4:用规格为0.45um滤膜过滤，得到透明无颗粒导电墨水。
[0036]制取有机载体:取5g乙基纤维素、25g松油醇和3g曲拉通混合，搅拌混合均匀后得到有机载体。
[0037]最后称取15g的纳米级银线，7g的微米级片状银粉，混合在16ml的无颗粒导电墨水中，并加入4g有机载体，搅拌并混合均匀，然后超声振荡1小时，得到低温烧结导电银浆。
[0038]实施例3采用微米级珠状银粉和微米级片状银粉的混合银粉进行制备:
制取纳米级银线:
步骤1:将10.2g硝酸银与100ml乙二醇混合，得到质量百分比为8.39%的溶液A;
步骤2:将10.8g聚乙烯吡咯烷酮与100ml乙二醇混合，得到质量百分比为8.84%的溶液
B；
步骤3:配制质量百分比为0.077%的氯化铜的乙二醇溶液，作为控制剂；
步骤4:取60ml乙二醇于100ml聚四氟乙稀的内衬中，加入0.4ml的步骤3中的控制剂，在室温下磁力搅拌均匀，然后加入3ml的溶液A和3ml的溶液B，继续搅拌均匀，得到混合溶液C;
步骤5:将装有混合溶液C的100ml的聚四氟乙烯内衬装入反应釜中，在180°C下反应1小时，随炉冷却得到反应液；
步骤6:将反应液利用高速离心机离心10?20min，并用无水乙醇洗涤，以去除保护剂和可溶性杂质，得到纳米级银线；
步骤7:将制得的纳米级银线晾干，得到干燥的纳米级银线。
[0039]无颗粒导电墨水的制备:
步骤1:将8.5g硝酸银和2.7g碳酸钠分别溶于50ml去离子水中，得到银盐溶液与碳酸钠溶液，后将碳酸钠溶液逐滴加入银盐溶液中，避光搅拌，然后真空抽滤至干燥，得到干燥粉末；
步骤2:将23.7g甲醇和24.4g 2-氨基-2-甲基-1-丙醇混合，搅拌均匀，得到溶液C;
步骤3:取20g的溶液C，加入5g的干燥的粉末，搅拌至固体完全溶解，得到导电墨水； 步骤4:用规格为0.45um滤膜过滤，得到透明无颗粒导电墨水。
[0040]制取有机载体:取5g乙基纤维素、25g松油醇和3g丁基卡必醇混合，搅拌混合均匀后得到有机载体。
[0041]最后称取15g的纳米级银线，7g的微米级珠状银粉，5g的微米级片状银粉，混合在20ml的无颗粒导电墨水中，并加入5g有机载体，搅拌并混合均匀，然后超声振荡1小时，得到低温烧结导电银浆。
【主权项】
1.一种可低温烧结的导电银浆，其特征在于:其配方包括:无颗粒导电墨水、微米银粉、纳米级银线和有机载体。2.根据权利要求1所述的一种可低温烧结的导电银浆，其特征在于:所述微米银粉为球状银粉时，所述配方的配比为:质量百分比20%?50%的无颗粒导电墨水、质量百分比20%?60%的微米银粉、质量百分比10%?40%的纳米级银线和质量百分比10%?40%的有机载体;其中球状银粉的直径为1?5μπι，其振实密度为3~6g/cm3。3.根据权利要求1所述的一种可低温烧结的导电银浆，其特征在于:所述微米银粉为片状银粉时，所述配方的配比为:质量百分比20%?50%的无颗粒导电墨水、质量百分比5%?40%的微米银粉、质量百分比10%?40%的纳米级银线和质量百分比10%?40%的有机载体;其中片状银粉的片径为1?5μπι，厚度为100?200nm，其宽厚比大于10。4.根据权利要求1所述的一种可低温烧结的导电银浆，其特征在于:所述微米银粉为片状银粉和球状银粉时，所述配方的配比为:质量百分比20%?50%的无颗粒导电墨水、质量百分比5%?30%的球状微米银粉、质量百分比5%?20%的片状微米银粉、质量百分比10?40%的纳米级银线和质量百分比10?40%的有机载体；其中片状银粉的片径为1?5μπι，厚度为100?200nm，其宽厚比大于10;其中球状银粉的直径为1?5μπι，其振实密度为3~6g/cm305.一种可低温烧结的导电银浆的制备方法，其特征在于:按照如下步骤进行制备: 步骤1:采用化学还原法制备纳米级银线； 步骤2:采用银盐、醇类、胺类、去离子水及碳酸钠制备无颗粒导电墨水； 步骤3:选取质量百分比15%?30%的粘度调节剂、质量百分比70%?85%的添加剂，按照1:2?1:8的质量比，搅拌混合，获得有机载体； 步骤4:将步骤1所制得的纳米级银线晾干，称取质量百分比在20%?60%的微米级珠状银粉和质量百分比在5%?40%的微米级片状银粉的混合粉末或质量百分比为5%?30%的球状微米银粉、质量百分比为5%?20%的片状微米银粉混合在质量百分比为20%?50%的无颗粒导电墨水中，并加入质量百分比为10%?40%的晾干的纳米级银线和质量百分比为10%?40%的有机载体，搅拌并均匀混合，超声振荡1小时，得到可低温烧结的导电银浆。6.根据权利要求4所述的一种可低温烧结的导电银浆的制备方法，其特征在于:所述纳米级银线的制备步骤如下: 步骤1:将银盐溶液与100ml的乙二醇混合，得到质量百分比为5%?35%混合溶液A; 步骤2:将保护剂与100ml的乙二醇混合，得到质量百分比为5%?35%的混合溶液B； 步骤3:配制质量百分比为0.015%?1.53%的无机物乙二醇溶液作为控制剂； 步骤4:取60ml乙二醇于100ml聚四氟乙烯的内衬中，加入0.1?0.5ml的控制剂，在室温下磁力搅拌均匀，然后加入混合溶液A和混合溶液B，继续搅拌均匀，得到混合溶液C; 步骤5:将装有混合溶液C的100ml的聚四氟乙烯内衬装入反应釜壳中，在140°C~180°C下反应1?3小时，随炉冷却得到反应液； 步骤6:将反应液放入高速离心机离心，离心10?20分钟，并用乙醇洗涤，过滤后得到纳米级银线。7.根据权利要求4所述的一种可低温烧结的导电银浆的制备方法，其特征在于:所述无颗粒导电墨水按照以下步骤进行制备: 步骤1:将质量为16:5的银盐和碳酸钠分别溶于60ml去离子水中，得到银盐溶液与碳酸钠溶液，后将碳酸钠溶液逐滴加入银盐溶液中，避光搅拌，然后真空抽滤至干燥，得到干燥粉末； 步骤2:将醇类和胺类按照质量比为1:3?3:1混合，搅拌均匀，形成醇胺混合溶液； 步骤3:将干燥粉末加入醇胺混合溶液中，其质量比为1:20?1:4，搅拌至固体完全溶解，得到导电墨水； 步骤4:采用规格为0.45μπι的过滤膜过滤，得到透明无颗粒导电墨水。8.根据权利要求4所述的一种可低温烧结的导电银浆的制备方法，其特征在于:所述粘度调节剂为甲基纤维素、乙基纤维素、甲基纤维素衍生物、乙基纤维素衍生物;所述添加剂为松油醇、曲拉通、聚乙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙酮、甲醇中的一种或多种。9.根据权利要求5所述的一种可低温烧结的导电银浆的制备方法，其特征在于:所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮、乙二胺四乙酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、明胶、山梨醇中的一种或多种;所述无机物为氯化亚铁、氯化铁、氯化铜、氯化亚铜、氟化钾、氟化钙、氯化钾、氯化钠、氯化钙、溴化钠、溴化钾、碘化钠、碘化钾、硫酸钠中的一种或多种;所制备的纳米级银线的直径约为50?200nm，长度约为5-100μπι。10.根据权利要求6所述的一种可低温烧结的导电银浆的制备方法，其特征在于:所述醇类为碳原子数小于6的醇类;所述胺类为脂肪胺及多功能助剂;所述无颗粒导电墨水为透明液体，其中银的质量百分比为5%?20%。
【专利摘要】本发明涉及电子浆料技术领域，具体的讲是一种可低温烧结的导电银浆及其制备方法，采用了无颗粒导电墨水、微米银粉、纳米级银线和有机载体的制备配方及新的制备方法，使制备的导电银浆烧结温度降低至90℃~150℃，同时提到了导电性能，使电阻降低至0.012Ω/口，从而使得本发明可以替代传统的焊料，减少对环境和人体的危害，同时又具有极强的粘附性，适用于印刷电子行业。
【IPC分类】H01B1/02, H01B13/00
【公开号】CN105469849
【申请号】CN201511000730
【发明人】朴贤卿, 蔡亚果, 孙卓, 张哲娟, 高维
【申请人】上海产业技术研究院, 华东师范大学
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月28日