Li0H)=0.2:1)的EDTA，搅拌0.5h得到稳定均匀的溶液。将溶液转入高压反应釜中，180°C下进行水热反应6h，待溶液冷却后经过滤、洗涤、干燥处理后得磷酸铁锰锂前驱体。将磷酸铁锰锂前驱体粉末放入到管式煅烧炉中，在氮气氛围中，800°C下煅烧8h，冷却后研磨得到碳包覆的球形磷酸铁锰锂正极材料。
[0022]以本发明制备的磷酸铁锰锂正极材料为例，其形貌由扫描电子显微镜来确定。如图1所示，磷酸铁锰锂具有均一的形貌，呈现球状，其直径约为100-200 nm。以制备的磷酸铁锰锂为锂离子电池正极材料，导电石墨和导电碳黑为导电剂，聚偏氟乙烯为粘结剂，制成电池片，以金属锂为负极，制成纽扣电池，进行锂离子电池0.2C充放电测试。如图2所示，此材料的首次放电比容量高达126.8mAh/g，经过100周的充放电循环测试后，电池的比容量保持率高达97.2%，表现出较好的电化学性能。
[0023]实施例2
首先称取摩尔比为1.0?1.2:0.6:0.4:1.0?1.5的氢氧化锂、硫酸亚铁、乙酸锰、磷酸加入去离子中，超声分散，然后加入按金属盐质量分数为10 wt%的葡萄糖，超声分散后搅拌一段时间至完全溶解，随后加入一定量(n(CTAB):n(Li0H)=0.1:1)的表面活性剂CTAB，搅拌0.5h至CTAB完全溶解，再次加入一定量(n(EDTA):n(Li0H)=0.5:1)的EDTA，搅拌0.5h得到稳定均匀的溶液。将溶液转入高压反应釜中，180°C下进行水热反应Sh，待溶液冷却后经过滤、洗涤、干燥处理后得磷酸铁锰锂前驱体。将磷酸铁锰锂前驱体粉末放入到管式煅烧炉中，在氮气氛围中，600°C下煅烧10 h，冷却后研磨得到碳包覆的球形磷酸铁锰锂正极材料。
[0024]实施例3
首先称取摩尔比为1.0?1.2:0.5:0.5:1.0?1.5的碳酸锂、硫酸亚铁、碳酸锰、磷酸加入去离子中，超声分散，然后加入按金属盐质量分数为15 wt%的淀粉，超声分散后搅拌一段时间至完全溶解，随后加入一定量(11(0^):11(1^20)3)=0.15:1)的表面活性剂0^，搅拌0.511至CTAB完全溶解，再次加入一定量(n(EDTA) In(Li2CO3)=0.8:1)的EDTA，搅拌0.5h得到稳定均匀的溶液。将溶液转入高压反应釜中，180°C下进行水热反应1h，待溶液冷却后经过滤、洗涤、干燥处理后得磷酸铁锰锂前驱体。将磷酸铁锰锂前驱体粉末放入到管式煅烧炉中，在氮气氛围中，800°C下煅烧8h，冷却后研磨得到碳包覆的球形磷酸铁锰锂正极材料。
[0025]实施例4
首先称取摩尔比为1.0?1.2:0.8:0.2:1.0?1.5的氢氧化锂、硫酸亚铁、乙酸锰、磷酸加入去离子中，超声分散，然后加入按金属盐质量分数为8 wt%的葡萄糖，超声分散后搅拌一段时间至完全溶解，随后加入一定量(11((^48):11(1^0!1)=0.2:1)的表面活性剂(^48，搅拌
0.5h至CTAB完全溶解，再次加入一定量(11化014):11(1^0!0=1:1%^^014，搅拌0.511得到稳定均匀的溶液。将溶液转入高压反应釜中，180°C下进行水热反应1h，待溶液冷却后经过滤、洗涤、干燥处理后得磷酸铁锰锂前驱体。将磷酸铁锰锂前驱体粉末放入到管式煅烧炉中，在氮气氛围中，750°C下煅烧10h，冷却后研磨得到碳包覆的球形磷酸铁锰锂正极材料。
[0026]上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和保护范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种球形磷酸铁锰锂正极材料，其特征在于:所述的磷酸铁锰锂正极材料的化学式为LiFexMnyPCU，x+y=l。2.一种球形磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于:制备过程包括以下步骤: 1)称取锂源、铁源、锰源、磷源加入去离子中，超声分散，得到溶液I，其中锂源、铁源、锰源、磷源的摩尔比为1.0?1.2:x:y: 1.0?1.5，x+y=l ； 2)将5wt%~15wt%的碳源化合物加入到溶液I中，搅拌均匀形成溶液Π; 3 )向溶液Π中加入表面活性剂CTAB，搅拌0.5h得到溶液ΙΠ，其中CTAB和锂源的摩尔比为0.05?0.2:1;4)将EDTA加入到溶液ΙΠ中，搅拌0.5h得到溶液IV，其中EDTA与锂源的摩尔比为0.2-1:1; 5)将溶液IV转入高压反应釜中，180°C下进行水热反应6?1h得到溶液V； 6)溶液V冷却后经过滤、洗涤、干燥处理后得磷酸铁锰锂前驱体； 7)将磷酸铁锰锂前驱体粉末放入到管式煅烧炉中，在惰性气体氛围中，500?800°C下煅烧8?12h，冷却后研磨得到碳包覆的球形磷酸铁锰锂正极材料。3.根据权利要求书2中所述的一种球形磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于:所述的锂源为氢氧化锂、乙酸锂、碳酸锂中的一种或几种。4.根据权利要求书3所述的一种球形磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于:所述的铁源为硫酸亚铁、草酸亚铁、氯化铁、硝酸铁的一种或几种。5.根据权利要求书4所述的一种球形磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于:所述的锰源为硫酸锰，碳酸锰、乙酸锰中的一种或几种。6.根据权利要求书5所述的一种球形磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于:所述的磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或几种。7.根据权利要求书6所述的一种球形磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于:所述的碳源为葡萄糖、淀粉、蔗糖、抗坏血酸中的一种或几种。8.根据权利要求书7所述的一种球形磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于:所述的CTAB为模板剂十六烷基三甲基溴化铵。9.根据权利要求书8所述的一种球形磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于:所述的EDTA为络合剂乙二胺四乙酸。10.根据权利要求书9所述的一种球形磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于:所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气的一种或几种。
【专利摘要】一种球形磷酸铁锰锂正极材料，所述的磷酸铁锰锂正极材料的化学式为LiFexMnyPO4，x+y=1；一种球形磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，制备过程包括以下步骤：称取锂源、铁源、锰源、磷源加入去离子中，其中锂源、铁源、锰源、磷源的摩尔比为1.0~1.2:x:y:1.0~1.5，x+y=1；2）将碳源化合物加入到溶液Ⅰ中，搅拌均匀形成溶液Ⅱ；3）向溶液Ⅱ中加入表面活性剂，搅拌得到溶液Ⅲ；4）将EDTA加入到溶液Ⅲ中，180℃下进行水热反应得到溶液Ⅴ；6）溶液Ⅴ冷却后得磷酸铁锰锂前驱体；7）将磷酸铁锰锂前驱体粉末放入到管式煅烧炉中，冷却后研磨得到碳包覆的球形磷酸铁锰锂正极材料。
【IPC分类】H01M4/58, H01M10/0525
【公开号】CN105514430
【申请号】CN201511015673
【发明人】关成善, 宗继月, 张敬捧, 邵长旺
【申请人】山东精工电子科技有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月30日