一种降低导电微纳米线间接触电阻的低温微波退火方法
【技术领域】
[0001]本发明属于微纳米电子学领域中优化基于导电微纳米线的网络结构导电性能的一种方法。
【背景技术】
[0002]金属纳米线为一维的纳米结构，机械强度优秀、电导率高，且具有独特光学性能。金属纳米线网利用纳米线之间的接触而导电，接触的结电阻对其表面电阻影响很大，这也是纳米线透明电极的研究热点。金属纳米线的形貌也对透明导电电极的电学、光学性能影响很大，金属纳米线长径比越大，同等量的纳米线之间接触越多，导电性能越好。相对而言，金属纳米线组成的网络电极导电性优于商业化ΙΤ0，而且网络结构赋予它们天然的弯曲和拉伸高稳定性，在下一代柔性电子和光电子领域有重大的潜在应用价值。金属网透明电极不仅具备了优异的光电特性，而且具有较好的柔韧性，是目前ITO电极在柔性器件中应用的有利替代品。柔性透明电极优异的光电性能使其在电子信息产业领域中得到了广泛应用，目前主要应用于平面液晶显示(LCD)、电子纸(e-paper)、场发射显示(FED)、有机发光二极管显示(OLED)等显示器件。随着人们对太阳能的开发利用，柔性透明电极应用于太阳能电池等光电器件将成为未来的另一主导市场。在金属纳米线透明电极的研究中，减少金属纳米线与线之间的接触结电阻是研究的热点之一。国内外研究人员在研究过程中发现了一些减少接触电阻的有效方法，如光致等离子体焊接法如文献〈〈Self-limited plasmonicwelding of silver nanowire junct1ns〉〉参见(《Nature Materials》lI，241-249(2012)，作者 Erik C.Garnett ,Wenshan Cai ,Judy J.Cha, Fakhruddin Mahmood, StephenT.Connor,M.Greyson Chri stoforo,Yi Cui,Michael D.McGehee and MarkL.Brongersma)。该文献报道了一种用卤妈灯照射银纳米线从而实现银纳米线之间实现焊接的方法。该文献的实现步骤如下:(I)利用多元醇法制备出银纳米线；(2)将步骤(I)中制备好的银纳米线通过旋涂的方法沉积到氮化硅衬底上；(3)将步骤(2)中的样品置于功率密度约30W/cm—2的卤钨灯下进行处理，处理时间为1?120s。在透明电电极的制备过程中，如何做到导电微纳米线之间的结电阻尽可能的少始终是该领域的一个研究热点和难点，该文献提供了一种简易高效并可大面积制备导电性能优异的网状电极的方法。
【发明内容】
[0003]最近这些年，基于微纳米网孔结构的透明电极研究开始得到一些学者的重点关注。微纳米网状结构电极具有较低的造价、优异的机械柔韧性、较高的透过率和导电性等优点。通过旋涂、涂布、喷涂和混炼等方式可以大面积地将导电微纳米线沉积于衬底上或掺于混合物中。但该导电网络存在导电微纳米线间接触电阻很大，影响导电的问题。从光电器件的制作成本和效能考量，科研工作者们需要寻求一种简易高效的技术手段来制备微纳网状结构电极，以利于其在光电器件产业中的推广。
[0004]本发明的目的是针对【背景技术】中如何减少导电微纳米线之间的接触电阻这一问题，开发研究一种采用微波对纳米线进行快速退火处理的方法来降低导电微纳米线之间的接触电阻，以达到在简化生产工艺、提高透明电极的光电特性的同时，有效降低透明电极的生产成本，以及可广泛应用于诸如有机太阳能电池、有机发光二极管、触摸屏类光电器件上等目的。
[0005]本发明提供了一种减少导电微纳米线之间接触电阻的有效方法即利用微波退火的方法对导电微纳米网进行处理，相对于普通退火处理、光致等离子体焊接法、电化学沉积法、高压印法等方法，本发明的创新之处在于利用微波实现导电微纳米线之间“焊接”的效果或者“类焊接”的效果，大幅减少导电微纳米线之间的结电阻，具有工艺简单、成本低等优点。
[0006]本发明一种降低导电微纳米线间接触电阻的低温微波退火方法，该方法包括:
[0007]步骤1:取所需大小的基底材料，先后置于酒精和丙酮中进行超声清洗，然后用去离子水冲洗掉残留的丙酮，然后进行干燥后备用；
[0008]步骤2:将清洗干燥过后的基底进行等离子体处理；
[0009]步骤3:将导电金属微纳米线溶液做超声处理，使微纳米线的分散性更好；
[0010]步骤4:将导电金属微纳米线溶液旋涂至上述基底上以制备出金属网样品；
[0011]步骤5:将步骤4获得的金属网样品，进行微波退火处理，使纳米线表面产生表面电流，达到焊接效果。
[0012]进一步的，所述步骤I中将基底材料先置于酒精中清洗5?10分钟，在置于丙酮中5?1分钟。
[0013]进一步的，所述步骤2在压强为75Pa的氧气环境中进行等离子体处理，处理时间为I?10分钟。
[0014]进一步的，所述步骤3中的导电微纳米线溶液采用频率为40KHz，超声功率为240W的超声，处理I?2分钟。
[0015]进一步的，所述步骤5采用50到4000W的功率，退火I秒到10分钟。
[0016]进一步的，所述步骤5采用微波退火的方式进行多次退火处理。
[0017]本发明一种降低导电微纳米线间接触电阻的低温微波退火方法，通过对金属网样品进行微波处理，利用微波辐射到纳米线表面产生表面电流，产生焊接的效果，从而降低导电微纳米线间的接触电阻；同时，相对于普通的热退火处理方法，由于表面电流的存在，使得纳米线的温度高于衬底温度从而起到保护基底的作用，实现低温退火。
【附图说明】
[0018]图1为本发明实施例中设于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基片上的网状结构电极未经微波退火处理之前银纳米接触点的扫描电子显微镜图(SEM)。
[0019]图2为本发明实施例中设于PET基片上的网状结构电极采用本发明提出的微波退火方法处理之后银纳米接触点的扫描电子显微镜图(SEM)。
[0020]图3为本发明实施例中设于PET基片上的网状结构电极采用本发明提出的微波退火方法处理之后银纳米接触点的扫描电子显微镜图(SEM)。
【具体实施方式】
[0021 ] 实施例:
[0022]本实施例以银纳米线与PET基底为例来制备金属网电极的制备方法为例:
[0023]步骤1:取大小约为1cm2的PET薄膜材料(基底材料)，分别置于酒精和丙酮中超声清洗5?10分钟，然后用去离子水冲洗3次，放置于60°C真空干燥箱中干燥后备用。
[0024]步骤2:将清洗干燥过后的基底，在氧气或氮气等气体下进行等离子体处理以改善PET表面的亲水性，处理条件为，压强为75Pa左右，处理时间I?10分钟。
[0025]步骤3:将制得的导电银纳米线溶液做超声处理，使纳米线的分散性更好。
[0026]步骤4:根据金属网成膜厚度的需要，匀胶机选择不同转速，在不同转速下将纳米线溶液旋涂至上述基底上以制备出金属网样品，本实施例中在转速为3000r/min时制得实验样品。
[0027]步骤5:将前述金属网/PET样品，放在微波炉内进行退火处理，退火时间在功率1500W的条件下退火6秒。退火时间是和微波设备的功率有关系的，50W时退火10分钟、1500W的时退火6秒、4000W时退火I秒。
[0028]该实施方式制备得到的网状结构金属电极的方阻为1770 Ω/□，未经微波退火处理前的方阻值约为106Ω/□，方阻降幅达到99.8%，采用本发明提出的微波处理方法降低导电网络的接触电阻效果显著。
【主权项】
1.一种降低导电微纳米线间接触电阻的低温微波退火方法，该方法包括: 步骤1:取所需大小的基底材料，先后置于酒精和丙酮中进行超声清洗，然后用去离子水冲洗掉残留的丙酮，然后进行干燥后备用； 步骤2:将清洗干燥过后的基底进行等离子体处理； 步骤3:将导电金属微纳米线溶液做超声处理，使微纳米线的分散性更好； 步骤4:将导电金属微纳米线溶液旋涂至上述基底上以制备出金属网样品； 步骤5:将步骤4获得的金属网样品，进行微波退火处理，使纳米线表面产生表面电流，达到焊接效果。2.如权利要求1所述的一种降低导电微纳米线间接触电阻的低温微波退火方法，其特征在于所述步骤I中将基底材料先置于酒精中清洗5?10分钟，在置于丙酮中5?10分钟。3.如权利要求1所述的一种降低导电微纳米线间接触电阻的低温微波退火方法，其特征在于所述步骤2在在氧气环境中，压强为75Pa的环境下进行等离子体处理，处理时间为I?1分钟。4.如权利要求1所述的一种降低导电微纳米线间接触电阻的低温微波退火方法，其特征在于所述步骤3中的导电微纳米线溶液采用频率为40KHz，功率为240W的超声波做超声处理，处理时间I?2分钟。5.如权利要求1所述的一种降低导电微纳米线间接触电阻的低温微波退火方法，其特征在于所述步骤5采用50到4000W的功率，退火I秒到1分钟。6.如权利要求1所述的一种降低导电微纳米线间接触电阻的低温微波退火方法，其特征在于所述步骤5采用微波退火的方式进行多次退火处理。
【专利摘要】一种降低网状导电微纳米线间接触电阻的低温微波快速退火方法，属于微纳米电子学领域中优化基于导电微纳米线的网络结构导电性能的一种方法。所述的导电网络是通过旋涂、涂布、喷涂和混炼等方式将导电微纳米线沉积于衬底上或掺于混合物中而形成的，但该导电网络存在导电微纳米线间接触电阻很大，影响导电的问题。本发明针对这一问题，采用微波快速退火的方法对导电微纳米网进行处理，大幅度降低了导电微纳米线之间的结电阻。本发明具有工艺简单、可大面积和实现三维导电网络优化、易于工业化自动控制等优点。
【IPC分类】H01B13/00
【公开号】CN105551687
【申请号】CN201610014847
【发明人】曾葆青, 邓波波, 柳建龙, 吴喆
【申请人】电子科技大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月11日