一种金属陶瓷复合结构的纳米多层膜及其制备方法_2

文档序号:8239337阅读:来源:国知局
,然后开启溅射Cr靶4?6秒后停止,制得第X层调制周期TiAl/Cr金属层;完成第一金属亚层的制备;
[0032]在本发明中,制作金属亚层时要关闭氮气。靶材在短时间内进行溅射,有利于膜的沉积。
[0033](C)第一陶瓷亚层的制备
[0034]通入质量纯度为99.999%的氮气,氮气分压为0.06?0.1Pa ;
[0035]通入质量纯度为99.999%的氩气,氩气分压为0.2?0.3Pa ;
[0036]溅射工作气压为0.2?0.3Pa,对基体施加50?200V的负偏压,基体温度为180?2200C ;TiAl靶溅射功率为60?80W,Cr靶溅射功率40?60W ;
[0037]开启溅射TiAl靶10?30秒后停止,然后开启溅射Cr靶4?6秒后停止,制得第一层调制周期TiAlN/CrN陶瓷层;
[0038]继续在开启溅射TiAl靶10?30秒后停止,然后开启溅射Cr靶4?6秒后停止,制得第二层调制周期TiAlN/CrN陶瓷层;
[0039]继续在开启溅射TiAl靶10?30秒后停止,然后开启溅射Cr靶4?6秒后停止,制得第I层调制周期TiAlN/CrN陶瓷层;完成第一陶瓷亚层的制备;
[0040]在本发明中,制作陶瓷亚层时要同时打开氮气和氩气,利用氮气的渗入形成陶瓷膜的沉积。
[0041](D)重复(B)?(C)步骤,直到磁控溅射制膜达到所需厚度,得到金属陶瓷复合结构的纳米多层膜。
[0042]在本发明中,采用短时间溅射-交替沉积进行氮化物陶瓷亚层和金属亚层的沉积,沉积后的金属陶瓷复合结构的纳米多层膜具有膜致密性,其韧性可以改善切削刀具的高速和强力切削的性能,能够防止膜层在高受力条件下的脆性崩裂和剥落。
[0043]实施例1
[0044]参见图4所示,制备陶瓷亚层厚度与金属亚层厚度比例为7: I的金属陶瓷复合结构纳米多层膜。
[0045]选取靶材:分别选取质量百分比纯度为99.9%的TiAl (Al含量45wt%)和质量百分比纯度为99.9%的Cr为靶材,以YG6硬质合金块为基体。
[0046](A)将基体和靶材置于磁控溅射设备的真空室中,对真空室抽真空至本底真空度为 2X KT3Pa ;
[0047](B)第一金属亚层的制备
[0048]通入质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体,氩气分压为0.24Pa(即溅射时的工作气压也是0.24Pa),溅射气体总流量为20SCCm,对基体施加100V的负偏压,基体温度为1800C ;TiAl靶溅射功率为60W,Cr靶溅射功率40W ;
[0049]开启溅射TiAl靶15秒后停止(沉积厚度在c = 3nm),然后开启溅射Cr靶4秒后停止(沉积厚度在d = Inm);继续在开启溅射TiAl靶15秒后停止,然后开启溅射Cr靶4秒后停止;……;交替沉积X = 20次,累计沉积厚度达到f = 80nm,则完成第一金属亚层的制备;
[0050](C)第一陶瓷亚层的制备
[0051]通入质量纯度为99.999%的氮气,氮气分压为0.06Pa ;
[0052]通入质量纯度为99.999%的氩气,氩气分压为0.3Pa ;
[0053]溅射工作气压为0.3Pa,对基体施加100V的负偏压,基体温度为180°C ;TiAl靶溅射功率为60W,Cr靶溅射功率40W ;
[0054]开启溅射TiAl靶15秒后停止(沉积厚度在a = 5nm),然后开启溅射Cr靶4秒后停止(沉积厚度在b = 2nm);继续在开启溅射TiAl靶15秒后停止,然后开启溅射Cr靶4秒后停止;……;交替沉积y = 80次,累计沉积厚度达到e = 560nm,则完成第一陶瓷亚层的制备;
[0055](D)重复⑶?(C)步骤,即交替沉积m = 8次,直到磁控溅射制膜达到所需厚度H = 5120nm,从而得到金属陶瓷复合结构的纳米多层膜。
[0056]参见图4A所示的金属陶瓷复合结构纳米多层膜的TEM照片,图中是对部分层进行的扫描,从图中可知,采用本发明的方法制作的纳米多层膜具有金属亚层、陶瓷亚层结构。图中也观察到膜是较为致密的。
[0057]对实施例1制得的具有8个亚层交替的金属陶瓷复合结构纳米多层膜进行性能测试,薄膜硬度为31GPa,抗氧化温度为970°C,划痕法结合力为60牛顿。
[0058]实施例2
[0059]制备陶瓷亚层厚度与金属亚层厚度比例为3: I的金属陶瓷复合结构纳米多层膜。
[0060]选取靶材:分别选取质量百分比纯度为99.9%的TiAl (Al含量45wt%)和质量百分比纯度为99.9%的Cr为靶材,以YG6硬质合金块为基体。
[0061](A)将基体和靶材置于磁控溅射设备的真空室中,对真空室抽真空至本底真空度为 2X KT3Pa ;
[0062](B)第一金属亚层的制备
[0063]通入质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体,氩气分压为0.3Pa(即溅射时的工作气压也是0.3Pa),溅射气体总流量为20SCCm,对基体施加120V的负偏压,基体温度为2000C ;TiAl靶溅射功率为80W,Cr靶溅射功率40W ;
[0064]开启溅射TiAl靶30秒后停止(沉积厚度在c = 8nm),然后开启溅射Cr靶4秒后停止(沉积厚度在d = 2nm);继续在开启溅射TiAl靶30秒后停止,然后开启溅射Cr靶4秒后停止;……;交替沉积X = 5次,累计沉积厚度达到f = 50nm,则完成第一金属亚层的制备;
[0065](C)第一陶瓷亚层的制备
[0066]通入质量纯度为99.999%的氮气,氮气分压为0.1Pa ;
[0067]通入质量纯度为99.999%的氩气,氩气分压为0.3Pa ;
[0068]溅射工作气压为0.3Pa,对基体施加120V的负偏压,基体温度为200°C ;TiAl靶溅射功率为80W,Cr靶溅射功率40W ;
[0069]开启溅射TiAl靶30秒后停止(沉积厚度在a = 15nm),然后开启溅射Cr靶4秒后停止(沉积厚度在b = 4nm);继续在开启溅射TiAl靶30秒后停止,然后开启溅射Cr靶4秒后停止;……;交替沉积y = 10次,累计沉积厚度达到e = 190nm,则完成第一陶瓷亚层的制备;
[0070](D)重复⑶?(C)步骤,即交替沉积m = 5次,直到磁控溅射制膜达到所需厚度H = 1200nm,从而得到金属陶瓷复合结构的纳米多层膜。
[0071]对实施例2制得的具有5个亚层交替的金属陶瓷复合结构纳米多层膜进行性能测试,薄膜硬度为29GPa,抗氧化温度为915°C,划痕法结合力为100牛顿。
[0072]实施例3
[0073]参见图4所示,制备陶瓷亚层厚度与金属亚层厚度比例为14:1的金属陶瓷复合结构纳米多层膜。
[0074]选取靶材:分别选取质量百分比纯度为99.9%的TiAl (Al含量30wt%)和质量百分比纯度为99.9%的Cr为靶材,以YG6硬质合金块为基体。
[0075](A)将基体和靶材置于磁控溅射设备的真空室中,对真空室抽真空至本底真空度为 2X KT3Pa ;
[0076](B)第一金属亚层的制备
[0077]通入质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体,氩气分压为0.24Pa(即溅射时的工作气压也是0.24Pa),溅射气体总流量为20SCCm,对基体施加100V的负偏压,基体温度为1800C ;TiAl靶溅射功率为60W,Cr靶溅射功率60W ;
[0078]开启溅射TiAl靶15秒后停止(沉积厚度在c = 2nm),然后开启溅射Cr靶4秒后停止(沉积厚度在d = 0.5nm);继续在开启溅射TiAl靶15秒后停止,然后开启溅射Cr靶4秒后停止;……;交替沉积X = 10次,累计沉积厚度达到f = 25nm,则完成第一金属亚层的制备;
[0079](C)第一陶瓷亚层
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