专利名称：β-环糊精包合的甾体类植物生长激素可湿粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种β-环糊精包合的留体类植物生长激素可湿粉的制备方法，属于植物生长激素制剂的制备技术。
背景技术：
甾体植物生长激素主要为芸苔素内酯及其衍生物(C. Brosa et al,Tetrahedron, 1996, 52(7)， 2435; A. Rosado-Abon et al, Steroids, 2012, 77, 461)，这类植物生长激素具有促进细胞分裂和提高作物的产量的作用，如使玉米、小麦、水稻、大豆、花生、茶叶、棉花的产量显著提高。由于该类植物生长激素用量很小，需要精确的数量做成易于喷施的制剂，这类植物生长激素为强脂溶性化合物，均不溶于水，所以现在大田应用以乳油剂和可湿性粉剂为主。但其应用时具有缺陷，如乳油剂需应用大量的有机溶剂，易挥发，易燃，有毒副作用(楚娟娟等，湖北植保，2011，124 (2)，12)，可溶性粉剂则需应用多种 添加剂和渗透剂等，还需要特殊造粒设备进行造粒(张惠明，CN201110308051. 7)，使制备工艺复杂。β -环糊精具有包合多种留体化合物的能力，并被广泛用于药物制剂的科研和临床(哈婧等，河北科技大学学报，2011，32 (6)，617;祝荣等，CN1413460A), β -环糊精具有价廉、稳定、无毒、无污染的优点。留体植物生长激素不溶于水，而环糊精具有21个羟基，和留体植物生长激素包合后使留体植物生长激素水中溶解度增大。因此，本发明是克服上述制剂的不足而研制的留体激素可湿粉剂。本发明制成的可溶性粉剂可溶于水制成易喷施的水剂。本发明的可湿粉剂的留体植物生长激素含量为ι%-ο. 1%。
发明内容
本发明的目的是提供一种β -环糊精包合的留体类植物生长激素可湿粉的制 备方法。该方法具有过程简单、易于实施特点。本发明通过下述技术方案加以实现的，一种环糊精包合的留体类植物生长激素可湿粉的制备方法，所述的留体类植物生长激素包括芸苔素内酯和3 β，5α-二羟基胆甾-6-酮，其特征在于包括以下步骤
将芸苔素内酯或3β，5α-二羟基胆留-6-酮加入乙醇、丙酮、乙腈、二氧六环或甲醇中，配制成质量浓度为1%_20%的溶液，将环糊精加入去离子水中，配制成质量浓度为1%-4%的水溶液，按芸苔素内酯或3 β，5 α - 二羟基胆甾-6-酮与β -环糊精的质量比为I:(90-1000)，将芸苔素内酯溶液或3 β，5 α - 二羟基胆留-6-酮溶液，在温度40°C _70°C下滴入β-环糊精的水溶液中，搅拌6-24小时，再经减压浓缩、粉碎得到β-环糊精包合的甾体类植物生长激素可湿粉。本发明优点在于制备过程只需滴加、搅拌、浓缩和粉碎，可谓简单；所用包合剂为环糊精，价廉，稳定，无毒，无污染。所制得的环糊精包合的留体类植物生长激素可湿粉可配制成稳定的水溶液，喷施时不需有机溶剂。
图I为本发明实施例I所制得的β-环糊精包合的甾体类植物生长激素可湿粉的照片。
具体实施例方式通过下述实施例将有助于理解本发明，但不限制本发明的内容。实施例I
将40毫克3 β，5 α - 二羟基胆甾-6-酮溶于5毫升乙醇中，在搅拌下于60°C滴入4. 93克环糊精和150毫升去离子水的混合物中，20分钟滴完，60°C下搅拌12小时，减压蒸干溶剂得5. 000克固体。粉碎成粉末，测得含量=0. 8%，溶解度=3克/升，溶解时间=3分钟。实施例2·
将55毫克芸苔素内酯溶于50毫升丙酮中，在搅拌下于60°C滴入4. 93克环糊精和150毫升去离子水的混合物中，20分钟滴完，60°C下搅拌12小时，减压蒸干溶剂得5. 5克固体。粉碎成粉末，测得含量=1%，溶解度=0. 45克/升，溶解时间=8分钟。实施例3
将5毫克3 β，5 α - 二羟基胆甾-6-酮溶于15毫升乙腈中，在搅拌下于60°C滴入4. 93克环糊精和150毫升去离子水的混合物中，20分钟滴完，60°C下搅拌12小时，减压蒸干溶剂得4. 9克固体。粉碎成粉末，测得含量=0. 1%，溶解度=3. 5克/升，溶解时间=3分钟。实施例4
将15毫克3 β，5 α - 二羟基胆留-6-酮溶于15毫升二氧六环中，在搅拌下于60°C滴入4. 93克环糊精和150毫升去离子水的混合物中，20分钟滴完，60°C下搅拌12小时，减压蒸干溶剂得4. 9克固体。粉碎成粉末，测得含量=0. 3%，溶解度=3. 3克/升，溶解时间=4分钟。实施例5
将15毫克3 β，5 α - 二羟基胆留-6-酮溶于15毫升二氧六环中，在搅拌下于60°C滴入4. 93克环糊精和150毫升去离子水的混合物中，20分钟滴完，40°C下搅拌24小时，减压蒸干溶剂得4. 9克固体。粉碎成粉末，测得含量=0. 3%，溶解度=3. 3克/升，溶解时间=4分钟。实施例6
将15毫克3 β，5 α - 二羟基胆留-6-酮溶于15毫升二氧六环中，在搅拌下于60°C滴入4. 93克环糊精和150毫升去离子水的混合物中，20分钟滴完，70°C下搅拌6小时，减压蒸干溶剂得4. 9克固体。粉碎成粉末，测得含量=0. 3%，溶解度=3. 3克/升，溶解时间=4分钟。
权利要求
1.一种β-环糊精包合的留体类植物生长激素可湿粉的制备方法，所述的留体类植物生长激素包括芸苔素内酯和3 β，5 a - 二羟基胆留-6-酮，其特征在于包括以下步骤将芸苔素内酯或3β，5α-二羟基胆留-6-酮加入乙醇、丙酮、乙腈、二氧六环或甲醇中，配制成质量浓度为1%_20%的溶液，将环糊精加入去离子水中，配制成质量浓度为1%_4%的水溶液，按芸苔素内酯或3 β，5 a - 二羟基胆甾-6-酮与β -环糊精的质量比为I: (90-1000)，将芸苔素内酯溶液或3 β，5 a - 二羟基胆留-6-酮溶液，在温度40°C _70°C下滴入β -环糊精的水溶液中，搅拌6-24小时，再经减压浓缩、粉碎得到β -环糊精包合的留体类植物生长激素可湿粉。
全文摘要
本发明公开了一种β-环糊精包合的甾体类植物生长激素可湿粉的制备方法。该方法包括以下步骤将芸苔素内酯或3β，5α-二羟基胆甾-6-酮加入包括乙醇溶剂中，配制溶液，将β-环糊精加入去离子水中，配成水溶液，按芸苔素内酯或3β，5α-二羟基胆甾-6-酮与β-环糊精的质量比，将芸苔素内酯溶液或3β，5α-二羟基胆甾-6-酮溶液，滴入β-环糊精的水溶液中，搅拌6-24小时，经减压浓缩、粉碎得到β-环糊精包合的甾体类植物生长激素可湿粉。本发明优点在于制备过程简单；所用包合剂为β-环糊精，价廉，无毒。制得的甾体类植物生长激素可湿粉可配制成稳定的水溶液，喷施时不需有机溶剂。
文档编号A01N43/22GK102885061SQ201210410679
公开日2013年1月23日 申请日期2012年10月25日 优先权日2012年10月25日
发明者李春葆, 何共公, 李博 申请人:天津大学