实施例和比较例的粉末，切出截面并进行镜面研磨。用硝酸 酒精溶液（乙醇+1 %硝酸）腐蚀镜面研磨后的金属颗粒截面。观察随机挑选的100个金属 颗粒的晶界，计算出由一个晶粒构成的金属颗粒的比例。结果示于表1中。
[0075] 用氧?氮分析装置（LEC0公司制的TC600)来定量包含于各实施例和比较例的粉 末中的氧量。
[0076] 对于各实施例和比较例测定粉末的矫顽力。粉末的矫顽力通过下述方法测定，将 20mg粉末装入Φ6ι?πιΧ 5mm的塑料盒内并进一步添加石錯，使石錯融解并凝固从而固定粉 末，使用矫顽力计（东北特殊钢公司制造，K-HC1000型）来测定固定的粉末。测定磁场为 150kA/m。测定结果不于表1中。
[0077] 对于各实施例和比较例的粉末进行氮化硼膜研磨处理。将软磁性金属粉末装入到 塑料瓶内，添加氧化锆介质（直径3mm)和乙醇并进行120min的球磨处理，剥离了软磁性金 属粉末颗粒表面的氮化硼。接下来，在除去了介质之后，用乙醇冲洗从软磁性金属粉末剥离 的氮化硼薄片。针对实施例1-30进行300min的球磨处理，在实施例1-31中进行600min 的球磨处理，在实施例1-34中进行IOmin的球磨处理。
[0078] 使用各实施例和比较例的粉末来制作压粉磁芯。相对于100质量％的软磁性金属 粉末添加2. 4质量％的硅酮树脂，用捏和机进行了混炼，以355 μπι的目数进行整粒从而制 作了颗粒。将该颗粒填充于外径17. 5_、内径11. Omm的环形状的模具中，以980MPa的成形 压力加压并获得成形体。磁芯重量为5g。用带式炉在氮气氛中以750°C对所获得的成形体 实施30min的热处理从而获得压粉磁芯。
[0079] 对所获得压粉磁芯评价磁导率和磁芯损耗。磁导率和磁芯损耗使用BH分析仪（岩 通计测株式会社制造的SY-8258)，并在频率为20kHz、测定磁通密度为50mT的条件下进行 测定。结果示于表1中。
[0080] 包含于各实施例和比较例的软磁性金属压粉磁芯中的氮化硼量通过下述方法进 行定量，即，使用ICP测定各软磁性金属压粉磁芯中的B含量，测定从该值减去构成各软 磁性金属压粉磁芯的金属颗粒内的B含量值的值，并使用氧?氮分析装置（LEC0公司制的 TC600)测定各粉末的氮含量，将这两个值的合计值作为氮化硼含量。
[0081]
[0082] 在实施例1-1~1-3、比较例1-4~1-6、实施例1-7~1-10、比较例1-11、实施例 1-14~1-31中，在粉末颗粒表面形成了氮化硼的膜。另外，没有发现软磁性金属粉末颗粒 彼此的结合，即便进行高温热处理也能够抑制金属颗粒彼此的粘着。在比较例1-12U-13 中由于没有添加 B所以不形成氮化硼的膜，在高温热处理之后金属颗粒彼此发生粘着从而 不能够获得粉末。与比较例1-4~1-6、1-11相比，在实施例1-1~1-3、1-7~1-10中确 认到软磁性金属粉末颗粒的晶体粒径变大并且晶粒生长了。比较例1-12、1-13不是粉末状 而是块状的，观察了其晶体粒径，结果确认了比实施例1-1~1-3、1-7~1-10的晶体粒径 还小。这显示了如果软磁性金属粉末的金属颗粒内部的B的含量为10~150ppm，则会促 进晶粒生长。在实施例1-1~1-3、1-7~1-10中，与比较例1-4~1-6、1-11相比，粉末的 矫顽力变低了。通过将软磁性金属粉末的金属颗粒内的B含量控制为10~150ppm，从而 表现出由于微量的B的扩散引起的晶粒生长促进效果。从实施例1-14~1-29可以确认， 如果金属颗粒的截面的圆度为〇. 80以上的金属颗粒的比例为90%以上；再者如果构成软 磁性金属粉末的金属颗粒的90%以上是由一个结晶粒构成；再者如果包含于软磁性金属 粉末中的氧量为500ppm以下的话，则矫顽力变小。如果比较磁芯的磁导率，在除了有无氮 化硼膜研磨处理之外的工序都相同的情况下，如果进行氮化硼膜研磨处理，则磁导率变大。 如果比较实施例1-22、1-23、1-30、1-31、1-34,可知越减少软磁性金属压粉磁芯中的氮化硼 量则磁导率越变大。在比较例1-32U-33中，由于高温热处理的温度低至900°C，所以矫顽 力大。如果比较实施例1-1~1-3、1-7~1-10、1-14~1-31与比较例1-4~1-6、1-11~ 1-13、1-32、1-33的磁芯损耗，可知使用了本发明的软磁性金属粉末的软磁性金属压粉磁芯 可以改善磁芯损耗。
[0083] 〈实施例2>软磁性金属粉末的Si量和Cr量
[0084] 用水雾化法来分别制作Si量和Cr量为表2所不的量，且B添加量为0. 2质量％ 的组成的原料粉末。由筛分来调整原料粉末的粒度，平均粒径控制为20 μ m。将该粉末装填 于氧化铝制的坩埚，并放入管状炉，在氮气氛下以ll〇〇°C的温度进行60min的高温热处理。 所获得的软磁性金属粉末的金属颗粒内的B含量使用ICP按照与实施例1相同的顺序来定 量（实施例2-2~2-7和2-9~2-13、比较例2-1和2-8)。
[0085] 对各实施例以及比较例测定粉末的矫顽力。按照与实施例1相同的顺序进行测 定，测定结果示于表2中。
[0086] 对各实施例以及比较例进行防锈性的试验。用冷镶埋树脂来固定粉末，切割出截 面并进行镜面研磨。将其放置于60°C度的相对湿度为95%的恒温恒湿槽中保持2000小时。 之后，随机观察20个金属颗粒的截面，并计算出生锈的金属颗粒的比例。将这些结果示于 表2中。
[0087] [表 2]
[0088]
[0089] 实施例2-2~2-7的矫顽力充分小，但比较例2-1和2-8中矫顽力增大。实施例 2-9~2-13的金属粉末组成是相对于实施例2-4的金属粉末组成添加了 Cr，但可见即使添 加 Cr也基本上不会影响粉的矫顽力。而且，通过添加 I. 0质量％以上的Cr能够做到生锈 的颗粒的比例为0%。
[0090] 产业上的利用可能性
[0091] 如上所述，本发明的软磁性金属粉末矫顽力低，通过使用该软磁性金属粉末来制 作软磁性金属压粉磁芯可以获得低损耗的磁芯。由于该软磁性金属粉末或者软磁性金属 压粉磁芯损耗低，所以能够实现高效率化，因此可以被广泛并且有效地利用于电源电路等 电·磁设备等中。
【主权项】
1. 一种软磁性金属粉末，其特征在于： 含有Si和B，以铁作为主要成分， 在所述软磁性金属粉末中，Si的含量为1~15质量％， 所述软磁性金属粉末的金属颗粒内的B的含量为10~150ppm， 在所述金属颗粒表面具有氮化硼膜。2. 如权利要求1所述的软磁性金属粉末，其特征在于： 在所述软磁性金属粉末中Cr的含量为1~10质量％。3. 如权利要求1或2所述的软磁性金属粉末，其特征在于： 在构成所述软磁性金属粉末的金属颗粒中，90%以上的金属颗粒的截面的圆度为0. 80 以上。4. 如权利要求1~3中任一项所述的软磁性金属粉末，其特征在于： 构成所述软磁性金属粉末的金属颗粒的90%以上由一个晶粒构成。5. 如权利要求1~4中任一项所述的软磁性金属粉末，其特征在于： 包含于所述软磁性金属粉末中的氧量为500ppm以下。6. -种软磁性金属压粉磁芯，其特征在于： 是使用权利要求1~5中任一项所述的软磁性金属粉末制作的。7. -种软磁性金属压粉磁芯，其特征在于： 是使用权利要求1~5中任一项所述的软磁性金属粉末制作的，并且所述软磁性金属 压粉磁芯中的所述氮化硼的含量为50~4790ppm。
【专利摘要】本发明改善软磁性金属粉末的矫顽力，并且改善使用了该软磁性金属粉末的软磁性金属压粉磁芯的损耗。本发明的软磁性金属粉末的特征在于：含有Si和B，以铁作为主要成分，其中Si的含量为1～15质量％，所述软磁性金属粉末的金属颗粒内的B的含量为10～150ppm，在所述颗粒表面具有氮化硼膜。通过做成上述软磁性金属粉末从而能够改善软磁性金属粉末的矫顽力。通过使用该软磁性金属粉末来制造软磁性金属压粉磁芯从而能够改善磁芯的损耗。
【IPC分类】H01F1/147, H01F1/22, H01F27/255
【公开号】CN105097165
【申请号】CN201510246908
【发明人】樱井优, 黑田朋史, 伊藤秀幸
【申请人】Tdk株式会社
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年5月14日
【公告号】EP2945172A1, US20150332824