专利名称：一种SiC/Mullite复合球体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无机非金属材料的制备技术，特别涉及一种以粉 煤灰微珠为主要原料通过微波碳热还原工艺制备SiC/Mullite复合 球体的方法，属于非金属材料领域。
背景技术：
碳化硅(SiC)、莫来石(Mullite)及其复合材料具有常温和高 温强度高、热导率大、热膨胀系数小、抗热震性好、高温耐磨性优良、 抗化学侵蚀性强等一系列优异性能，在钢铁、有色冶金、化学、电力、 陶瓷和航空航天等工业领域有着广阔的应用前景。
公开号为CN1696075的中国发明专利申请中提供了一种利用高 铝粉煤灰烧结合成莫来石的方法，其主要是以电厂废弃物高铝粉煤灰 为原料，经磁选除铁后加入少量高铝矾土进行配料和混合。然后将混 合料粉碎、压制成型和干燥后，送入高温隧道窑内烧结合成系列莫来 石产品。其特点是莫来石转化率高、性能好能产生显著的经济与环境 效益。
《粉煤灰用于制备莫来石-SiC材料的实验研究》(邢净等，中 国非金属矿工业导刊，2007年1期)提供了一种利用粉煤灰、铝矾 土、碳化硅为原料，制备莫来石-SiC复合材料的方法。主要是利用 粉煤灰和铝矾土为原料合成莫来石以作为结合相。《Fabrication of Al2O3-SiC-mullite composites from fly ash》 (Yang Lin， Huang Zhaohui， Liao Libing， et al. Key Engineering Materials, 2007， 336(2): 1337-1338) 提供了一种利用粉煤灰合 成八1203-SiC-Mullite复相材料的方法，主要是以粉煤灰和石墨为原 料进行碳热还原反应，得粉状产物。
上述专利和文献公开的技术，只是以粉煤灰作为一种廉价的原材 料加以利用，而没有注意到粉煤灰中大量的具有多种功能的球形颗粒 材料——微珠。目前尚没有检索到任何关于SiC/Mullite复合球体制 备方面的公开发明专利。
发明内容
本发明的目的是提供一种以粉煤灰微珠为原料制备SiC/Mullite 复合球体的方法，将价格低廉的废弃原料通过简单的生产工艺实现固 体废弃物资源化利用。
本发明方法以粉煤灰中分离的微珠为原料，通过以下技术方案实 现，包括步骤
1) 将粉煤灰微珠与碳粉按质量比100 : 30 40的比例混合均匀；
得混合料.
2) 将步骤l)所得混合料置于氧化铝坩埚中，在微波高温烧结 炉中进行碳热还原反应。在流量为0. 5 1 L/min的流通氩气气氛下， 保持炉内氩气压力高于0. lMpa，以10°C/min的升温速率升温至 1100。C 1300。C，恒温0.5小时 2小时，自然冷却，得粉料。3)将步骤2)所得粉料在600 800'C的氧化炉中保温4 5小 时，除去残余的碳，即得到SiC/Mullite复合球体。
所述碳粉为炭黑或活性炭;所述粉煤灰微珠含有质量比为40% 65%的Si02和质量比为20% 40%的A1203。
为了获得更好的效果优选氩气的纯度〉99. 999%;压力为0. l 0.2Mpa ;粉煤灰微珠的粒径为43 150um;碳粉的平均粒径〈5ym。
本发明的优点和特点
1、 以粉煤灰微珠为原料，原料成本低廉。
2、 制备工艺简单。
3、 所得SiC/Mullite复合球体呈空心结构，不但具有SiC和 Mullite的耐磨、耐高温等优良性能，还具有低密度、质轻等特点， 可作为结构陶瓷、功能陶瓷、金属基复合材料的颗粒弥散增强材料或 制备耐磨、耐高温等高性能涂层材料。
图1 原料粉煤灰空心微珠的形貌图。
图2和图3 实施例1制得的SiC/Mullite复合球体的形貌图。
图4和图5 实施例2制得的SiC/Mullite复合球体的形貌图。
具体实施方式
为了理解本发明，下面以实施例进一步说明，但不限制本发明。 实施例1:
原料:河南禹州电厂粒径范围43 150um的粉煤灰微珠(成分如表1)，
炭黑o
表l河南禹州电厂的粉煤灰微珠化学组成
成分Si02A1203Fe203CaOMgO
Wt / %57.8125. 238. 13.042. 69
将粉煤灰微珠与炭黑按ioo : 40的质量配比混合均匀，置于氧化
铝坩埚中，在丽-L0316V型微波高温烧结炉中进行碳热还原反应。在 流量为0.5 1 L/min的氩气气氛下(Ar纯度〉99. 999% )，保持炉 内氩气压力0. 1005Mpa，以10°C/min的升温速率升温至1200°C，恒 温l h，自然冷却至室温，得粉料；将粉料在70(TC的氧化炉中保温 4 5小时，除去残余的碳，即得本发明SiC/Mullite复合球体。其 形貌见图2和图3。
实施例2:
原料将实施例1中的原料，以活性炭替换炭黑，其余不变。
将粉煤灰微珠与活性炭按ioo : 40的质量配比混合均匀，置于氧
化铝坩埚中，在MW-L0316V型微波高温烧结炉中进行碳热还原反应。 在流量为0.5 1 L/min的氩气气氛下(Ar纯度>99. 999%)，保持炉内氩气压力0. 1005Mpa，以10°C/min的升温速率升温至1300°C， 恒温l h，自然冷却至室温，得粉料。
将粉料在700。C的氧化炉中保温4 5小时，除去残余的碳，即 得本发明SiC/Mullite复合球体。其形貌见图4和图5 。
权利要求
1、一种SiC/Mullite复合球体的制备方法，其特征在于以粉煤灰微球为主要原料通过以下技术方案实现，包括步骤1)将粉煤灰微珠与碳粉按质量比100∶30～40的比例混合均匀；得混合料；2)将步骤1)所得混合料置于氧化铝坩埚中，在微波高温烧结炉中进行碳热还原反应。在流量为0.5～1L/min的流通氩气气氛下，保持炉内氩气压力高于0.1Mpa，以10℃/min的升温速率升温至1100℃～1300℃，恒温0.5小时～2小时，自然冷却，得粉料；3)将步骤2)所得粉料在600～800℃的氧化炉中保温4～5小时，除去残余的碳，即得到SiC/Mullite复合球体。
2、 根据权利要求l所述一种SiC/Mullite复合球体的制备方法，其 特征在于所述碳粉是炭黑或活性炭。
3、 根据权利要求l所述一种SiC/Mullite复合球体的制备方法，其 特征在于所述粉煤灰微珠含有质量比为40% 65%的Si02和质量比 为20% 40%的A1203。
4、 根据权利要求l所述一种SiC/Mullite复合球体的制备方法，其 特征在于氩气的纯度>99. 999% 。
5、 根据权利要求1所述一种SiC/Mullite复合球体的制备方法，其特征在于压力为0. 1 0. 2Mpa。
6、 根据权利要求l所述一种SiC/Mullite复合球体的制备方法，其特征在于粉煤灰微珠的粒径为43 150 u m。
7、 根据权利要求1所述一种SiC/Mullite复合球体的制备方法，其特征在于碳粉的平均粒径<5 u m。
全文摘要
本发明公开了一种SiC/Mullite复合球体的制备方法，本方法以粉煤灰微珠为主要原料，包括步骤将粉煤灰微珠与碳粉按质量比100∶30～40的比例混合均匀，在流量为0.5～1L/min的流通氩气气氛下，以10℃/min的升温速度升温至1100～1400℃进行微波碳热还原，保温0.5～2h后自然冷却至室温，得粉料；将粉料在600～800℃煅烧除去残余的碳，即得本发明SiC/Mullite复合球体；本发明方法不仅有利于环境保护，且原料成本低廉、制备工艺简单、所得SiC/Mullite复合球体呈空心结构，具有SiC和Mullite的耐磨、耐高温等优良性能的同时还具有低密度、质轻等特点。
文档编号B09B3/00GK101550011SQ20091006899
公开日2009年10月7日 申请日期2009年5月25日 优先权日2009年5月25日
发明者磊 张, 杨久俊, 王雪平 申请人:天津城市建设学院