专利名称：复方纯中药农用杀菌剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及农用杀菌配制品，具体地说是属于由植物中草药配制而成的农用杀菌剂。
目前，农业上大量使用化学农药进行植物的防病治病。这种状况已对人类以及人类生存的环境造成严重的威协。更令人担忧的是，现在市场上非常缺少高效、低毒、低成本的新型农药。
本发明的目的就是提供一种杀菌效果好、低毒、无污染且成本低廉的纯中药复方农用杀菌剂。
本发明的目的是这样实现的，选用以下重量配比的组分，即苦参3—6份，黄柏1—3份，百部1—3份，松罗2—6份，泽漆1—3份，制备成杀菌剂。
本发明各组分的优选重量配比是苦参3—4份，黄柏1.5—2份，百部1—1.5份，松罗2—4份，泽漆1.5—2份。
本发明的具体制备方法是将上述各组分粉碎后，按其设计的重量配比份数进行混合，按照渗漉法，用60—90％的乙醇作浸出溶剂，浸渍24小时后，以每分钟1—3ml的速度缓缓渗漉，待生物碱完全渗出，收集漉液，在60℃ 以下减压浓缩，将浓缩液调节比重至1.08—1.17左右即可。
在使用时，将浓缩液稀释300—800倍后，用喷药器械对植物进行均匀喷洒。
本发明药物具有高效、低毒、无公害、无污染、无毒副作用，抗菌谱广，药效长的优点，对细菌引发的多种病害具有预防和治疗双重作用。可广泛用于大田农作物、果林蔬菜的病害防治。
本发明的优良效果通过以下实验得到了验证。
本发明防治小麦白粉病药效实验实验组用药选用本发明(为便于叙述，在以下所有实验中本发明均用本发明的商品名--绿宝灵进行表述)，供试浓度为800倍、1000倍、1500倍。
对照组用药选用15％粉锈宁在抽穗期亩折合有效成份6g。空白对照组为清水。
该试验分别由邯郸地区磁县和曲周县植保站承担。小区面积设为1分地(长33.33米，宽2米)，各试验项目均设三次重复，随机排列，在小麦抽穗期平均病叶率达20％时喷药试验，调查采取五点取样，每点调查20张叶片(每小区共调查100张叶片)，施药前调查基数，施药后分别在5、10、15天时调查结束。试验结果表明，绿宝灵800倍、1000倍稀释液对小麦白粉病的防治效果优于粉锈宁。
本发明用于防治梨黑星病的药效试验供试作物10年生梨树，品种为鸭梨和雪梨。生长正常，管理一般。
环境条件试验选在衡水市饶阳县马屯村梨园。此园历年梨黑星病发病严重，其他病虫害发生较轻，树行间间作花生。园东西与梨树相边连，南北与大田作物相接。
试验设计与安排药剂实验供试药剂为绿宝灵，对照药剂为生产上常用的70％代森锰锌可湿粉剂，由市场购得。
施药方法喷雾。
施药器械动力喷雾机。
施药时间和次数试验区于5月20日，6月5日、20日，7月4日、12日、21日，8月5日，20日各喷药一次，共喷药8次，一般防治区防治时期与次数同上。
施药量平均每株喷药液20Kg，均匀喷撒，使叶果均着药液。
调查、记录和测量方法气象及土壤资料气象资料施药时的日平均气温5月20日为21.5℃，6月5日为28.5℃，6月20日为29.4℃，7月4日为28℃，7月12日为28.1℃，7月21日为28℃，8月5日为24℃，8月20日为28.3℃，从施药到试验结束111天，总降雨量为669.5mm，最大降雨量为74.9mm，20毫米以上的大雨出现在6月10日、6月17日、7月14日、7月18日、7月23日、8月6日、10日、14日、16日、31日和9月3日、7日。
土壤资料试验梨园土壤为粘壤土，PH值为8，有机含量中等，水浇地，雨季可排水，每年除草4-5次。
调查类型，时间和次数调查方法采用定株定枝调查法，即在梨发病前固定34株梨树做试验树，随机分17个小区，每小区2株，在每株树的不同方位固定2个支(有果)，查其枝叶果实，在果实采收时同样调查各处理固定树枝上的叶片和果实，记载被害叶、果和未有病斑的叶、果数，求出病叶率和病果率。病果还分别记载各处理果实上的病点数，按病点多少分为5级，即无病斑的好果为零级有1～5个病点的为1级，6～10个病点为2级，11～15点的为3级，16个病点以上的为4级，计算出各处理的病情指数。
药效计算方法按以下的公式计算病叶率(％)＝病叶数÷总叶数×100％病果率(％)＝病果数÷总果数×100％
对作物的直接影响喷绿宝灵600倍后，梨树生长正常，未产生任何药害，且叶片生长旺盛，叶片浓绿，对其他虫害天敌无不良影响。
绿宝灵防治梨黑星病结果
以本项田间防治试验结果中看出在雨水多，梨黑星病大发生的年份里，绿宝灵600倍防治区的防治效果最好，病叶率仅为1.01％，病果率为19.89％，病情指数为6.05％，病果率虽然高些，但病情很轻，即病果上的病点很少，绝大部分是零级和一级。此结果好于用常规药剂防治的一般防治区(病叶率3.72％，病果率19.28％，病情指数6.22％)。比空白对照病叶率，病果率和病情指数分别降低57.39％，31.85％和49.47％。试验过程中未发现果树有任何不良影响。
经过两年的田间试验、示范和生产上大面积使用，绿宝灵对梨黑星病具有良好的防治效果，最大的特点是在落花后和幼果期施药不产生任何药害，安全可靠，受到了广大果农的好评。
本发明对果树进行大田试验，其试验结果见下表
本发明用于防治苹果轮纹病药效试验轮纹病是苹果果实上的主要病害，其病原菌为囊菌亚门囊孢壳属Physabosp ora piricola wose，其无性世代为大茎点菌属轮纹大茎点菌(Macrophoma Kawatsukai Hara)。此病害常使大量果实烂掉，失去经济价值，损失严重。近些年来病还侵害枝干，尤其是富士苹果发病严重，形成粗皮，果农称其“粗皮病”，重者造成死树。目前防治此病的高效低毒药剂不多。为寻找高效、低毒杀菌剂，我们采用本发明农药，对苹果轮纹病进行了田间防治试验，以便明确其防治效果及其利用价值。
试验药剂及其浓度绿宝灵药液600，800，1000倍稀释液，对照药剂为70％代森锰锌可湿性粉剂800倍稀释液。
试验设计试验区设在石家庄市郊区柳辛庄果园苹果区内，主栽品种为国光，12年生，株行距5×7米，株间已交接，行间无间作物。生长旺盛，已到盛果期。试验共设5个处理，即每个浓度为一处理区，每区15株树，重复3次，即每处理3个小区45株树，4个处理为12个小区180株树，另设一不喷药的空白对照处理3株树，共设5个处理13个小区183株树七亩地。
试验方法喷药器械为生产上常用的高压动力机动喷雾机，均匀喷药，使果实均着药液，平均每株用30公斤左右药液，喷药时间在轮纹病发生浸染期，即在8月2日、18日、9月4日、22日共防治4次。调查方法采用随机抽样调查法，即在国光苹果成熟采收时(10月17日)，在每个处理区内随机调查1200个左右果实，查其轮纹病实数和好果数，求出其发病率和治愈率。
试验结果见下表绿宝灵防治轮纹病试验结果表
以上结果表明600倍的绿宝灵与800倍的代森锰锌的防治效果相当，具有高效杀菌作用，与代森锰锌不同之处是本发明为植物型生物制剂，无毒无污染，因此更优于化学农药。尤其对无公害的瓜果蔬菜更有应用价值。
综上所述试验表明，本发明对植物病害的防治效果优于常用的化学药品，因而表明其具有良好疗效。
本发明药物与化学药品相比还具有低毒、无污染的优点。
本发明药物的低毒、无害特性通过以下试验得到了验证。
绿宝灵的急性毒性试验试验方法按剂量递增法(Horn′s)进行试验和计算LD50；取经饲养观察一周无异常的，体重180—200克健康SD大白鼠。染毒前12小时停食不禁水，测体重，然后随机分成5组，每组6只。据预试结果，按1.0ml/100g体重经口口一次灌胃，对照试验组灌清水，给药后即观察中毒症状，并持续观察一周，记录动物死亡数。
试验结果给药后15分钟出现精神萎蘼，活动减少；随后呼吸急促，叫声异常，全身瘫软，不能活动，直至最后死亡。死亡时间集中在给药后12小时内。
受试动物试验结果
该剂LD50＝5612.3mg/kg.
95％可信限4190.0-7517.4mg/kg结论根据本样品试验结果，按“农药安全性毒理学评价程序”评价标准，该剂经口急性毒性为低毒农药。
绿宝灵的皮肤毒性试验试验方法按剂量递增法(Horn′s)进行试验和计算LD50；取经饲养观察一周无异常的，体重180—200克健康SD大白鼠。染毒前24小时在背部中央脱毛(4×5cm)，然后随机分组，每组6只。染毒时将大鼠固定，各组按1250、2500、10000mg/kg体重涂药并覆盖染毒区，持续染毒4小时，取下覆盖物，擦去剩余药物，观察局部及全身中毒症状，并记录动物死亡数。
试验结果用药后1.5小时仅高浓度组动物出现精神不振，行动迟缓，活动减少。24小时恢复正常。
受试动物试验结果
该剂LD50＞10000mg/kg结论根据本样品试验结果，按“农药安全性毒理学评价程序”评价标准，该剂经皮肤急性毒性为低毒农药。
绿宝灵的皮肤刺激试验试验方法1、选用健康大耳白兔6只，体重2-3kg，在实验环境饲养24小时后进行试验；2、将每只家兔脊柱两侧剪毛3×6cm；3、24h后将检品0.5ml，涂于每只家兔脊柱一侧去毛皮肤，然后用纱布覆盖并以胶布固定，另一侧作皮肤对照；4、涂药24h后用温清水边冲洗边用纱布轻轻擦试，以去除皮肤残存药物；5、观察记录去除药物后1、24、72h及7、14天受试皮肤红斑、水肿形成以及恢复情况。
试验结果红斑形成情况涂药后1、24h受试皮肤无红斑形成，对照一侧无异常。
水肿形成情况涂药后1、24h受试皮肤无不肿形成。
皮肤刺激评价
结论根据本样品试验结果，按“农药安全性毒理学评价程序”评价标准，该剂对皮肤刺激强度为无刺激性。
绿宝灵的对眼睛的刺激试验试验方法选用健康大耳白兔6只，体重2-3kg，在实验环境饲养24小时后进行试验；将每只家兔一侧眼睑轻轻下拉，取0.1ml检品，滴入结膜囊内，立即轻轻闭合眼睑1分钟，另侧眼睛用清水作对照；给药后1、24、48和72h观察角膜、虹膜、结膜刺激反应程度，4、7天观察反应恢复情况；给药72h内眼睛无刺激反应，可提前终止试验。
试验结果用药后1、24h结膜血管充血呈鲜现，明显水肿，伴小量分泌物；虹膜充血肿胀；角膜正常，对照侧眼睛正常。
眼刺激评价
结论根据本样品试验结果，按“农药安全性毒理学评价程序”评价标准，该剂对眼睛刺激强度为轻度刺激性。
绿宝灵的皮肤致敏试验试验方法选用体质健康、反应灵敏、食欲良好的豚鼠15只，体重200-250g，在试验环境饲养24小时后进行试验。
将每只豚鼠背部正中两侧各去毛2×2cm，一块涂药，另一侧作对照。
根据预试验每只涂药0.5ml于去毛皮肤，2h后用清水轻轻拭去，对照区也同样擦拭，进行对比观察(皮温、皮色、红斑、干燥、溃疡或结痂)。连续观察12日，并作详细记录。
第12日起再作同样处理，再观察12日，如再次均无改变，可再作第三次试验，如不出现过敏反应，则认为该农药不引起过敏反应。
试验结果皮肤致敏评价
结论根据本样品试验结果，按按“农药安全性毒理学评价程序”评价标准，该剂对皮肤致敏强度为弱致敏物质。
绿宝灵的致突变实验试验方法采用渗入法分加和不加S-9混合液两种，剂量分组为10μg/皿；100μg/皿；1000μmg/皿和2000μg/皿，四个剂量组，另设空白对照和阳性对照组。阳性对照组使用2-AFμg/皿。每个剂量组做三个平皿，重复做两次。
结论绿宝灵液的Ame′s试验结果，根据“农药安全性毒理学评价程序”评价标准，本样品未发现显著致突变作用。
实施例1
称取苦参60kg、黄柏20kg、百部20kg、松罗40kg、泽漆20kg，分别粉碎为粗粉，混合后，置于渗漉器中，用70％乙醇作浸出溶剂，以每分钟2ml的速度缓缓渗漉，收集漉液，在60℃以下，减压浓缩，将浓缩液调节比重至1∶10左右。
以下实施例2-5的制备方法同实施例1，只是各组份的重量配比有所不同，但均具有本发明所述的效果。 本发明农药具有优于化学杀菌剂的抗菌效果，它可防治由真菌引发的多种病害，对小麦白粉病、梨黑星病、蔬菜霜霉病等有显著效果，可广泛用于大田农作物、果林、蔬菜的病害防治，提高农作物的产量和质量。本发明农药为纯植物中药的配制品，原料来源广泛，生产工艺简单，故产品成本低廉，适于推广。本发明农药低毒、无残留，在生产和使用过程中都不会对人体及环境造成污染，为促进生态农业的发展提供了一个新的优良农药品种。
权利要求
1.一种复方纯中药农用杀菌剂，其特征在于它包括有以下重量配比的组分苦参3—6份 黄柏1—3份 百部1—3份 松罗2—6份 泽漆1—3份
2.根据权利要求1所述的复方纯中药农用杀菌剂，其特征要于所说的组分其重量配比为苦参3—4份 黄柏1.5—2份 百部1—1.5份 松罗2—4份 泽漆1.5—2份
全文摘要
本发明公开了一种复方纯中药农用杀菌剂，它是选用以下重量配比的组分，即苦参3－6份，黄柏1－3份，百部1－3份，松罗2－6份，泽漆1－3份，制备成杀菌剂。本发明药物具有高效、低毒、无公害、无污染、无毒副作用，抗菌谱广，药效长的优点，对细菌引发的多种病害具有预防和治疗双重作用。可广泛用于大田农作物、果林蔬菜的病害防治。
文档编号A01N65/36GK1428083SQ0114467
公开日2003年7月9日 申请日期2001年12月25日 优先权日2001年12月25日
发明者戚亚琳, 戚新泽 申请人:戚亚琳