中碳纳米管浓度为0. 5mg/ mL;将0. 5mL步骤（1)制备的羧酸银胶束与碳纳米管分散液混合超声lmin，然后在透明PET 基体上喷涂成膜，喷速为lmL/30min，将制成的膜在150~200°C下加热lOOrnin，S卩可得到透 明导电薄膜。所制得透明导电薄膜的性能测试结果如表1所示。
[0043] 实施例3
[0044] 一种基于纳米银焊接制备透明导电薄膜的方法，包含以下步骤：
[0045] (1)将氢氧化钠（0. 50g，0. 0125mol)溶解于10mL蒸馏水中，然后慢慢的加入到 十四碳羧酸（2. 85g，0. 0125mol)与甲醇（10mL)的溶液中在室温下搅拌30分钟；将10. 6mL 硝酸银溶液（〇.20g/mL)加入到上述溶液中生成白色的絮状沉淀，过滤后得到的沉淀，用蒸 馏水和甲醇洗涤6次，去除未反应的反应物，然后在真空中干燥即可得到十四烷酸银；
[0046] 将制得的十四烷酸银0. 5g在10mLN-甲基吡咯烷酮中进行溶解，可制得羧酸银胶 束；
[0047] (2)将石墨烯加入10mLN-甲基吡咯烷酮中超声分散30min，分散液中石墨烯浓度 为0. 5mg/mL;将0. 5mL步骤（1)制备的羧酸银胶束溶液与石墨稀分散液混合超声lmin， 然后在透明玻璃基体上用刮膜器刮涂成膜，湿膜厚度15ym;将制成的膜干燥后在150~ 200°C下加热90min，即可得到透明导电薄膜。所制得透明导电薄膜的性能测试结果如表1 所示。
[0048] 实施例4
[0049] 一种基于纳米银焊接制备透明导电薄膜的方法，包含以下步骤：
[0050] (1)将氢氧化钠（2. 0g，0. 05mol)溶解于10mL蒸馏水中，然后慢慢的加入到十八碳 羧酸（14. 2g，0. 05mol)与甲醇（10mL)的溶液中在室温下搅拌30分钟；将10. 6mL硝酸银溶 液（0.80g/mL)加入到上述溶液中生成白色的絮状沉淀，过滤后得到的沉淀，用蒸馏水和乙 醇洗涤6次，去除未反应的反应物，然后在真空中干燥即可得到十八烷酸银；
[0051] 将制得的十八烷酸0. 5g在10mL四氢呋喃中进行溶解，可制得羧酸银胶束；
[0052] (2)将纳米银线加入10mL异丙醇中超声分散lmin，分散液中纳米银线浓度为lmg/ mL;将lmL步骤（1)制备的羧酸银胶束溶液与纳米银线分散液混合超声lmin，然后在透明 玻璃基体上喷涂成膜，喷速为lmL/40min，将制成的膜在150~200°C下加热lOOmin，即可得 到透明导电薄膜。所制得透明导电薄膜的性能测试结果如表1所示。
[0053] 实施例5
[0054] 一种基于纳米银焊接制备透明导电薄膜的方法，包含以下步骤：
[0055] (1)按照实施例1中的步骤⑴的方法制备羧酸银胶束；
[0056] (2)将石墨烯加入10mLN-甲基吡咯烷酮中超声分散30min，分散液中石墨烯浓度 为lmg/mL;将步骤（1)制备的羧酸银胶束溶液0. 5mL与石墨烯分散液混合超声10min，然后 在透明玻璃基体上旋涂成膜，转速1500r/min，将制成的膜在150~200°C下加热90min，即 可得到透明导电薄膜。所制得透明导电薄膜的性能测试结果如表1所示。
[0057] 实施例6
[0058] 一种基于纳米银焊接制备透明导电薄膜的方法，包含以下步骤：
[0059] (1)按照实施例2中的步骤⑴的方法制备羧酸银胶束；
[0060] (2)将纳米银线加入10mL异丙醇中超声分散lmin，分散液中纳米银线浓度为lmg/ mL;将步骤（1)制备的羧酸银胶束溶液0. 5mL与纳米银线分散液混合超声lmin，然后在透 明玻璃基体上喷涂成膜，喷速lmL/30min，将制成的膜在150~200°C下加热lOOrnin，即可得 到透明导电薄膜。所制得透明导电薄膜的性能测试结果如表1所示。
[0061] 表1实施例1~6制得的透明导电薄膜的性能测试
[0062]
[0063] 表1中，透光率测试：以基体为对比，在波长为550~650nm处导电薄膜的透光率。
[0064] 本发明在碳纳米管、石墨烯、纳米银线等分散液中加入可溶性羧基银，而羧基银在 溶液中可以组装成纳米银球，这些纳米银球在加热时会变释放出纳米银颗粒，所释放出的 纳米银颗粒熔点低可以很容易对碳纳米管、石墨烯、纳米银线等导电材料进行焊接，而这些 焊接很好的提高导电性。
[0065] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种基于纳米银焊接制备透明导电薄膜的方法，其特征在于，包含以下步骤： (1) 将一定量的氢氧化钠溶液加入到等羧基摩尔量的有机酸中与甲醇或是有机酸中与 乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌30~60min得到反应溶液；将硝酸银溶液加入到反应溶 液中生成白色羧酸银的絮状沉淀，过滤取沉淀，洗涤，真空干燥，即可得到纯的羧酸银；将制 得的羧酸银在有机溶剂中进行溶解，制得羧酸银胶束；其中氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与 硝酸银溶液中的硝酸银摩尔量相同； (2) 将纳米导电材料在溶剂中超声分散制得一定浓度的纳米导电材料分散液；将步骤 (1)制备的羧酸银胶束与纳米导电材料分散液混合后超声分散，然后在透明基体上进行涂 膜，干燥后150~200°C退火处理，即得到所述透明导电薄膜。2. 根据权利要求1所述的一种基于纳米银焊接制备透明导电薄膜的方法，其特征在 于，步骤（1)中所述的有机酸为正己酸、新癸酸、十二碳羧酸、十四碳羧酸、十六碳羧酸和 十八碳羧酸中的至少一种。3. 根据权利要求1所述的一种基于纳米银焊接制备透明导电薄膜的方法，其特征在 于，步骤⑴中所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙醇、甲醇和异丙醇中的至少一种。4. 根据权利要求1所述的一种基于纳米银焊接制备透明导电薄膜的方法，其特征在 于，步骤（1)中所述的洗涤是指轮流用蒸馏水和甲醇或乙醇洗涤。5. 根据权利要求1所述的一种基于纳米银焊接制备透明导电薄膜的方法，其特征在 于，步骤（2)中所述的溶剂为对二甲苯、甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、异丙醇、丙 醇、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。6. 根据权利要求1所述的一种基于纳米银焊接制备透明导电薄膜的方法，其特征在 于，步骤（2)中所述的纳米导电材料为碳纳米管、石墨烯、纳米银线和碳纳米纤维中的至少 一种。7. 根据权利要求1所述的一种基于纳米银焊接制备透明导电薄膜的方法，其特征在 于，步骤⑵中所述的纳米导电材料分散液中纳米导电材料的浓度为0. 1~10mg/mL。8. 根据权利要求1所述的一种基于纳米银焊接制备透明导电薄膜的方法，其特征在 于，步骤（2)中所述的超声分散的条件为50~250W分散1~60min。9. 根据权利要求1所述的一种基于纳米银焊接制备透明导电薄膜的方法，其特征在 于，步骤（2)中所述的透明基体为PET、玻璃或聚二甲基硅氧烷中的一种。10. 根据权利要求1所述的一种基于纳米银焊接制备透明导电薄膜的方法，其特征在 于，步骤（2)中所述的涂膜方法为喷涂法、旋涂法、抽滤成膜法或刮膜法。
【专利摘要】本发明公开了一种基于纳米银焊接制备透明导电薄膜的方法。纳米颗粒导电材料在制备透明导电薄膜时，由于这类纳米导电材料在实现导电过程粒子在接触时会产生很大的接触电阻。本发明利用羧酸银胶束加热产生纳米银颗粒，产生纳米银颗粒过程中是一个羧酸银分解并带有纳米银的融化过程因此可以实现对部分纳米导电材料的焊接。本发明利用羧酸银分解产生的纳米银颗粒实现纳米导电材料的焊接，这种焊接使纳米导电材料间的接触为欧姆接触因而很好的消除了接触电阻使导电薄膜具有很好的导电性。
【IPC分类】B82Y40/00, H01B13/00
【公开号】CN104934137
【申请号】CN201510210263
【发明人】胡继文, 于志伟, 涂园园, 林树东, 邹海良
【申请人】中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地, 中科院广州化学有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年4月28日