的制备
[0080]通入质量纯度为99.999%的氮气，氮气分压为0.06Pa ；
[0081]通入质量纯度为99.999%的氩气，氩气分压为0.3Pa ；
[0082]溅射工作气压为0.3Pa，对基体施加100V的负偏压，基体温度为180°C ；TiAl靶溅射功率为60W，Cr靶溅射功率60W ；
[0083]开启溅射TiAl靶15秒后停止(沉积厚度在a = 7nm)，然后开启溅射Cr靶4秒后停止(沉积厚度在b = 3nm);继续在开启溅射TiAl靶15秒后停止，然后开启溅射Cr靶4秒后停止；……；交替沉积y = 35次，累计沉积厚度达到e = 350nm，则完成第一陶瓷亚层的制备；
[0084](D)重复⑶?(C)步骤，即交替沉积m = 10次，直到磁控溅射制膜达到所需厚度H = 3750nm，从而得到金属陶瓷复合结构的纳米多层膜。
[0085]对实施例3制得的具有10个亚层交替的金属陶瓷复合结构纳米多层膜进行性能测试，薄膜硬度为30.5GPa，抗氧化温度为9450°C，划痕法结合力为85牛顿。
[0086]对比实施例1
[0087]工艺参数与实施例1中的制备陶瓷亚层沉积相同，沉积厚度为560nm乘8等于4480nm。测试性能为薄膜硬度为32GPa，抗氧化温度为910°C，划痕法结合力为40牛顿。
[0088]本发明具有[TiAlN/CrN]/[TiAl/Cr]的纳米多层膜比单纯的陶瓷纳米多层膜的结合力提高，金属亚层的厚度比例越大，结合力提高幅度越大，膜层的结合力与其韧性和内应力有密切关系，说明金属亚层的厚度比例越大的引入可以有效地改善膜层的韧性，降低内应力。提高膜层的韧性可以改善切削刀具的高速和强力切削的性能，能够防止膜层在高受力条件下的脆性崩裂和剥落。
[0089]本发明涉及的一种超硬金属陶瓷复合结构纳米多层膜，该纳米多层膜是在传统的TiAlN/CrN氮化物陶瓷纳米多层膜中间周期性插入一定厚度的TiAl/Cr金属纳米多层膜亚层构成，从而构成新的用于在切削刀具表面强化的膜层体系。在常规的TiAlN/CrN氮化物陶瓷纳米多层膜中插入TiAl/Cr金属纳米多层膜亚层，可以改善纳米多层膜的韧性，降低内应力。金属纳米多层膜亚层的厚度比例越高，膜层的整体韧性越好，内应力也会随之降低，膜层的硬度也会随之降低。但在较小厚度变化的陶瓷亚层厚度与金属亚层厚度，其膜层的硬度没有明显下降，但膜层的韧性可以明显改善。提高膜层的韧性可以改善涂层刀具的高速和强力切削的性能，防止在膜层在高受力条件下的脆性崩裂和剥落。
[0090]以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的【具体实施方式】仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
【主权项】
1.一种金属陶瓷复合结构的纳米多层膜，其特征在于:所述金属陶瓷复合结构的纳米多层膜由顺次排序的第一金属亚层、第一陶瓷亚层、第二金属亚层、第二陶瓷亚层、直至第m金属亚层和第m陶瓷亚层组成；每一金属亚层由多层调制周期金属层构成，每一调制周期金属层由金属TiAl层和金属Cr层构成；每一陶瓷亚层由多层调制周期陶瓷层构成，每一调制周期陶瓷层由陶瓷TiAlN层和陶瓷CrN层构成。
2.根据权利要求1所述的金属陶瓷复合结构的纳米多层膜，其特征在于:所述的金属陶瓷复合结构的纳米多层膜的总厚度H = (I?8) μπι。
3.根据权利要求1所述的金属陶瓷复合结构的纳米多层膜，其特征在于:陶瓷亚层和金属亚层的厚度比例范围为3?15: I。
4.根据权利要求1所述的金属陶瓷复合结构的纳米多层膜，其特征在于:每一调制周期金属层f周期(f周期=c+d)的厚度为I?10nm。
5.根据权利要求1所述的金属陶瓷复合结构的纳米多层膜，其特征在于:每一调制周期陶瓷层e周期(e周期=a+b)的厚度为2?20nm。
6.根据权利要求1所述的金属陶瓷复合结构的纳米多层膜，其特征在于:薄膜硬度为28?32GPa，抗氧化温度为900?1000°C，划痕法结合力为60?100牛顿。
7.制备如权利要求1所述的金属陶瓷复合结构的纳米多层膜的方法，其特征在于包括有下列步骤: 选取靶材:分别选取质量百分比纯度为99.9%的TiAl和质量百分比纯度为99.9%的Cr为靶材，以YG6硬质合金块为基体。 (A)将基体和靶材置于磁控溅射设备的真空室中，对真空室抽真空至本底真空度为2 X 10 3pa ； (B)第一金属亚层的制备 通入质量纯度为99.999 %的氩气作为工作气体，氩气分压为0.2?0.3Pa (即溅射工作气压为0.2?0.3Pa)，对基体施加50?200V的负偏压，基体温度为180?220°C ；TiAl靶溅射功率为60?80W，Cr靶溅射功率40?60W ； 开启溅射TiAl靶10?30秒后停止，然后开启溅射Cr靶4?6秒后停止，制得第一层调制周期TiAl/Cr金属层； 继续在开启溅射TiAl靶10?30秒后停止，然后开启溅射Cr靶4?6秒后停止，制得第二层调制周期TiAl/Cr金属层； 继续在开启溅射TiAl靶10?30秒后停止，然后开启溅射Cr靶4?6秒后停止，制得第X层调制周期TiAl/Cr金属层；完成第一金属亚层的制备； 在本发明中，制作金属亚层时要关闭氮气。靶材在短时间内进行溅射，有利于膜的沉积。 (C)第一陶瓷亚层的制备 通入质量纯度为99.999%的氮气，氮气分压为0.06?0.1Pa ； 通入质量纯度为99.999%的氩气，氩气分压为0.2?0.3Pa ； 溅射工作气压为0.2?0.3Pa，对基体施加50?200V的负偏压，基体温度为180?2200C ；TiAl靶溅射功率为60?80W，Cr靶溅射功率40?60W ； 开启溅射TiAl靶10?30秒后停止，然后开启溅射Cr靶4?6秒后停止，制得第一层调制周期TiAlN/CrN陶瓷层； 继续在开启溅射TiAl靶10?30秒后停止，然后开启溅射Cr靶4?6秒后停止，制得第二层调制周期TiAlN/CrN陶瓷层； 继续在开启溅射TiAl靶10?30秒后停止，然后开启溅射Cr靶4?6秒后停止，制得第I层调制周期TiAlN/CrN陶瓷层；完成第一陶瓷亚层的制备； 在本发明中，制作陶瓷亚层时要同时打开氮气和氩气，利用氮气的渗入形成陶瓷膜的沉积。 (D)重复(B)?(C)步骤，直到磁控溅射制膜达到所需厚度，得到金属陶瓷复合结构的纳米多层膜。
8.根据权利要求7所述的制备金属陶瓷复合结构的纳米多层膜的方法，其特征在于:制得的纳米多层膜的膜硬度为28?32GPa，抗氧化温度为900?1000°C，划痕法结合力为60?100牛顿。
9.根据权利要求1所述的金属陶瓷复合结构的纳米多层膜，其特征在于:所述的金属陶瓷复合结构的纳米多层膜适用于制作在切削刀具上。
【专利摘要】本发明公开了一种金属陶瓷复合结构的纳米多层膜及其制备方法，所述金属陶瓷复合结构的纳米多层膜由顺次排序的第一金属亚层、第一陶瓷亚层、第二金属亚层、第二陶瓷亚层、直至第m金属亚层和第m陶瓷亚层组成；每一陶瓷亚层由多层调制周期陶瓷层构成，每一调制周期陶瓷层由陶瓷TiAlN层和陶瓷CrN层构成；每一金属亚层由多层调制周期金属层构成，每一调制周期金属层由金属TiAl层和金属Cr层构成。本发明采用物理气相沉积工艺制得金属陶瓷复合结构的纳米多层膜，膜硬度为28～32GPa，抗氧化温度为900～1000℃，划痕法结合力为60～100牛顿。
【IPC分类】B32B15-04, C23C14-14, C23C14-35, B32B18-00, C23C14-06
【公开号】CN104553139
【申请号】CN201410328971
【发明人】陶冶, 刘培英
【申请人】陶冶
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年7月11日