结构，垂直成长于氧化石墨烯表面，分散性好。本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。