P〇4F复合材料的电子导电 性则呈现反常现象，本发明使用溶液法在C/LiVP化F复合材料表面包覆一层电子导电性好、 高溫条件下性能稳定且材料具有独特的物理化学及储裡特性的层状MoS2材料，一方面改善 LiVPCkF正极材料在高溫条件下的电子导电性，另一方面则在LiVPCkF颗粒表面形成一层很 好的保护层，防止电解液在高溫条件下挥发出的HF腐蚀电极表面，影响电池电化学性能。
[0027] (3)本发明的制备方法采用低溫赔烧，将溫度控制在450~600°C，发明人发现在较 低溫度条件下无法将材料充分复合，从而难W实现组分调控，而加热溫度过高会使原材料 LiVPCkF脱氣，从而产生Li3V2(P化)3杂质，影响材料性能。最终通过无数次的研究与实验确 定，通过450~600°C的溫度赔烧制备出来的MoS2/C/LiVP〇4F复合正极材料，是外层包覆 MoS2,中间层为无定型碳，内核为LiVPCkF颗粒的多层复合正极材料。本发明的制备方法合成 的MoS2/C/LiVP〇4F复合正极材料能够有效改善其高溫条件下的电化学性能，提高其循环容 量并抑制高溫容量衰减，使其能够得到更好的应用，能够适合于工业化生产。
[00%] (4)本发明采用溶液法辅助低溫热处理的方法制备多层核壳结构MoS2/C/LiVP〇4F 复合正极材料，制备过程简单，流程短，能耗低，生产成本低，MoS2/C/LiVP〇4F复合正极材料 颗粒包覆均匀。本发明通过控制包覆量来控制复合材料中各组分的质量，通过低溫赔烧前 驱体材料使得各组分在晶体尺寸上形成均匀包覆，减小了材料内部中离子和电子传输的晶 界阻力。
[0029] (5)本发明的MoS2/C/LiVP〇4F复合正极材料在进行充放电循环过程中，内核 LiVPCkF材料充分完成可逆充放电循环；中间层无定形碳为内核提供较好的电子导电环境， 提高材料充放电循环效率;外层层状MoS2均匀包覆层，一方面为高溫条件下C/LiVP〇4F复合 材料提供保护层，使电极材料不被电解液挥发出的HF腐蚀，另一方面依靠自身高溫条件下 的稳定性及电子导电性高的特点持续为内核材料提供电子，保证材料高溫条件下充放电可 逆循环的有效完成；由于在高溫条件下界面稳定，本发明的多层核壳结构MoS2/C/LiVP〇4F复 合正极材料的高溫电化学性能得到明显改善。
[0030] 综上所述，本发明首次将层状MoS2表面包覆改善氣憐酸饥裡的界面性能，制备出 多层核壳结构MoS2/C/LiVP〇4F复合材料。相比于单独使用无定型碳或层状MoS2包覆，不仅可 W对LiVP化F不规则颗粒形成均匀且完整包覆层，并且由于高溫过程中碳W无定型状态存 在，使得赔烧过程中层状MoS2与无定型碳WLi VP04F颗粒S者紧密结合，充分接触，形成了更 加密实的核壳结构，使复合正极材料在常溫及高溫及高倍率条件下循环稳定性得到明显改 善。本发明提供的溶液法辅助低溫热处理制备合成多层核壳结构MoS/C/LiVP〇4F复合正极材 料的方法合成条件简单，流程短，能耗低，生产成本小。本发明方法通过控制溶液法来调控 复合材料各层组分含量比，通过超声、揽拌及低溫赔烧等操作使得到的复合材料更加均匀， 一致性更好，易于形成外层均匀包覆的材料。本发明得到的复合材料中，各组分在晶体尺寸 上形成包覆改性，材料表面颗粒与颗粒间的离子和电子传输的晶界阻力大大减小，复合正 极材料电化学性能尤其是高溫性能得到明显提高。
【附图说明】
[0031] 图巧本发明实施例1制备的MoS2/C/LiVP〇4F复合正极材料的透射电镜图。
[0032] 图2为本发明实施例1制备的MoS2/C/LiVP〇4F复合正极材料的高倍透射电镜图。 [00削图3为本发明实施例1制备的MoS2/C/Li VP04F复合正极材料的电镜扫描图。
[0034] 图4为本发明实施例1制备的MoS2/C/Li VP04F复合正极材料的X畑图谱。
[0035] 图5为本发明实施例1制备的MoS2/C/LiVP〇4F复合正极材料和C/LiVP〇4F复合材料 制成电池在高溫条件下的充放电性能图。
[0036] 图6为本发明实施例1制备的MoS2/C/LiVP〇4F复合正极材料和C/LiVP〇4F复合材料 在0.5C、55°C条件下循环性能曲线图。
[0037] 图7为本发明实施例5中未进行超声辅助处理获得的MoS2/C/LiVP〇4F复合正极材料 的电镜扫描图。
【具体实施方式】
[0038] 为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全 面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于W下具体的实施例。
[0039] 除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义 相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明 的保护范围。
[0040] 除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可W从市场上购买的商品或 者可W通过公知的方法制得的产品。
[0041 ] 实施例1:
[0042] 一种本发明的MoS2/C/LiVP〇4F复合正极材料，为多层核壳结构，WLiVPCkF为内核， 中间层为无定形碳，最外层为MoS2;MoS2的质量占 LiVPCkF的质量的2wt% ;无定形碳的质量 占 LiVPCkF质量的 1.56wt %。
[0043] 本实施例的MoS2/C/LiVP〇4F复合正极材料的制备方法，包括W下步骤：
[0044] (1)通过机械活化法制备出表面包覆无定型碳的C/LiVP〇4F复合材料;合成的复合 正极材料中C的质量占 LiVPCkF质量的1.56wt%。
[0045] (2)将钢酸锭和硫脈溶于蒸馈水中配制成溶液，在反应蓋中通过水热法在180°C溫 度下反应20h合成层状MoS2。
[0046] (3)将步骤(2)制备的层状M0S2,缓慢加入酒精中，加入过程中伴随持续揽拌并使 用超声辅助，加入完毕后继续超声辅助震荡化，取适量MoS2分散液，加入适量酒精配成MoS2 浓度为2mg ml/1的分散液，并分散得到分散均匀的层状M0S2分散液。
[0047] (4)按照二硫化钢占氣憐酸饥裡质量的2wt. %的量，称取步骤（1)制备得到的C/ LiVPCkF复合材料加入到步骤(3)制备的分散液中，使用磁力揽拌器将混合溶液在80°C溫度 下持续揽拌至溶液形成浆状混合物，将浆状混合物转移至真空干燥箱中干燥12h，得到 MoS2/C/Li VP04F复合正极材料前驱体。
[0048] (5)将步骤(4)得到的MoS2/C/LiVP〇4F复合正极材料前驱体充分研磨成细碎颗粒， 然后在500°C加热化，即得到MoS2/C/Li VP04F复合正极材料。
[0049] 本实施例得到的MoS2/C/LiVP〇4F复合正极材料产品的透射电子显微镜图片如图1 所示，由图1可知经过包覆处理的氣憐酸饥裡颗粒表面包覆了一层无定形材料，该无定型材 料均匀的包覆在材料表面，经选区电子衍射可W判定包覆材料为MoS2。运说明使用本方法 合成的材料能够有效形成层状MoS2均匀包覆氣憐酸饥裡颗粒的表面。图2为高倍透射电子 显微镜图，可W发现，LiVPCkF颗粒被一层无定型物质包覆，运层无定型物质是机械活化法 制备LiVPCkF过程中，原材料中加入的过量的还原剂赔烧生成的无定形碳;而此无定型碳则 又被另一种薄层的物质包覆，运种层状物质与我们加入的MoS2高倍条件下得到图谱相同。 证明通过本发明方法成功合成了 MoSs/C/Li VP04F复合核壳正极材料。
[0050] 本实施例得到的MoS2/C/LiVP〇