本发明属于农药应用技术领域，涉及一种含吡虫啉和高效氯氟氰菊酯水悬浮剂的制备及其在防治黄瓜蚜虫等农业害虫上的应用。
背景技术：
高效氯氟氰菊酯（Lambda-cyhalothrin）化学名称：3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸-α-氰基-3-苯氧苄基酯，是一种熔点较低（49.2℃）的拟除虫菊酯类杀虫剂。它是目前拟除虫菊酯中杀虫毒力最高的品种之一，且具有杀虫谱广，对害虫具有一定的触杀、胃毒作用，同时对卵具有一定的抑制作用，对人畜比较安全，但是，长时间单一使用容易形成抗药性。高效氯氟氰菊酯主要以乳油和水乳两种剂型为主，均使用大量有机溶剂，存在污染环境、残留较大、生产和运输存在的很多不安全因素的问题。
吡虫啉(Imidachloprid)，化学名称：1-[(6-氯-3-吡啶基甲基)-4,5-二氢-N硝基亚咪唑烷-2-基胺)，是一种全新结构的超高效新烟碱类杀虫剂，杀虫机制独特，对害虫具有触杀和胃毒作用，并有较强的渗透作用，是一种高效广谱持效期长的杀虫剂。吡虫啉与拟除虫菊酯类杀虫剂复配使用，防治效果突出。用于防治刺吸式口器害虫及其抗性品系。
现有的专利CN101380023A和 CN103858923A公开了一种高效氯氟氰菊酯和吡虫啉水分散粒剂，在造粒过程中要使用5-30%的溶剂（乙醇、醋酸乙酯、甲醇等的一种或多种），并且在造粒烘干过程中要回收溶剂，工艺复杂，且生产环节仍然存在安全及污染问题。本发明的使用，大大降低了用药成本。由于目前石油价格的上涨，用于溶解剂中的二甲苯也随之涨价，所以减少了二甲苯等有机溶剂的使用，有利于环保，更避免了对农给作物的伤害。
技术实现要素：
本发明解决了低熔点原药高效氯氟氰菊酯在制作水悬浮剂中遇到的易降解、出现结晶的难题。
本发明提供了含有吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的农药水悬浮剂的制备方法及其在防治黄瓜蚜虫上的应用。
为实现上述目的，本发明公开的技术内容如下：
一种含有吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的农药水悬浮剂，其特征在于它是由下述原料组成：
吡虫啉 5~30%，
高效氯氟氰菊酯 3~20%，
润湿分散剂 3.0~10.0%，
防冻剂 3~5%，
防腐剂 0.1~0.5%
消泡剂 0.1~1%
增稠剂 0.2~5.0%，
分散介质补足至 100%；
其中悬浮种衣剂中悬浮粒径在1~5μm。
本发明优选的悬浮种衣剂，它是由下列原料组成：吡虫啉5~30%，高效氯氟氰菊酯 3~20%，润湿分散剂3~10%，增稠剂0.2~5%，防冻剂3~5%，消泡剂 0.3~1%，防腐剂 0.1~0.5%，水补足至100%。
其中的润湿分散剂为十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚羧酸钠盐、聚氧乙烯磷酸酯，聚羧酸盐、木质素磺酸盐、EO-PO嵌段共聚物、木质素磺酸钙、磷酸盐阴离子分散剂、阴离子芳基聚氧烷基硫酸盐、EO-PO嵌段共聚物、低HLB值乳化剂、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基苯酚磺酸钠等润湿分散剂中的一种或多种；
防冻剂指的是乙二醇、丙二醇或尿素；
防腐剂指的是苯甲酸钠或高效复配组分S-30；
增稠剂为白炭黑、有机膨润土、黄原胶粉或硅酸镁铝；
消泡剂为有机硅消泡剂AF-9903或有机改性硅烷AF-1501；
分散介质为水。其悬浮粒径在2～5μm。
本发明另一个优选含吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的水悬浮剂，其特征在于它是由下述原料组成：
吡虫啉为20%，高效氯氟氰菊酯为10%，其余为助剂，所述的助剂指的是3%聚羧酸盐，3%聚氧乙烯醚磷酸酯， 5%防冻剂，0.5%助悬剂，0.1%防腐剂，0.2%PH调节剂，0.15%增粘剂，水补足至100%组成的。
本发明进一步提供了含有吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的水悬浮剂的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：
（1）将步骤1称量好的原药吡虫啉和高效氯氟氰菊酯、润湿分散剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水投入反应釜中，用高剪切乳化机预分散；
（2）将所得浆料移入砂磨罐，通入冷却水进行砂磨，砂磨至物料的悬浮粒径在2～5μm达98%以上后，浆料过滤备用；
（3）把增稠剂配制成1～2%的水溶液加入到过滤后的浆料中，调试后检测，合格即为成品。
本发明所制备的悬浮种衣剂为白色可流动的悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5%，悬浮率大于90%，湿筛试验大于98%，颗粒的中位径D50为2~5μm。
本发明更进一步公开了含吡虫啉和高效氯氟氰菊酯水悬浮剂在防治粮食作物、蔬菜、果蔬虫害中的应用。特别是在防治果树、蔬菜蚜虫多种农作物害虫方面的应用 。实验结果表明：由天津市汉邦有限责任公司提供的30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂对黄瓜蚜虫的速效性和持效性均较好，防效优于单剂吡虫啉和单剂高效氯氟氰菊酯处理，且无药害产生。
本发明进一步的实验过程及结果如下：
根据联合毒力计算标准，CTC值小于80为拮抗作用，80~120为相加作用，大于120为增效作用。 吡虫啉和高效氯氟氰菊酯复配的共毒系数(CTC)在139.41~252.78之间，其中按2:1配比时CTC最大为252.78，增效作用大于其他处理。吡虫啉和高效氯氟氰菊酯混配具有合理性与可行性。
（一）配方研制试验：
1. 试验材料与方法
1.1 试验材料
吡虫啉：白色固体粉末，有效成分含量96.7%（市售）。
高效氯氟氰菊酯：白色固体粉末，有效成分含量95.4%（市售）。
其中的润湿分散剂为十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚羧酸钠盐、聚氧乙烯磷酸酯，聚羧酸盐、木质素磺酸盐、EO-PO嵌段共聚物、木质素磺酸钙、磷酸盐阴离子分散剂、阴离子芳基聚氧烷基硫酸盐、EO-PO嵌段共聚物、低HLB值乳化剂、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基苯酚磺酸钠等润湿分散剂中的一种或多种；
增稠剂：白炭黑、有机膨润土、黄原胶粉或硅酸镁铝。
防冻剂：乙二醇、丙三醇或尿素。
消泡剂：消泡剂为有机硅消泡剂AF-9903或有机改性硅烷AF-1501。
防腐剂：苯甲酸钠或高效复配组分S-30。
1.2 试验仪器
砂磨机（0.1L、0.3L、1.5L）、实验室高速剪切乳化机、NDJ-1粘度计、PH计、离心机、激光粒度分布仪。
1.3 试验方法
采用湿法砂磨超微粉碎。按照配方要求，将原药、助剂及分散介质混合调浆，用高速剪切乳化机预分散后，将浆料移入砂磨罐，通入冷却水进行砂磨，砂磨至物料的粒径合格后，过滤，调试后检测，合格即为30%氯氟·吡虫啉的水悬浮剂成品。
1.4 理化性能的测定
水悬浮剂的乳化分散性、离心稳定性、粘度、PH值、倾倒性、冷贮稳定性、热贮稳定性的测定方法均参照《农药剂型加工丛书》（第三版）中的水悬浮剂质量标准及检验方法进行，吡虫啉和高效氯氟氰菊酯含量分析采用液相色谱法。
2、配方筛选
2.1 润湿分散剂的选择
农药水悬浮剂的粒径一般2~5μm，由于粒径很小，粒子的表面自由能很大，粒子间易吸附凝聚。为了提高水悬浮剂的稳定性，通常须加入一定量的润湿分散剂，在分散相粒子的周围形成坚固的保护膜，使之在贮存过程中不发生凝聚和结底现象。有少量析水分层，轻轻摇动可以变成稳定的悬浮体系，且具有良好的在分散性。
根据吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的物化性能及研究经验，我们选择不同的润湿分散剂进行了筛选(表1)
表1 润湿分散剂选择试验（单位:%）
2.2增稠剂的选择
粘度是影响悬浮剂产品贮存稳定性的一个重要因素。粘度太小，会造成产品长时间放置易分层、结块；粘度太大，产品不易倾倒严重挂壁，影响产品分散性，给加工和使用带来困难。为了改善产品的倾倒性，提高悬浮率和贮存稳定性，必须确定合适的粘度范围。为此，根据悬浮剂的开发经验，在8#配方的基础上，我们筛选几种增稠剂进行了稳定性试验，发现黄原胶增稠剂效果较好，其结果见表2。
从筛选结果可知，以黄原胶粉(0.15％)时制剂离心稳定性最好的同时制剂流动性较好，故最终确定黄原胶作为30% 30%氯氟·吡虫啉SC的增稠剂，其用量为0.15％。
表2增稠剂选择试验
2.3防冻剂的选择
以水为介质的农药水悬浮剂，其配方既要适合于在南方的高温条件下贮存和应用，而且也要考虑北方寒冷地区下的贮存及应用。我们对常用的乙二醇、丙三醇、尿素做了梯度对比试验，试验发现以丙三醇和尿素做防冻剂时，冷贮（-20℃）水悬浮剂外观无明显变化，但流动性变差，乙二醇冷贮时无明显变化。因此，本配方选择乙二醇作为防冻剂，其用量为4.0~5.0％。
2.4消泡剂的选择
农药悬浮剂的生产工艺多采用湿法多级砂磨超微研磨，高速旋转的分散盘把大量的空气带入并分散成极微小的气泡，使悬浮剂体积迅速膨胀。这些微小气泡不仅会影响粘度(流动性变差)，计量和包装，而且将显著的降低生产中的砂磨效率。所以，在制剂配方中加入一定量的消泡剂，并要求消泡剂必须能同制剂的各组分有很好的相溶性。本配方用有机硅消泡剂AF-9903，其特点是消泡效果好，与制剂的各组分相溶性好，用量少，加量0.3％，价格适中。
3 30％氯氟.吡虫啉水悬浮剂配方的确定及验证
3.1 30％氯氟.吡虫啉水悬浮剂的技术指标
表3技术指标
3.2 30％氯氟.吡虫啉水悬浮剂配方通过对前几步的交叉筛选和热贮稳定性试验，得到了优惠配方，其配方如下：20.0％吡虫啉原药，10.0%高效氯氟氰菊酯原药，3%聚羧酸盐，3%聚氧乙烯醚磷酸酯，0.50%助悬剂硅酸镁铝，0.15％增稠剂黄原胶粉，0.3％消泡剂AF-9903，5.0％防冻剂乙二醇，0.10%防腐剂苯甲酸钠，0.2%冰醋酸，水补足至100％。
按优惠配方配制的样品，检测其各项技术指标，其结果如表4：
表4样品检测结果
4.结果
（1）得到配方如下：其配方如下：20.0％吡虫啉原药，10.0%高效氯氟氰菊酯原药，3%聚羧酸盐，3%聚氧乙烯醚磷酸酯，0.50%助悬剂硅酸镁铝，0.15％增稠剂黄原胶粉，0.3％消泡剂AF-9903，5.0％防冻剂乙二醇，0.10%防腐剂苯甲酸钠，0.2%冰醋酸，水补足至100％。
（2）经冷贮（0℃，7天）、热贮（54℃，14天）和冻融交替（-20℃，16小时；54℃，8小时）实验，30％氯氟.吡虫啉水悬浮剂外观合格，水中分散性良好，各项指标均符合悬浮剂相关标准。
(二)吡虫啉和高效氯氟氰菊酯复配对黄瓜蚜虫的增效试验
为了防治农业生产上的黄瓜蚜虫，本发明以吡虫啉和高效氯氟氰菊酯进行了相互复配的增效研究，试验采用黄瓜蚜虫为测试对象，具体方法为：
首先将原药单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度（在预实验结果的基础上，试虫死亡率在5%~99%的范围内按等比级数设定）。试虫黄瓜蚜虫为采自田间的黄瓜蚜虫卵，温室饲养三代，挑选均匀一致的3龄若虫，采用黄瓜叶浸渍法进行室内增效生物测定，每处理3次重复，每个浓度处理60头，用几率值法计算各药剂对黄瓜蚜虫的毒力回归方程和致死中浓度LC50，用LC50值按照孙云沛法并根据下列公式，计算混剂的共度系数（CTC）。若CTC大于120，为增效作用；CTC值小于80为拮抗作用，80~120为相加作用。
结果见表5：
表5 吡虫啉和高效氯氟氰菊酯及其复配对黄瓜蚜虫的毒力测定
表6 吡虫啉和高效氯氟氰菊酯及其复配对黄瓜蚜虫的联合毒力作用
按照孙云沛系共毒系数法，对实验数据进行处理、分析结果表明（见表6）： 吡虫啉和高效氯氟氰菊酯复配的共毒系数(CTC)在139.41~252.78之间，吡虫啉和高效氯氟氰菊酯复配时共毒系数均大于120，表现为增效；其中按高效氯氟氰菊酯:吡虫啉=2.0:4.0配比时CTC最大为252.78，增效作用大于其他处理。吡虫啉和高效氯氟氰菊酯混配具有合理性与可行性。
本发明公开的含吡虫啉和高效氯氟氰菊酯水悬浮剂及其制备方法与应用，与现有的吡虫啉和高效氯氟氰菊酯生产剂型相比较所具有的积极效果在于：
（1）本发明所述水悬浮剂以吡虫啉和高效氯氟氰菊酯复配作为有效成分，通过对吡虫啉和高效氯氟氰菊酯两种作用机理有较大的差异的杀虫药剂以适当比例混配使用，其杀虫效果明显优于吡虫啉和高效氯氟氰菊酯单剂。悬浮剂以水为分散介质，不会发生由有机溶剂产生的易燃和药害问题。悬浮剂具有较好的分散性和展着性，悬浮率高，粘附在植物体表面的能力比较强，耐雨水冲刷，因而药效较可湿性粉剂显著且也比较持久。高效氯氟氰菊酯常见剂型主要是乳油和水乳剂，改做高效氯氟氰菊酯与吡虫啉复配的悬浮剂，减少了有机溶剂的使用，在使用时，解决了污染环境、残留较高、生产和运输存在的很多不安全因素的问题。
（2）本发明解决了低熔点原药高效氯氟氰菊酯在制作水悬浮剂中遇到的易降解、出现结晶的难题。同时将高效氯氟氰菊酯与吡虫啉复配增效作用显著，解决了单一组分杀虫时药效降低及抗药性产生的不足，降低农药的用药量利于环境的可持续发展。
（3）本发明的组合物主要用于防治粮食作物、蔬菜、果树中的害虫，例如蚜虫、菜青虫、粉虱等，尤其是黄瓜等蔬菜作物中的蚜虫。
附图说明
图1为农药水悬浮剂制备流程图。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。本发明所用原料及试剂均有市售。例如原料药吡虫啉，高效氯氟氰菊酯原药有市售，聚羧酸盐，聚氧乙烯醚磷酸酯，助悬剂硅酸镁铝，增稠剂黄原胶粉，消泡剂AF-9903，防冻剂乙二醇，冰醋酸有市售。
实施例1
配方组成：20.0％吡虫啉原药，10.0%高效氯氟氰菊酯原药，3.0%十二烷基苯磺酸钙，1.0%烷基芳基聚氯丙烯聚氧乙烯醚，0.50%助悬剂硅酸镁铝，0.15％增稠剂黄原胶粉，0.3％消泡剂AF-9903，5.0％防冻剂乙二醇， 0.20%冰醋酸，水补足至100％。
实施例2
配方组成：20.0％吡虫啉原药，10.0%高效氯氟氰菊酯原药，2.0%十二烷基苯磺酸钙，3.0%聚氧乙烯磷酸酯，0.50%助悬剂硅酸镁铝，0.15％增稠剂黄原胶粉，0.30％消泡剂AF-9903，5.0％防冻剂乙二醇，0.10%防腐剂苯甲酸钠，0.20%冰醋酸，水补足至100％。
实施例3
配方组成：20.0％吡虫啉原药，10.0%高效氯氟氰菊酯原药，4.0%蓖麻油聚氧乙烯醚，0.50%助悬剂硅酸镁铝，0.15％增稠剂黄原胶粉，0.30％消泡剂AF-9903，5.0％防冻剂乙二醇，0.10%防腐剂苯甲酸钠，0.20%冰醋酸，水补足至100％。
实施例4
配方组成：20.0％吡虫啉原药，10.0%高效氯氟氰菊酯原药，6.0%蓖麻油聚氧乙烯醚，0.50%助悬剂硅酸镁铝，0.15％增稠剂黄原胶粉，0.30％消泡剂AF-9903，5.0％防冻剂乙二醇，0.10%防腐剂苯甲酸钠，0.20%冰醋酸，水补足至100％。
实施例5
配方组成：20.0％吡虫啉原药，10.0%高效氯氟氰菊酯原药，1.0%十二烷基苯磺酸钙，3.0%聚氯丙烯聚氧乙烯醚，0.10%助悬剂硅酸镁铝，0.20％增稠剂黄原胶粉，0.30％消泡剂AF-9903，5.0％防冻剂乙二醇，0.10%防腐剂苯甲酸钠，水补足至100％。
实施例6
配方组成：20.0％吡虫啉原药，10.0%高效氯氟氰菊酯原药，5.0%烷基苯酚磺酸钠，2.0% EO/PO嵌段聚合物，3.5%有机膨润土，0.30％消泡剂AF-9903，5.0％防冻剂乙二醇，0.10%防腐剂苯甲酸钠，0.20%冰醋酸，水补足至100％。
实施例7
配方组成：20.0％吡虫啉原药，10.0%高效氯氟氰菊酯原药，3.0%聚氯丙烯聚氧乙烯醚，3.0%聚羧酸盐， 0.15％增稠剂黄原胶粉，0.30％消泡剂AF-9903，5.0％防冻剂乙二醇，0.10%防腐剂苯甲酸钠，0.20%冰醋酸，水补足至100％。
实施例8
配方组成：20.0％吡虫啉原药，10.0%高效氯氟氰菊酯原药，2.0％木质素磺酸钙，3.0%聚氧乙烯磷酸酯，3.0%聚羧酸盐，0.50%助悬剂硅酸镁铝，0.15％增稠剂黄原胶粉，0.30％消泡剂AF-9903，5.0％防冻剂乙二醇，0.10%防腐剂苯甲酸钠，0.20%冰醋酸，水补足至100％。
实施例1-8的制备方法：
（1）将步骤1称量好的原药吡虫啉和高效氯氟氰菊酯、润湿分散剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水投入反应釜中，用高剪切乳化机预分散；
（2）将所得浆料移入砂磨罐，通入冷却水进行砂磨，砂磨至物料的悬浮粒径在2～5μm达98%以上后，浆料过滤备用；
（3）把增稠剂配制成1～2%的水溶液加入到过滤后的浆料中，调试后检测，合格即为成品30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂。
按本发明实施例8配方所制得30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂分别在天津蓟县、山东、重庆(2014年、2015年)这四个地区进行药效测试，结果如下：
30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂防治黄瓜蚜虫田间药效试验（天津蓟县）
试验条件：天津市蓟县洇溜镇感化庄村，供试作物黄瓜，试验品种为翠绿6号，各试验小区栽培条件一致。
试验共设6个处理，本发明所制药剂30%氯氟.吡虫啉SC三个浓度；对照药剂2.5%高效氯氟氰菊酯EC；对照药剂10%吡虫啉WP；以及清水对照。具体所选药剂及施药浓度如表7所示。
表7试验所选药剂及施药浓度
如表七所示本试验共设六个处理，每处理4次重复，共24小区，每小区25.6㎡，试验小区随机区组排列，2015年6月1日一次性用药，喷雾时药液量450 升/公顷。用山东卫士植保机械有限公司生产“WS-16P”型喷雾器喷雾。
调查方法：共分四次调查，施药前调查虫口基数，施药后1、3、7天后各调查一次，记录蚜虫数量。
每小区调查标记的10株植株上的活蚜虫数量。
药效计算:按照下列公式进行：
防治效果（%）=[1-(CK0虫数×Pt1虫数)/(CK1虫数×Pt0虫数)]×100
式中：CK0---对照区药前 CK1---对照区药后
Pt0---处理区药前 Pt1----处理区药后
表8 30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂防治黄瓜蚜虫试验结果
利用邓肯新复极差(DMRT)法对试验数据进行统计分析，得到表8。
由表8可以看出，用药1天后，30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂对黄瓜蚜虫的防治效果随施药量增加而提高，三个处理的防效分别为71.76%、74.58%、78.69%；对照药剂2.5%高效氯氟氰菊酯乳油和10%吡虫啉可湿性粉剂相应处理的防效为75.48%和73.75%。各个处理的防效相互之间均不存在显著性差异。
用药3天后，各个处理的防治效果均有提高，供试药剂30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂的防效分别为85.19%、90.62%、92.71%；对照药剂2.5%高效氯氟氰菊酯乳油和10%吡虫啉可湿性粉剂相应处理的防效为88.75%和90.67%。对该结果进行差异显著性分析，结果显示，处理C即供试药剂30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂36克/公顷（有效成分）在防效上显著好预处理A即供试药剂30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂18克/公顷（有效成分）外，各个处理的防效相互之间均不存在显著差异。
用药7天后，各个处理的防治效果均维持较高水平，供试药剂30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂三个处理的防效分别为89.57%、92.27%和94.35%；对照药剂对照药剂2.5%高效氯氟氰菊酯乳油和10%吡虫啉可湿性粉剂相应处理的防效为91.87%和89.40%。差异显著性分析结果同药后1天。
试验结果表明： 天津市汉邦有限责任公司提供的30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂对黄瓜蚜虫有很好的防治效果，在黄瓜蚜虫低龄幼虫发生期使用，可有效控制黄瓜蚜虫的危害，使用剂量为商品量4-8毫升/亩（有效量18-36克/公顷）为宜。试验结果详见表8。
实施例10
30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂防治黄瓜蚜虫田间药效试验（山东）
试验条件：山东省青州市高柳镇良孟，供试作物黄瓜，试验品种为3966，各试验小区栽培条件一致。
试验共设6个处理，本发明所制药剂30%氯氟.吡虫啉SC三个浓度；对照药剂2.5%高效氯氟氰菊酯EC；对照药剂35%吡虫啉SC；以及清水对照。具体所选药剂及施药浓度如表9所示。
表9试验所选药剂及施药浓度
如表七所示本试验共设六个处理，每处理4次重复，共24小区，每小区50㎡，试验小区随机区组排列，2015年5月4日一次性 用药，喷雾时药液量675升/公顷。
调查方法：共分四次调查，施药前调查虫口基数，施药后1、3、7、10天后各调查一次，记录蚜虫数量。
每小区5点取样，每点5株黄瓜，每株固定三片有虫叶片，每小区共调查25株，75片叶片。每次均记载标记黄瓜叶片上存活的蚜虫数量。
药效计算:按照下列公式进行：
虫口减退率（%）=[（施药前活虫数-施药后活虫数）/施药前活虫数]*100
防治效果（%）=（处理区虫口减退率-对照区虫口减退率）/（1-对照区虫口减退率）×100
表10 30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂防治黄瓜蚜虫试验结果
利用邓肯新复极差(DMRT)法对试验数据进行统计分析，得到表10。
由表10可以看出，供试药剂30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂防治黄瓜蚜虫有较好的效果。用药1天后调查，30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂有效成分用量36克/公顷对黄瓜蚜虫的防治效果为84.16%，优于对照药剂2.5%高效氯氟氰菊酯乳油有效成分用量9.375克/公顷的防治效果（73.67%），差于对照药剂35%吡虫啉水悬浮剂有效成分用量21克/公顷的防治效果（86.76%）；30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂有效成分用量27克/公顷的防治效果为73.99%，与对照药剂2.5%高效氯氟氰菊酯乳油防治效果相近，差于35%吡虫啉水悬浮剂效果，其有效成分用量18克/公顷处理的防治效果为69.07%，差于对照药剂。
用药3天后调查，供试药剂30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂有效成分用量27克/公顷的防治效果为90.08%；优于对照药剂2.5%高效氯氟氰菊酯乳油防治效果（72.90%），与对照药剂35%吡虫啉水悬浮剂防治效果（89.33%）相近；有效成分用量27-18克/公顷的防治效果为86.04%和82.66%，优于对照药剂2.5%高效氯氟氰菊酯乳油，差于对照药剂35%吡虫啉水悬浮剂。
用药7-10天后调查，供试药剂30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂有效成分用36克/公顷的防治效果为91.61%-91.13%，优于其他两对对照药剂防效（分别为74.64%-73.91%和90.11%-89.95%）。其有效成分用量27-18克/公顷的防治效果为87.99%-83.86%，优于对照药剂2.5%高效氯氟氰菊酯乳油，差于对照药剂35%吡虫啉水悬浮剂。
试验结果表明： 天津市汉邦有限责任公司提供的30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂对黄瓜蚜虫的速效性和持效性均较好，供试药剂剂量对黄瓜安全，对其生长无明显影响。
技术要点：30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂喷雾防治黄瓜蚜虫使用剂量以有效成分18-36克/公顷，制剂用量4-8毫升/亩为宜，喷雾要均匀完全为宜。试验结果详见表10。
实施例11
30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂防治黄瓜蚜虫田间药效试验（重庆,2014年）
试验条件：重庆市綦江区试验地及周边均为常年蔬菜地，供试作物黄瓜，各试验小区栽培条件一致。
试验共设6个处理，本发明所制药剂30%氯氟.吡虫啉SC三个浓度；对照药剂20%吡虫啉SL；对照药剂10%高效氯氟氰菊酯SC；以及清水对照。具体所选药剂及施药浓度如表11所示。
表11试验所选药剂及施药浓度
如表11所示本试验共设六个处理，每处理4次重复，共24小区，每小区15㎡，试验小区随机区组排列，2014年7月4日一次性用药，喷雾时药液量500升/公顷。
调查方法：共分3次调查，施药前调查虫口基数，施药后2、7天后分别调查各标记株上无翅蚜数。
采用5点取样法，每小区标记10株，于药前、药后2、7天后分别调查各标记株上无翅蚜数。
药效计算:按照下列公式进行：
虫口减退率（%）=[（药前虫口数-0 药后虫口数）/药前虫口数]*100
防治效果（%）=（处理区虫口减退率-对照区虫口减退率）/（1-对照区虫口减退率）×100
表12 30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂对黄瓜蚜虫的田间药效试验结果
利用邓肯新复极差(DMRT)法对试验数据进行统计分析，得到表12 。
由表12可以看出，供试药剂30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂及对照药剂各处理，对黄瓜蚜虫的田间防效。用药2天后调查结果分别为，91.36%（36克/公顷）、86.85%（27克/公顷）、78.27%（18克/公顷）、84.26%（吡虫啉）和87.41%（高效氯氟氰菊酯）；药后7天，各处理的防效依次分别为：95.49%、92.33%、84.75%、90.74%和92.91%。药后各次调查中，试验药剂各处理的防效随使用剂量的增加而提高，试验药剂36克/公顷处理防效高于两种对照药剂；27克/公顷的防效与两种对照药剂相当；18克/公顷处理防效低于两种对照药剂。
各处理平均防效的方差分析结果表明，药后2天和7天的防效变化趋势一致，及除试验药剂27克/公顷与两种单剂间，单剂吡虫啉和单剂高效氯氟氰菊酯处理间差异不显著外，其余处理间防效差异均达显著水平。
试验结果表明，由天津市汉邦有限责任公司提供的30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂对黄瓜蚜虫的速效性和持效性均较好，其3种处理剂量在黄瓜蚜虫发生始盛期，采用喷雾处理，具有较好的防效，且无药害产生。建议该产品在黄瓜蚜虫防治中的推荐使用剂量为：有效成分量18-36毫克/千克，制剂量为4-8克/亩。
实施例12
30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂防治黄瓜蚜虫田间药效试验（重庆，2015年）
试验条件：重庆市綦江区试验地及周边均为常年蔬菜地，供试作物黄瓜，各试验小区栽培条件一致。
试验共设6个处理，本发明所制药剂30%氯氟.吡虫啉SC三个浓度；对照药剂20%吡虫啉SL；对照药剂10%高效氯氟氰菊酯SC；以及清水对照。具体所选药剂及施药浓度如表13所示。
表13试验所选药剂及施药浓度
如表13所示本试验共设六个处理，每处理4次重复，共24小区，每小区30㎡，试验小区随机区组排列，2015年7月6日一次性用药，喷雾时药液量500升/公顷。
调查方法：共分3次调查，施药前调查虫口基数，施药后2、7天后分别调查各标记株上无翅蚜数。
采用5点取样法，每小区标记10株，于药前、药后2、7天后分别调查各标记株上无翅蚜数。
药效计算:按照下列公式进行：
虫口减退率（%）=[（药前虫口数-0 药后虫口数）/药前虫口数]*100
防治效果（%）=（处理区虫口减退率-对照区虫口减退率）/（1-对照区虫口减退率）×100
表14 30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂对黄瓜蚜虫的田间药效试验结果
利用邓肯新复极差(DMRT)法对试验数据进行统计分析，得到表14。
由表14可以看出，供试药剂30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂及对照药剂各处理，对黄瓜蚜虫的田间防效。用药2天后调查结果分别为，90.17%（36克/公顷）、85.94%（27克/公顷）、75.62%（18克/公顷）、84.73%（吡虫啉）和87.68%（高效氯氟氰菊酯）；药后7天，各处理的防效依次分别为：94.72%、90.82%、82.91%、88.53%和90.66%。药后各次调查中，试验药剂各处理的防效随使用剂量的增加而提高，且药后7天>药后2天。试验药剂36克/公顷处理防效高于两种对照药剂；27克/公顷的防效与两种对照药剂相当；18克/公顷处理防效低于两种对照药剂。
各处理平均防效的方差分析结果表明，药后2天和7天的防效变化趋势一致，及除试验药剂27克/公顷与两种单剂间，单剂吡虫啉和单剂高效氯氟氰菊酯处理间差异不显著外，其余处理间防效差异均达显著水平。
试验结果表明，由天津市汉邦有限责任公司提供的30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂对黄瓜蚜虫的速效性和持效性均较好，其3种处理剂量在黄瓜蚜虫发生始盛期，采用喷雾处理，具有较好的防效，且无药害产生。此结果与该药剂2014年实验结果基本吻合，仍建议该产品在黄瓜蚜虫防治中的推荐使用剂量为：有效成分量18-36毫克/千克，制剂量为4-8克/亩。
综上，天津市汉邦有限责任公司提供的30%氯氟.吡虫啉水悬浮剂对黄瓜蚜虫有较好的速效性和持效性，且无药害产生，对其生长没有影响。对农作物害虫防治有一定的作用。