石墨烯气凝胶负载两相过渡金属硫化物及其制备方法和应用与流程

文档序号:12615074阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种石墨烯气凝胶负载两相过渡金属硫化物,其包括作为载体的三维石墨烯气凝胶(3DGA),以及负载于其上的硫化物复合物,所述硫化物复合物为NixCo3-xS4(x=1﹣3)与Ni0.96S组成的两相复合物。

2.权利要求1所述的石墨烯气凝胶负载两相过渡金属硫化物,优选的,所述硫化物复合物为NiCo2S4与Ni0.96S。

3.一种石墨烯气凝胶负载两相过渡金属硫化物的制备方法,其包括如下步骤:

(1)由镍盐和钴盐配置双金属盐溶液;

(2)将氧化石墨溶解于去离子水中,超声2小时得到氧化石墨烯水溶液;

(3)将前述步骤(1)得到的双金属盐溶液和步骤(2)得到的氧化石墨烯水溶液混合搅拌,得到混合反应液A;

(4)用氨水调节上述混合反应液A的pH值,并将其水热处理,接着冷冻干燥,得到三维双金属氢氧化物石墨烯气凝胶复合材料;

(5)将所述三维双金属氢氧化物石墨烯气凝胶复合材料溶解于乙醇中,加入硫代乙酰胺(TAA)作为硫源进行硫化,水热处理,并乙醇离心洗涤,冷冻干燥制得前躯体

(6)将步骤(5)制备得到的前驱体在惰性气氛下煅烧得到所述石墨烯气凝胶负载两相过渡金属硫化物。

4.权利要求3所述的制备方法,其中步骤(3)中所述双金属盐溶液与氧化石墨烯的用量质量比为2-10%,优选4-6%。

5.权利要求3所述的制备方法,其中步骤(1)中所述镍盐和钴盐选自硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、草酸盐中的一种,优选Ni(NO3)2和硝酸钴Co(NO3)2

6.权利要求3所述的制备方法,其中步骤(1)中所述镍盐和钴盐的摩尔比为2:1至3:1。

7.权利要求3所述的制备方法,其中步骤(6)的锻烧温度为300-400℃。

8.权利要求3所述的制备方法,其中步骤(2)所述的水热温度为140-180℃,优选140-160℃。

9.一种锂离子电池负极电极材料,其特征在于:所述材料包含权利要求1或2所述的石墨烯气凝胶负载两相过渡金属硫化物,或者包含权利要求3-8任一项所述制备方法得到的石墨烯气凝胶负载两相过渡金属硫化物,且所述过渡金属硫化物的颗粒直径范围为10nm~50nm。

10.权利要求1或2所述的石墨烯气凝胶负载两相过渡金属硫化物,或者权利要求3-8任一项所述制备方法得到的石墨烯气凝胶负载两相过渡金属硫化物作为锂离子电池负极材料的应用。

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