专利名称：一种农药水分散粒剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及涉及农药类，特别涉及杀菌剂、杀虫剂、除草剂、植物生长调节剂等类农药水分散粒剂及其制备方法。
背景技术：
目前，农药种类很多，但常见种类有杀菌剂、杀虫剂、除草剂、植物生长调节剂共四类，而且大多数以粉剂、乳油、悬浮剂、水剂形态出现，存在不同的缺点，如粉剂缺点——操作使用时，易飞扬，污染环境，有时易产生燃烧或爆炸现象。长期存放时，易吸潮和分解，影响产品质量。乳油缺点——溶剂和乳化剂含有对人体有害的致癌物质，污染环境，有易燃烧或爆炸现象。另方面，增加产品成本。悬浮剂缺点——长期存放，有效成分不稳定，易产生分层、分解、沉淀、变色、变臭、变质等现象，影响产品的质量。另方面，增加运输成本。水剂缺点——有效成分易分解不稳定，同时增加运输成本。所以由于存在这样或那样的缺点，给生产造成产品成本高、风险性大、社会效益低等不良现象。
上世纪八十年代出现了一种新的农药剂型——水分散粒剂，其以污染低、毒性低、有效成分含量高、产品体积小、易于包装、贮存和运输等优点，迅速成为当今农药剂型中最具有优越性和竞争力的新剂型。
但由于水分散粒剂剂型出现的较晚，为了充分利用及提升这种剂型的优点，各种辅料的选择与用量以及制备方法等仍存在较多需要完善的地方。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种润湿性更好、崩解速度更快、分散性更好的农药水分散粒剂。
本发明的另一目的在于提供两种上述农药水分散粒剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下方案来实现 一种农药水分散粒剂，它含有农药活性成分、润湿剂、分散剂、崩解剂、黏结剂和稀释剂载体，其特征在于崩解剂选自下列成分中的至少一种 焦磷酸钠、焦磷酸钾、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠、葡萄糖、果糖、乳糖和蔗糖，优选为焦磷酸钠、焦磷酸钠、焦磷酸钾、三聚磷酸钠或磷酸二氢钠。
其中，崩解剂用量为所述粒剂总重量的1％～15％，优选为1-10％。
上述农药水分散粒剂，其组成及含量如下 农药活性成分 5％～85％ 润湿剂 1％～15％ 分散剂 1％～20％ 崩解剂 1％～25％ 黏结剂 1％～15％ 稀释剂载体 5％～70％。
其中所述的农药活性成分选自下列成分中的至少一种 杀菌剂、杀虫剂、除草剂或植物生长调节剂。
其中润湿剂可以是下列其中之一种 a.烷基萘磺酸盐，如二正丙基萘磺酸盐、二异丙基萘磺酸盐、二正丁基萘磺酸盐或二异丁基萘磺酸盐，其中之一种；b.脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐，肪醇聚氧乙烯醚，如十三醇聚氧乙烯醚、Hyonic TD-60其中之一种；d.二烷基萘磺酸盐；e.苄基萘磺酸盐；f.苄基萘磺酸盐甲醛缩合物；g.皂角；h.茶枯i.拉开粉和j.多种非离子型表面活性剂。
分散剂可以是下列其中之一种 a.萘磺酸钠甲醛缩合物；b.甲酚-甲醛和亚硫酸钠缩合物，如赫斯特公司的分散剂SS，还有分散剂DG或GN，其中之一种；c.二氧化硅；d.硅藻土；e.多种表面活性剂。
崩解剂可以是下列其中之一种 a.焦磷酸钠或钾；b.三聚磷酸钠；c.磷酸二氢钠；d.多糖葡萄糖、果糖、乳糖和蔗糖中的一种或多种。
黏结剂可以是 a.阿拉伯胶；b.甲基纤维素；c.聚乙二醇醚；d.部分水解的淀粉；e.聚乙烯吡咯烷酮；f.矿物油；g.动植物油；h.淀粉糊；i.树胶；j.豆粉；k.动物骨胶；l.废糖蜜；m.羧甲基纤维素；n.聚乙烯醇；o.聚乙烯丁醚；p.聚乙酸乙烯酯。
制剂中还可以任选含有稳定剂、增效剂，其中 稳定剂可以是下列其中之一种 a.烷基苯磺酸钠；b.聚氧乙烯醚。
增效剂选自 增效醚、增效敏、八氯二丙醚、增效磷、增效酯或增效胺。
稀释剂载体可以各种常规的载体，例如可以是下列其中之一种 a.膨润土；b.高岭土；c.硅藻土；d.白碳黑；e.轻质碳酸钙。
上述农药水分散粒剂制备的两种工艺方法，有以下步骤 方法一、喷雾造粒制备步骤 a)、按照一组农药水分散粒剂之一种的配方选取原料，将其混合均匀； b)、混合均匀后经砂磨机砂磨并检测合格后进行喷雾造粒； c)、喷雾造粒后经过振动筛进行筛分，外形不合格品返回到砂磨机重新砂磨，外形合格品再进一步质量检测，若质量不合格品亦返回砂磨机重新砂磨； d)、检测质量合格品，进行包装； e)、包装好的该水分散粒剂进行入库。
方法二、挤压造粒制备步骤 a)、按照一组农药水分散粒剂之一种的配方选取原料，除黏结剂外其余原料在一级混合器中混合均匀； b)、混合均匀经检测合格后再进行超微粉碎； c)、粉碎后为保证质量，再进入二级混合器中进行均匀混合； d)、将粉碎好的物料——母粉，按配方与黏结剂在湿混合器中进行湿混合； e)、湿混合达标后再进行造粒； f)、造粒外形不合格品重新返回湿混合器中重新混合，外形合格品进入干燥器干燥； g)、干燥好的粒剂经振动筛进行筛分，外形不合格品返回到一级混合器重新混合，外形合格品再进一步质量检测，若质量不合格品亦返回一级混合器重新混合； h)、检测质量合格品，进行包装； i)、包装好的该水分散粒剂进行入库。
采用本发明的配方所加工的农药水分散粒剂，根据实验数据及实施效果表明，该产品润湿性更好、崩解速度更快、分散性更好、悬浮率更高、热储性能更稳定等优点，在使用过程中防效、安全、方便等性能更高，对环境特别友好。
图1是本发明的一种制备工艺流程图。
图2是本发明的另一种制备工艺流程图。
具体实施例方式 实施例170％甲基硫菌灵水分散粒剂 称取甲基硫菌灵原粉(含量＞98％)折百含量比例占71％，润湿剂二正丙基萘磺酸盐占4％，分散剂甲酚-甲醛和亚硫酸钠缩合物占1％，崩解剂焦磷酸钠占2％，黏结剂阿拉伯胶占1％，稳定剂聚氧乙烯醚2％，然后用稀释剂载体高岭土补齐到100％(质量含量)。加工方法喷雾法——将上述原粉、润湿剂、分散剂、崩解剂、黏结剂、稳定剂和稀释剂载体，按配方经砂磨机或砂磨釜加工成悬浮剂后进行喷雾造粒，过筛检测，即得合格率约98％的70％甲基硫菌灵水分散粒剂。经检验有效成分含量为70.3％，水分＜2％，PH值6.5，筛分(通过75um)＞99％，悬浮率＞90％，持久起泡性(1min)＜8mL，润湿性＜40s，加速热储稳定性合格。
实施例275％苄嘧磺隆水分散粒剂 称取苄嘧磺隆原粉(含量＞95％)折百含量比例占76％，润湿剂脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐占2％，分散剂萘磺酸钠甲醛缩合物占3％，崩解剂乳糖8％，黏结剂甲基纤维素占2％，稳定剂烷基苯磺酸钠1％，然后用稀释剂载体高龄土补齐到100％(质量含量)。加工方法挤压法——将上述原粉、润湿剂、分散剂、崩解剂、稳定剂和稀释剂载体，按配方经混合机混合均匀后加工粉碎制成母粉，然后将母粉与黏结剂混合均匀，经过挤压设备造粒，烘干，筛选，检测，即得合格率约97％的75％苄嘧磺隆水分散粒剂。经检验有效成分含量为75.6％，水分＜2.5％，PH值6.8，筛分(通过75um)＞98％，悬浮率＞90％，持久起泡性(1min)＜9mL，润湿性＜50s，加速热储稳定性合格。
实施例325％甲胺基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂 称取甲胺基阿维菌素苯甲酸盐(含量＞60％)折百含量比例占25.5％，润湿剂苄基萘磺酸盐占6％，分散剂赫斯特公司的分散剂SS占5％，崩解剂三聚磷酸钠2％，黏结剂聚乙烯吡咯烷酮占5％，稳定剂聚氧乙烯醚5％，然后用稀释剂载体白碳黑补齐到100％(质量含量)。加工方法挤压法——将上述原粉、润湿剂、分散剂、崩解剂、稳定剂和稀释剂载体，按配方经混合机混合均匀后加工粉碎制成母粉，然后将母粉与黏结剂混合均匀，经过挤压设备造粒，烘干，筛选，检测，即得合格率约98％的25％甲胺基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂。经检验有效成分含量为25.3％，水分＜3％，PH值7.1，筛分(通过75um)＞98％，悬浮率＞90％，持久起泡性(1min)＜7mL，润湿性＜40s，加速热储稳定性合格。
实施例470％多效唑水分散粒剂 称取多效唑原粉(含量＞95％)折百含量比例占71％，润湿剂苄基萘磺酸盐甲醛缩合物占2％，分散剂萘磺酸钠甲醛缩合物占3％，崩解剂磷酸二氢钠占1％，黏结剂聚乙烯丁醚占1％，稳定剂聚氧乙烯醚1％，然后用释释剂载体膨润土补齐至100％(质量含量)。加工方法喷雾法——将上述原粉、润湿剂、分散剂、崩解剂、黏结剂、稳定剂和稀释剂载体，按配方经砂磨机或砂磨釜加工成悬浮剂后进行喷雾造粒，过筛检测，即得合格率约98％的70％多效唑水分散粒剂。经检验有效成分含量为70.2％，水分＜2％，PH值6.6，筛分(通过75um)＞99％，悬浮率＞90％，持久起泡性(1min)＜6mL，润湿性＜40s，加速热储稳定性合格。
实施例55％甲胺基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂 除原料改变为甲胺基阿维菌素苯甲酸盐折百含量比例占5％，润湿剂皂角占15％，分散剂硅藻土占20％，崩解剂葡萄糖占5％，黏结剂聚乙二醇醚占15％，稳定剂聚氧乙烯醚10％，然后用稀释剂载体白碳黑补齐到100％(质量含量)外，制备方法同实施例3。
实施例68％甲胺基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂 除原料改变为甲胺基阿维菌素苯甲酸盐折百含量比例占8％，润湿剂苄基萘磺酸盐占2％，分散剂赫斯特公司的分散剂GN占4％，崩解剂乳糖占6％，黏结剂聚乙烯醇占4％，稳定剂聚氧乙烯醚4％，然后用稀释剂载体高龄土补齐到100％(质量含量)外，制备方法同实施例3。
实施例785％苄嘧磺隆水分散粒剂 除原料改变为苄嘧磺隆折百含量比例占85％，润湿剂脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐占1％，分散剂萘磺酸钠甲醛缩合物占3％，崩解剂焦磷酸钾占1％，黏结剂甲基纤维素占1％，然后用稀释剂载体高龄土补齐到100％(质量含量)外，制备方法同实施例3。
对比例1 除崩解剂替换为CaCl2外，其他原料及制备同实施例1。
对比例2 除崩解剂替换为NaCl外，其他原料及制备同实施例2。
对比例3 除崩解剂替换为氯化铝外，其他原料及制备同实施例3。
对比例4 除崩解剂替换为硫酸铵外，其他原料及制备同实施例4。
对比例5 除崩解剂替换为淀粉外，其他原料及制备同实施例1。
对比例6 除崩解剂替换为糊精外，其他原料及制备同实施例2。
水分散粒剂质量检测 崩解性测定 以测定崩解时间长短来表示，一般规定小于3min为合格，方法如下向盛有90mL蒸馏水的100mL具塞量筒中于25℃下加入样品0.5g之后，夹住量筒中部，塞住筒口，以8r/min的速度沿中心旋转，直到样品在水中完全崩解为止记录时间即为崩解时间。
润湿性测定 称量1.0g样品快速倒入装有水的500mL刻度量筒中，不搅动，立刻记秒表，99％的样品沉入筒底的时间即为润湿时间。
检测结果见表1所示。 表1润湿时间及崩解时间检测结果 由上表可见，本发明中所选用的组分在润湿性和崩解性的效果上远高于常规组分。
权利要求
1、一种农药水分散粒剂，它含有农药活性成分、润湿剂、分散剂、崩解剂、黏结剂和稀释剂载体，其特征在于崩解剂选自下列成分中的至少一种
焦磷酸钠、焦磷酸钾、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠、葡萄糖、果糖、乳糖和蔗糖。
2、根据权利要求1所述的水分散粒剂，其中，崩解剂用量为所述粒剂总重量的1％～15％。
3、根据权利要求1或2的农药水分散粒剂，其中，所述粒剂的组成及含量如下
农药活性成分5％～85％
润湿剂 1％～15％
分散剂 1％～20％
崩解剂 1％～15％
黏结剂 1％～15％
稀释剂载体 5％～70％；
其中所述的农药活性成分选自下列成分中的至少一种
杀菌剂、杀虫剂、除草剂或植物生长调节剂；
其中所述的润湿剂选自下列成分中的至少一种
烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、二烷基萘磺酸盐、苄基萘磺酸盐、苄基萘磺酸盐甲醛缩合物、皂角、茶枯、拉开粉和非离子型表面活性剂；
其中所述的分散剂选自下列成分中的至少一种
萘磺酸钠甲醛缩合物、甲酚-甲醛和亚硫酸钠缩合物、二氧化硅、硅藻土和表面活性剂；
其中所述的黏结剂选自下列成分中的至少一种
阿拉伯胶、甲基纤维素、聚乙二醇醚、部分水解的淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、矿物油、动植物油、淀粉糊、树胶、豆粉、动物骨胶、废糖蜜、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯丁醚和聚乙酸乙烯酯；
其中所述的稀释剂载体选自下列成分中的至少一种
膨润土、高岭土、硅藻土、白碳黑和轻质碳酸钙。
4、一种权利要求1～3中任意一项所述的农药水分散粒剂的制备方法，其特征在于按如下步骤进行
a)、选取所述的各种原料，将其混合均匀；
b)、混合均匀后的混合物经砂磨机砂磨并检测合格后进行喷雾造粒；
c)、喷雾造粒后的粒剂经过振动筛进行筛分，外形或质量不合格品返回砂磨机重新砂磨。
5、一种权利要求1～3中任意一项所述的农药水分散粒剂的制备方法，其特征在于按如下步骤进行
a)、选取所述的各种原料，除黏结剂外其余原料在一级混合器中混合均匀；
b)、混合均匀后的混合物经检测合格后再进行超微粉碎；
c)、粉碎后的物料再进入二级混合器中进行均匀混合；
d)、将c)步骤得到的均匀混合的物料与黏结剂在湿混合器中进行湿混合；
e)、物料经湿混合达标后再进行造粒；
f)、造粒后的粒剂外形不合格品重新返回湿混合器中重新混合，外形合格品进入干燥器干燥；
g)、干燥好的粒剂经振动筛进行筛分，外形或质量不合格品返回一级混合器重新混合。
全文摘要
本发明公开了一种农药水分散粒剂及其制备方法，它含有农药活性成分、润湿剂、分散剂、崩解剂、黏结剂和稀释剂载体，其中崩解剂选自焦磷酸钠、焦磷酸钾、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠和多糖中的一种或多种，质量含量为1％～15％。本发明润湿性更好、崩解速度更快、分散性更好、悬浮率更高、热储性能更稳定等优点，在使用过程中防效、安全、方便等性能更高，对环境特别友好。
文档编号A01N25/24GK1957696SQ20061009685
公开日2007年5月9日 申请日期2006年10月20日 优先权日2006年10月20日
发明者王金华, 梁龙华, 郁桐, 徐继文, 徐百顺 申请人:新沂市中港农用化工有限公司