一种制备FePt赝自旋阀材料的方法与流程

本发明属于磁性材料或自旋电子学材料领域，涉及赝自旋阀材料的制备方法，特别是提供了一种利用应力调控FePt赝自旋阀材料中的两个铁磁层的磁矩排列方式(平行排列或反平行排列)，从而实现磁电阻显著变化的方法。

背景技术：

赝自旋阀(PSV)材料可以很灵敏地探测外界弱磁场的变化，因而在高灵敏度读出磁头、磁性传感器以及磁随机存储器中都具有潜在的应用背景。传统的赝自旋阀材料结构是：铁磁层(FM1)/非磁性隔离层(NM)/铁磁层(FM2)(如图4所示)。通常需要外加磁场来改变两个磁性层的磁矩排列方式—平行排列(图4a)或反平行排列(图4b)，进而实现体系电阻的高低变化。对于赝自旋阀材料而言，通常情况下，需要施加的外加磁场非常大，因此需要能够提供大磁场的装置，增加了赝自旋阀的成本；同时，大的磁场作用在磁性材料上，会通过磁致效应产生热量，影响器件的正常工作。因此，如何在尽可能小的工作磁场甚至不需要磁场的情况下，实现电阻的变化，是高效自旋电子学器件发展中的关键问题。

FePt合金材料是常见的赝自旋阀中的铁磁性材料，具有稳定性好、灵敏度高等特点。目前，研究者通过多种方法来调节FePt赝自旋阀所需的外加工作磁场，进而调控其灵敏度。比如，选择不同的磁性层材料，或调节两个磁性层的厚度，或者改变两个磁性层的沉积温度，来控制两个磁性层的磁矩反转所需要的磁场大小，进而控制两个磁性层的磁矩排列方式。但是，这些调控手段均需要精确控制工艺参数，对材料体系以及工艺参数的依赖性很大。所以，因此，如何简单、普适地调控两个磁性层的磁矩排列方式，对于发展FePt赝自旋阀材料及其器件应用起到至关重要的作用。

技术实现要素：

本发明的目的在于：提供一种利用应力调控FePt赝自旋阀材料中的两个磁性层的磁矩排列方式(平行排列或反平行排列)，从而实现磁电阻显著变化的方法。

一种制备FePt赝自旋阀材料的方法，其特征为：在依次经过预拉伸、表面酸化处理、表面抛光处理后的Cu-Zn-Al基片上沉积FePt/Ru/FePt/Ta多层膜，沉积完毕后，对其进行热处理，诱导FePt原子有序及其硬磁性能。最后，对上述薄膜体系进行光刻处理，以获得纳米柱状阵列结构，引出电极。

该方法的具体过程为：

(1)、对Cu-Zn-Al基片进行预拉伸处理、表面酸化处理以及表面抛光处理，所述的Cu-Zn-Al基片厚度为0.5～0.8毫米，预拉伸量为15％～20％，酸化处理的PH值为6-7，酸化时间为3-5分钟，抛光后的表面粗糙度为0.5～2纳米。上述预拉伸处理、表面酸化处理以及表面抛光处理的顺序优选依次进行预拉伸处理、表面酸化处理以及表面抛光处理；

(2)、利用磁控溅射方法，在步骤(1)所述Cu-Zn-Al基片上依次沉积FePt原子、Ru原子、FePt原子以及Ta原子，形成FePt/Ru/FePt/Ta多层膜结构，所述的沉积过程中溅射室的本底真空度1×10^-5～5×10^-5Pa，溅射时氩气压为0.3～0.8Pa，沉积得到的FePt原子层的厚度为Ru原子层的厚度为Ta原子层的厚度为

(3)、在真空环境下，对步骤(2)中得到的复合体系进行热处理，所述真空环境的真空度为2×10^-5～5×10^-5Pa，热处理的温度为350～400℃，保温时间为20～40分钟；最后，冷却到室温；

(4)、对上述热处理后的复合体系进行光刻处理，形成纳米级别柱状阵列，柱的直径为柱之间的间距为在柱状阵列两端引出电极，以通入电流；

(5)随后，通过调节体系的温度，就可以调控基片产生拉伸形变(降温至-70℃以下)或压缩形变(升温至100℃以上)，相应地在FePt/Ru/FePt多层膜上施加拉伸应力或压缩应力，进而可以调控多层膜的磁矩呈现平行排列或反平行排列方式，即实现赝自旋阀功能。

本发明的原理在于：对Cu-Zn-Al基片进行预拉伸处理，可以诱发其发生马氏体相变；对上述预拉伸处理的Cu-Zn-Al基片进行表面酸化处理和抛光处理，可以大大减少表面的氧化层、降低表面粗糙程度，为FePt合金在Cu-Zn-Al基片上的外延生长提供了很好的表面质量。在上述处理完毕的Cu-Zn-Al基片上沉积FePt/Ru/FePt/Ta多层膜之后，利用350～400℃热处理过程可以使该多层膜体系由软磁性变为硬磁性。在此之后，就可以通过控制温度来实现赝自旋阀的功能了，具体如下：

当温度低于Cu-Zn-Al基片的相变温度(20～100℃)时，Cu-Zn-Al基片未发生形变，FePt/Ru/FePt/Ta多层膜没有受到明显的晶格应力作用，此时，为了降低体系的总能量，多层膜中的两层FePt的磁矩会自然地呈现反平行排列，体系呈现高电阻状态(如图5b所示)。然而，当Cu-Zn-Al基片逐渐加热到100℃之上，Cu-Zn-Al基片会发生由马氏体相向奥氏体相的转变过程，晶格点阵发生整体切变，产生压缩形变，在多层膜体系上就会施加压缩应力，该应力作用可以调节FePt原子间的距离，给体系增加一定的应力能，促使FePt层的磁矩排列具有各向异性，即磁矩沿各个方向排列的能量是不同的，这使得两个FePt层的磁化方向保持一致，以降低体系的总能量，即此时两个FePt层的磁矩平行排列(如图5a所示)，体系呈现低电阻状态。

相应地，当温度处于-70～20℃时，Cu-Zn-Al基片未发生形变，FePt/Ru/FePt/Ta多层膜没有受到明显的晶格应力作用，此时，为了降低体系的总能量，多层膜中的两层FePt的磁矩会自然地呈现反平行排列，体系呈现高电阻状态。如果将Cu-Zn-Al基片降低到-70℃之下，Cu-Zn-Al基片会发生由奥氏体相向马氏体相的逆转变过程，晶格点阵发生相反的形状回复，以产生拉伸形变，在多层膜体系上就会施加拉伸应力。该拉伸应力也同样给多层膜体系增加应力能，造成磁矩排列的各向异性，因此，两个FePt层又会呈现平行排列模式(如图5c所示)，整个多层膜体系呈现低电阻状态。所以，通过控制基片的温度，就可以控制多层膜体系的应力状态，进而实现高电阻状态和低电阻状态，即赝自旋阀功能。

本发明的有益效果在于：此发明只需要采用廉价的形状记忆合金作为基片，通过控制温度就能很好地产生高低阻态的变化，实现赝自旋阀功能，因此具有制备简单、控制方便的特点；而且，此方法不需要高成本的稀有金属或昂贵的附加装置，因此具有效率高、成本低等优点，适合应用于未来自旋电子学技术中。

附图说明

图1为经过预拉伸、表面酸化处理、表面抛光处理、热处理以及光刻处理后的Cu-Zn-Al基片/多层膜的电阻变化率随温度的曲线，其中，基片厚度为0.5毫米，预拉伸量为15％；表面酸化处理的PH值为6，酸化时间为3分钟；抛光后的表面粗糙度为0.5纳米；真空热处理过程为：350℃/20分钟，真空度为2×10^-5Pa；薄膜沉积过程中的仪器本底真空度1×10^-5Pa，溅射时氩气压为0.4Pa；光刻处理之后，形成的柱状结构的直径柱之间的间距为

图2为经过预拉伸、表面酸化处理、表面抛光处理、热处理、光刻处理后的Cu-Zn-Al基片/多层膜的电阻变化率随温度的曲线，其中，基片厚度为0.7毫米，预拉伸量为18％；表面酸化处理的PH值为6.5，酸化时间为4分钟；抛光后的表面粗糙度为0.8纳米；真空热处理过程为：380℃/30分钟，真空度为4×10^-5Pa；薄膜沉积过程中的仪器本底真空度3×10^-5Pa，溅射时氩气压为0.8Pa；光刻处理之后，形成的柱状结构的直径柱之间的间距为

图3为经过预拉伸、表面酸化处理、表面抛光处理、热处理以及光刻处理后的Cu-Zn-Al基片/多层膜的电阻变化率随温度的曲线，其中，基片厚度为0.8毫米，预拉伸量为20％；表面酸化处理的PH值为6.9，酸化时间为5分钟；抛光后的表面粗糙度为2纳米；真空热处理过程为：400℃/40分钟，真空度为6×10^-5Pa；薄膜沉积过程中的仪器本底真空度5×10^-5Pa，溅射时氩气压为1.0Pa；光刻处理之后，形成的柱状结构的直径柱之间的间距为

图4为传统的赝自旋阀材料结构以及工作原理示意图，其中黑色实心箭头表示外加磁场的方向，空心箭头表示FM层的磁矩方向：(a)外加磁场引导铁磁层(FM1)和铁磁层(FM2)呈现平行排列，即低电阻状态；(b)外加磁场引导铁磁层(FM1)和铁磁层(FM2)呈现反平行排列，即高电阻状态

图5本专利中的FePt赝自旋阀材料结构以及工作原理示意图，其中黑色实心箭头表示Cu-Zn-Al基底的应力方向，空心箭头表示FePt层的磁矩方向：(a)Cu-Zn-Al基底产生压缩应变，两个FePt层的磁矩呈现平行排列，即低电阻状态；(b)Cu-Zn-Al基底无应变时，两个FePt层的磁矩呈现反平行排列，即高电阻状态；(b)Cu-Zn-Al基底产生拉伸应变，两个FePt层的磁矩呈现平行排列，即低电阻状态

具体实施方式

图1中样品的制备条件为：首先，对Cu-Zn-Al基片进行预拉伸、表面酸化处理以及表面抛光处理，其中，基片厚度为0.5毫米，预拉伸量为15％；表面酸化处理PH值为6，酸化时间3分钟；表面抛光处理：机械抛光和化学抛光，抛光后的表面粗糙度为0.5纳米。处理完毕后，利用丙酮和酒精进行表面清洗，获得表面干净的Cu-Zn-Al表面。然后，利用磁控溅射方法，在上述处理后的Cu-Zn-Al基片上，依次沉积FePt原子(厚度为)、Ru原子(厚度为)、FePt原子(厚度为)、Ta原子(厚度为)，从而制备Cu-Zn-Al基片/多层膜，溅射沉积前的本底真空度为1×10^-5Pa，溅射时氩气压为0.4Pa。沉积完毕后，对其在真空环境下进行热处理，真空度为1×10^-5Pa，350℃/20分钟，以诱导多层膜结构中的FePt由软磁性转变为硬磁性。然后，对上述热处理后的复合体系，进行光刻处理，以形成柱状结构，其柱的直径为柱之间的间距为最后，在柱的两端引出电极进行电学测试。

图2中样品的制备条件为：首先，对Cu-Zn-Al基片进行预拉伸、表面酸化处理以及表面抛光处理，其中，基片厚度为0.7毫米，预拉伸量为18％；表面酸化处理PH值为6.5，酸化时间4分钟；表面抛光处理：机械抛光和化学抛光，抛光后的表面粗糙度为0.8纳米。处理完毕后，利用丙酮和酒精进行表面清洗，获得表面干净的Cu-Zn-Al表面。然后，利用磁控溅射方法，在上述处理后的Cu-Zn-Al基片上，依次沉积FePt原子(厚度为)、Ru原子(厚度为)、FePt原子(厚度为)、Ta原子(厚度为)，从而制备Cu-Zn-Al基片/多层膜，溅射沉积前的本底真空度为3×10^-5Pa，溅射时氩气压为0.8Pa。沉积完毕后，对其在真空环境下进行热处理，真空度为4×10^-5Pa，380℃/30分钟，以诱导多层膜结构中的FePt由软磁性转变为硬磁性。然后，对上述热处理后的复合体系，进行光刻处理，以形成柱状结构，其柱的直径为柱之间的间距为最后，在柱的两端引出电极进行电学测试。

图3中样品的制备条件为：首先，对Cu-Zn-Al基片进行预拉伸、表面酸化处理以及表面抛光处理，其中，基片厚度为0.8毫米，预拉伸量为20％；表面酸化处理PH值为6.9，酸化时间5分钟；表面抛光处理：机械抛光和化学抛光，抛光后的表面粗糙度为2纳米。处理完毕后，利用丙酮和酒精进行表面清洗，获得表面干净的Cu-Zn-Al表面。然后，利用磁控溅射方法，在上述处理后的Cu-Zn-Al基片上，依次沉积FePt原子(厚度为)、Ru原子(厚度为)、FePt原子(厚度为)、Ta原子(厚度为)，从而制备Cu-Zn-Al基片/多层膜，溅射沉积前的本底真空度为6×10^-5Pa，溅射时氩气压为1.0Pa。沉积完毕后，对其在真空环境下进行热处理，真空度为6×10^-5Pa，400℃/20分钟，以诱导多层膜结构中的FePt由软磁性转变为硬磁性。然后，对上述热处理后的复合体系，进行光刻处理，以形成柱状结构，其柱的直径为柱之间的间距为最后，在柱的两端引出电极进行电学测试。

从图1到图3，很明显可以看出，不论哪种制备条件下，均出现了电阻的变化，即实现了赝自旋阀的功能。以图2为例，当温度低于Cu-Zn-Al基片的相变温度(20～100℃)时，Cu-Zn-Al基片未发生形变，FePt/Ru/FePt/Ta多层膜没有受到明显的晶格应力作用，此时，多层膜中的两层FePt的磁矩会自然地呈现反平行排列(如图2中插图所示)，体系呈现高电阻状态。然而，当Cu-Zn-Al基片逐渐加热到100℃之上，Cu-Zn-Al基片会发生由马氏体相向奥氏体相的转变过程，产生压缩形变，在多层膜体系上就会施加压缩应力，该应力作用使得两个FePt层的磁化方向保持一致，即此时两个FePt层的磁矩平行排列，体系呈现低电阻状态。相应地，当温度处于-70～20℃时，Cu-Zn-Al基片未发生形变，FePt/Ru/FePt/Ta多层膜没有受到明显的晶格应力作用，此时多层膜中的两层FePt的磁矩会自然地呈现反平行排列(如图2中插图所示)，体系呈现高电阻状态。如果将Cu-Zn-Al基片降低到-70℃之下，Cu-Zn-Al基片会发生由奥氏体相向马氏体相的逆转变过程，在多层膜体系上就会施加拉伸应力。该拉伸应力同样会造成两个FePt层又会呈现平行排列模式(如图2中插图所示)，整个多层膜体系呈现低电阻状态。所以，通过控制基片的温度，就可以控制多层膜体系的应力状态，进而实现高电阻状态和低电阻状态，即赝自旋阀功能，电阻变化率可以达到5.5％。