专利名称：一种ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂的制备方法
技术领域：
本发明公开了一种ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂及制备方法，属于无机非金属材料 领域。
背景技术：
随着生活水平的提高，人们对干净、健康的生活的要求越来越高。因此，危害人类 健康的因素越发受到人们的关注。据世界卫生组织(WHO)报道，全世界每年平均死亡5200 万人，其中因细菌传染引起的死亡人数为1700万，约占三分之一，这些传染病包括霍乱、肺 炎、痢疾、结核等。1996年日本发生的病原性大肠杆菌0-157引起的全国范围内的食物中毒 事件，曾一度引起全世界的恐慌。因此，如何控制有害细菌的生长和繁殖在科技发达的今天 仍为人们关注的重点。 抗菌剂对细菌、霉菌等特别敏感，它可以通过物理作用或化学反应抑制附着在其 表面的微生物的生长与繁殖，甚至杀死这些微生物。 现有的抗菌剂分为有机抗菌剂和无机抗菌剂。由于大多数有机抗菌剂存在耐热性 差、易水解、针对性强等缺点，并且它们都有一定的挥发性和毒性，容易对皮肤和眼睛等造 成剌激和腐蚀。由于抗菌剂与人体接触机会多，所以只有那些无毒或毒性极低的才较适合 用作抗菌剂，基于此要求，无机抗菌剂实为优选。 ZnO是一种使用广泛的无机抗菌剂。现有的ZnO价格高，纯ZnO的抗菌率低。它作 为抗菌剂在抗菌材料的制备过程中，由于接触面积小，无法充分与微生物接触，影响其抗菌 性能的发挥。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种制备工艺简单、操作方便、成 本低、以比表面积较大的凹凸棒石为载体，吸附一定量的ZnO，有效提高ZnO抗菌性能的 Zn0/凹凸棒石复合抗菌剂的制备方法。 本发明一种Zn0/凹凸棒石复合抗菌剂的制备方法是采用下述方案实现的
将水溶性无机锌盐溶于蒸馏水中，向溶液中添加占水溶性无机锌盐质量40 60X的凹凸棒石粉，搅拌，同时用超声波分散15min后，继续搅拌，得到凹凸棒石与水溶性 无机锌盐组成的悬浊液；向所述悬浊液中添加占水溶性无机锌盐质量25 30%的NaOH溶 液，搅拌至充分混合，得到氢氧化锌与凹凸棒石组成的悬浊液，对所述悬浊液进行抽滤，取 滤渣于80 9(TC烘干2 3h、480 52(TC煅烧1 3h，自然冷却至室温，即制得Zn0/凹 凸棒石复合抗菌剂。 本发明中，所述凹凸棒石粉的平均粒度小于等于30微米。 本发明中，所述水溶性无机锌盐选自六水硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种。本发明中，所述搅拌为磁力搅拌，搅拌时间大于等于30min。 本发明由于采用上述工艺方法，利用廉价的天然凹凸棒石作为载体，将ZnO充分负载在凹凸棒石上，制备出ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂。利用了凹凸棒石的大比表面积，提 高了ZnO与微生物的接触面积，有效提高了ZnO的抗菌效果；同时可大大降低抗菌剂生产成 本和使用成本。本发明与现有工艺技术相比较，具有以下优点 (1)本发明采用廉价的天然凹凸棒石作为载体，将ZnO充分负载在凹凸棒石上，制 备ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂。利用凹凸棒石的大比表面积，可以保证ZnO与微生物的充分 接触，定点地抑制微生物的生长及繁殖条件，进而显著提高抗菌效果； (2)本发明操作简单，原料易得，价格低廉，可大大降低抗菌剂成本，拓宽对凹凸棒 石的应用范围。且操作条件较为宽松，耗能耗时较少； (3)本发明使用的凹凸棒石无毒无害，对人体无影响，负载的ZnO吸收波长280 400nm的紫外线的能力格外强，这种复合材料在化妆品包装等领域比单独的ZnO及其他金 属氧化物有明显的竞争优势。 (4)本发明提出的方法直接用水溶性无机锌盐与NaOH溶液反应制得，不受光照和 湿度的影响，含A1等有害物质少，对人体影响很小，反应过程无污染物排放，环境友好。
综上所述，本发明制备工艺简单、操作方便、成本低、以比表面积较大的凹凸棒石 为载体，吸附一定量的ZnO，可有效提高ZnO抗菌性能，所制备的材料有望在抗菌塑料、抗菌 陶瓷、化妆品包装材料等领域获得广泛应用。
附图1为本发明实施例1制备的复合抗菌剂的XRD图
具体实施方式
实施例1 将15g Zn(N03)2 *61120溶于80mL蒸馏水中，向溶液中添加7. 5g的平均粒度小于30 微米的凹凸棒石粉，搅拌，同时用超声波分散15min后，继续搅拌，得到凹凸棒石与Zn(N0^ 组成的悬浊液；向所述悬浊液中添加含NaOH质量4g的NaOH溶液，搅拌至充分混合，得到氢 氧化锌与凹凸棒石组成的悬浊液，对所述悬浊液进行抽滤，取滤渣于80 9(TC烘干2. 5h、 50(TC煅烧2h，自然冷却至室温，即制得Zn0/凹凸棒石复合抗菌剂。 此粉体按以下方法进行检领"称取10g蛋白胨，5g牛肉膏，5gNaCl固体加入1000mL 锥形瓶中，充分溶解，调节PH值至7，在高温灭菌锅中12rC灭菌30min，得到LB液体培养 基。用移液枪取20mL的LB培养基和10 y L的大肠杆菌悬液(浓度为105个/L)于装有一 定浓度抗菌剂的锥形瓶中。将锥形瓶放入摇床中，在37t:下培养24h。向上述剩余的LB液 体培养基中加入15g琼脂粉，放入高温灭菌锅中灭菌30min，冷却至55°C 。在无菌条件下，将 此LB培养基倒于培养皿中，冷却得到LB固体培养基，再用移液枪从上述锥形瓶中取10 ii L 抗菌剂与大肠杆菌混合液于培养皿正中央，用涂布器将其均匀地涂布在培养皿上。将涂布 好的培养皿用封口膜封口，放入恒温培养箱中37t:下培养24h。再数出每个培养皿上的菌 落，将涂有抗菌剂的培养皿上的菌落与空白对照，即可算出抗菌率。假设空白培养基上的菌 落数为N，涂有抗菌剂的培养皿上的菌落数为M，则抗菌率为(N-M)/NX100%。其抗菌性能 达到98 % ，而纯ZnO的抗菌率仅有65 % 。
实施例2
将15g ZnS02溶于80mL蒸馏水中，向溶液中添加6g的平均粒度小于30微米的凹 凸棒石粉，搅拌，同时用超声波分散15min后，继续搅拌，得到凹凸棒石与ZnS02组成的悬浊 液；向所述悬浊液中添加含NaOH质量3. 75g的NaOH溶液，搅拌至充分混合，得到氢氧化锌 与凹凸棒石组成的悬浊液，对所述悬浊液进行抽滤，取滤渣于80 9(TC烘干2h、48(TC煅烧 3h，自然冷却至室温，即制得Zn0/凹凸棒石复合抗菌剂。 按实施例1的检测方法对所得产物进行检测，其抗菌性能达到96 % 。
实施例3 将15g ZnCl2溶于80mL蒸馏水中，向溶液中添加9g的平均粒度小于30微米的凹 凸棒石粉，搅拌，同时用超声波分散15min后，继续搅拌，得到凹凸棒石与ZnCl2组成的悬浊 液；向所述悬浊液中添加含NaOH质量4. 5g的NaOH溶液，搅拌至充分混合，得到氢氧化锌 与凹凸棒石组成的悬浊液，对所述悬浊液进行抽滤，取滤渣于80 9(TC烘干3h、52(TC煅烧 lh，自然冷却至室温，即制得Zn0/凹凸棒石复合抗菌剂。 按实施例1的检测方法对所得产物进行检测，其抗菌性能达到97 % 。
权利要求
一种ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂的制备方法，是将水溶性无机锌盐溶于蒸馏水中，向溶液中添加占水溶性无机锌盐质量40～60％的凹凸棒石粉，搅拌，同时用超声波分散15min后，继续搅拌，得到凹凸棒石与水溶性无机锌盐组成的悬浊液；向所述悬浊液中添加占水溶性无机锌盐质量25～30％的NaOH溶液，搅拌至充分混合，得到氢氧化锌与凹凸棒石组成的悬浊液，对所述悬浊液进行抽滤，取滤渣于80～90℃烘干2～3h、480～520℃煅烧1～3h，自然冷却至室温，即制得ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂。
2. 根据权利要求1所述的一种Zn0/凹凸棒石复合抗菌剂的制备方法，其特征在于所 述凹凸棒石粉的平均粒度小于等于30微米。
3. 根据权利要求1所述的一种Zn0/凹凸棒石复合抗菌剂的制备方法，其特征在于所 述水溶性无机锌盐选自六水硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种。
4. 根据权利要求1所述的一种Zn0/凹凸棒石复合抗菌剂的制备方法，其特征在于所 述搅拌为磁力搅拌，搅拌时间大于等于30min。
全文摘要
一种ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂的制备方法，是将水溶性无机锌盐溶于蒸馏水中，向溶液中添加凹凸棒石粉，搅拌，同时用超声波分散15min后，继续搅拌，得到凹凸棒石与水溶性无机锌盐组成的悬浊液；向所述悬浊液中添加NaOH溶液，搅拌至充分混合，得到氢氧化锌与凹凸棒石组成的悬浊液，对所述悬浊液进行抽滤，取滤渣烘干后煅烧，自然冷却至室温，即制得ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂。本发明制备工艺简单、操作方便、成本低、以比表面积较大的凹凸棒石为载体，吸附一定量的ZnO，可有效提高ZnO抗菌性能，所制备的材料有望在抗菌塑料、抗菌陶瓷、化妆品包装材料等领域获得广泛应用。
文档编号A01N25/08GK101773114SQ20101010657
公开日2010年7月14日 申请日期2010年2月5日 优先权日2010年2月5日
发明者杨倩 申请人:杨倩