Graphene/CNTs/Super-P复合导电剂、复合导电剂浆料及其制备方法_3

文档序号:9580063阅读:来源:国知局
单层玻璃反应釜中,加入15gCNTs, 15g Super-P及0.4g表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵,机械搅拌30min,然后再超声分散30min,使其混合均匀;
(2)粉碎:将步骤(1)中的混合浆料抽滤、并于100°C环境烘干,烘至含水量<5%,将烘干的固体用粉碎机粉碎,使粉碎颗粒的粒径< 74 μπι ;
(3)膨化:加热马弗炉,使其升温至300°C,将步骤(2)中粉碎的混合物颗粒迅速放入马弗炉中,空气中膨化处理5min后迅速取出,冷却至常温;
(4)还原:将步骤(3)中的混合物放置在1000°C、惰性氛围的管式炉中,热处理lOmin,得到Graphene/CNTs/Super-P复合导电剂粉体。
[0036]以下是复合导电剂浆料的制备:
在上述复合导电剂的制备基础之上,取20g步骤(4)中制得的Graphene/CNTs/Super-P复合导电剂粉体加入到80g 二次去离子水中,超声分散lOmin,制得固含量为20%的水性Graphene/CNTs/Super-P 复合导电剂楽料。
[0037]参照实施例1的测试步骤,实验结果:Li4Ti5012i 0.2 C时的放电比容量高达160mAh/g, 1.0 C时的放电比容量为151 mAh/g, 3.0 C的放电比容量为140 mAh/g, 5.0 C的放电比容量为132 mAh/g,即使在高倍率10.0 C下其放电比容量依然高达127 mAh/g。
[0038]实施例5.—种Graphene/CNTs/Super-P复合导电剂的制备方法,其具体步骤如下:
(1)混合:将100g固含量5%的氧化石墨烯浆料加入单层玻璃反应釜中,加入15gCNTs,20g Super-P及0.4g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮,机械搅拌30min,然后再超声分散30min,使其混合均匀;
(2)粉碎:将步骤(1)中的混合浆料抽滤、并于100°C环境烘干,烘至含水量<5%,将烘干的固体用粉碎机粉碎,使粉碎颗粒的粒径< 74 μπι ;
(3)膨化:加热马弗炉,使其升温至300°C,将步骤(2)中粉碎的混合物颗粒迅速放入马弗炉中,空气中膨化处理5min后迅速取出,冷却至常温;
(4)还原:将步骤(3)中的混合物放置在1000°C、惰性氛围的管式炉中,热处理lOmin,得到Graphene/CNTs/Super-P复合导电剂粉体。
[0039]以下是复合导电剂浆料的制备:
在上述复合导电剂的制备基础之上,取5g步骤(4)中制得的Graphene/CNTs/Super-P复合导电剂粉体加入到95g 二次去离子水中,超声分散lOmin,制得固含量为5%的水性Graphene/CNTs/Super-P 复合导电剂楽料。
[0040]参照实施例1的测试步骤,实验结果:1^4115012在0.2 C时的放电比容量高达162mAh/g, 1.0 C时的放电比容量为152 mAh/g, 3.0 C的放电比容量为142 mAh/g, 5.0 C的放电比容量为133 mAh/g,即使在高倍率10.0 C下其放电比容量依然高达130 mAh/g。
[0041]实施例6.—种Graphene/CNTs/Super-P复合导电剂的制备方法,其具体步骤如下:
(1)混合:将100g固含量1%的氧化石墨烯浆料加入单层玻璃反应釜中,加入9gCNTs,40g Super-P及0.lg表面活性剂聚乙稀卩比略烧酮,机械搅拌30min,然后再超声分散30min,使其混合均匀;
(2)粉碎:将步骤(1)中的混合浆料抽滤、并于100°C环境烘干,烘至含水量<5%,将烘干的固体用粉碎机粉碎,使粉碎颗粒的粒径< 74 μπι ;
(3)膨化:加热马弗炉,使其升温至300°C,将步骤(2)中粉碎的混合物颗粒迅速放入马弗炉中,空气中膨化处理5min后迅速取出,冷却至常温;
(4)还原:将步骤(3)中的混合物放置在1000°C、惰性氛围的管式炉中,热处理lOmin,得到Graphene/CNTs/Super-P复合导电剂粉体;
以下是复合导电剂浆料的制备:
在上述复合导电剂的制备基础之上,取5g步骤(4)中制得的Graphene/CNTs/Super-P复合导电剂粉体加入到45g N-甲基吡咯烷酮中,超声分散lOmin,制得固含量为10%的油性Graphene/CNTs/Super-P 复合导电剂楽料。
[0042]参照实施例1的测试步骤,实验结果:1^4115012在0.2 C时的放电比容量高达163mAh/g, 1.0 C时的放电比容量为152 mAh/g, 3.0 C的放电比容量为143 mAh/g, 5.0 C的放电比容量为133 mAh/g,即使在高倍率10.0 C下其放电比容量依然高达134 mAh/g。
[0043]实施例7.—种Graphene/CNTs/Super-P复合导电剂的制备方法,其具体步骤如下:
(1)混合:将100g固含量9%的氧化石墨烯浆料加入单层玻璃反应釜中,加入lgCNTs,40g Super-P及0.lg表面活性剂十二烧基磺酸钠,机械搅拌30min,然后再超声分散30min,使其混合均匀;
(2)粉碎:将步骤(1)中的混合浆料抽滤、并于100°C环境烘干,烘至含水量<5%,将烘干的固体用粉碎机粉碎,使粉碎颗粒的粒径< 74 μπι ;
(3)膨化:加热马弗炉,使其升温至300°C,将步骤(2)中粉碎的混合物颗粒迅速放入马弗炉中,空气中膨化处理5min后迅速取出,冷却至常温;
(4)还原:将步骤(3)中的混合物放置在1000°C、惰性氛围的管式炉中,热处理lOmin,得到Graphene/CNTs/Super-P复合导电剂粉体。
[0044]以下是复合导电剂浆料的制备:
在上述复合导电剂的制备基础之上,取5g步骤(4)中制得的Graphene/CNTs/Super-P复合导电剂粉体加入到45g 二次去离子水中,超声分散lOmin,制得固含量为10%的水性Graphene/CNTs/Super-P 复合导电剂楽料。
[0045]参照实施例1的测试步骤,实验结果:1^4115012在0.2 C时的放电比容量高达163mAh/g, 1.0 C时的放电比容量为152 mAh/g, 3.0 C的放电比容量为141 mAh/g, 5.0 C的放电比容量为132 mAh/g,即使在高倍率10.0 C下其放电比容量依然高达129 mAh/g。
[0046]实施例8.—种Graphene/CNTs/Super-P复合导电剂的制备方法,其具体步骤如下: (1)混合:将100g固含量5%的氧化石墨烯浆料加入单层玻璃反应釜中,加入5gCNTs,lg Super-P及0.lg表面活性剂聚乙稀卩比略烧酮,机械搅拌30min,然后再超声分散30min,使其混合均匀;
(2)粉碎:将步骤(1)中的混合浆料抽滤、并于100°C环境烘干,烘至含水量<5%,将烘干的固体用粉碎机粉碎,使粉碎颗粒的粒径< 74 μπι ;
(3)膨化:加热马弗炉,使其升温至300°C,将步骤(2)中粉碎的混合物颗粒迅速放入马弗炉中,空气中膨化处理5min后迅速取出,冷却至常温;
(4)还原:将步骤(3)中的混合物放置在1000°C、惰性氛围的管式炉中,热处理lOmin,得到Graphene/CNTs/Super-P复合导电剂粉体。
[0047]以下是复合导电剂浆料的制备:
在上述复合导电剂的制备基础之上,取5g步骤(4)中制得的Graphene/CNTs/Super-P复合导电剂粉体加入到45g N-甲基吡咯烷酮中,超声分散lOmin,制得固含量为10%的油性Graphene/CNTs/Super-P 复合导电剂楽料。
[0048]参照实施例1的测试步骤,实验结果:1^4115012在0.2 C时的放电比容量高达163mAh/g, 1.0 C时的放电比容量为154 mAh/g, 3.0 C的放电比容量为144 mAh/g, 5.0 C的放电比容量为138 mAh/g,即使在高倍率10.0 C下其放电比容量依然高达134mAh/g。
[0049]对比实施例1.一种Graphene/CNTs复合导电剂的制备方法,其具体步骤如下:
(1)混合:将100g固含量5%的氧化石墨烯浆料加入单层玻璃反应釜中,加入5gCNTs及0.lg表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮,机械搅拌30min,然后再超声分散30min,使其混合均匀;
(2)粉碎:将步骤(1)中的混合浆料抽滤、并于100°C环境烘
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