本发明属于农药生产技术领域,具体涉及一种阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂及其制备方法。
背景技术:
阿维菌素是一种大环内酯双糖类化合物,具触杀,胃毒作用,且有很强渗透力。阿维菌素是由链霉菌发酵产生的十六元大环内酯类杀虫天然产物,其中同系物的一大组分b1及其衍生物已实现商品化,但同时也衍生了农药耐药性问题,农户使用量大,农作物害虫的抗药性更强,因此阿维菌素b1的单剂农药产品的防效能力越来越低。阿维菌素的同系物另一大组分b2a对某些节肢动物和非消化道线虫的毒力活性高于b1,特别对玉米食根线虫、黄粉甲,b2a毒力是b1的3~5倍。目前国内外阿维菌素b2a至今还未产业化应用。
阿维菌素b2a,英文名:avermectinb2a;化学名称:阿维菌素b2a:(13r,23s)-22,23-二氢-5-0-二甲基-23-羟基阿维菌素a1a;cas登录号:65195-57-5(b2a);分子量:891.1(b2a);分子式:c48h74o15(b2a);外观:白色或浅黄色粉末或结晶;熔点:155℃~160℃;溶解性:微溶于水,15℃以上,在甲苯、甲醇、乙醇、dmf、丙酮等多数有机溶剂中溶解度极高;稳定性:在ph值5~7的水溶液(25℃)中稳定性好;对强酸强碱敏感。阿维菌素b2a以激活烟酰乙酰胆碱受体为作用位点,导致害虫麻痹等作用。阿维菌素b2a结构式为
现代农药变化很快,正向着绿色环保型的方向发展,悬浮和微囊悬浮剂就是其中一种,农药悬浮剂和微囊悬浮剂是农药制剂中发展历史短,却非常迅速的一种剂型,许多除草剂、杀虫杀菌剂都能加工成这种剂型。农药悬浮剂和微囊悬浮剂以水为分散介质,不溶或微溶于水的固体原药经研磨粉碎,并借助表面活性剂及其它助剂的作用,使之均匀分散,形成一种颗粒细小的高悬浮、能流动的比较稳定的液固态体系,与乳油相比,可避免使用大量的有机溶剂;与可湿性粉相比,则无粉尘飞散飘移;对人畜的毒性和刺激性都比较低;并能减轻对作物的药害;也不会因有机溶剂而在贮藏运输过程中燃烧,安全性较高;对用户和整个环境所造成的危险性减少到相当低的程度。并且,农药悬浮剂和微囊悬浮剂性能优异,分散性好,悬浮率高,在植物体表面的展着力和粘着力都比较强,耐雨水冲刷,药效比较显著且也比较持久。目前国内的农药助剂还不是很发达,与发达国家相比还有不小的差距,用现有的助剂配成的悬浮剂在物理稳定性方面或多或少的存在一定的问题。
技术实现要素:
本发明的目的是克服上述现有技术中存在的缺陷而提供一种阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂,解决了微囊悬浮剂速效性差、物理稳定性较差的问题,使产品的速效性和持效性大大提高,超过普通制剂。
本发明的另一目的是提供阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:
一种阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂,由重量百分比如下的组分组成:阿维菌素b2a2%-50%,微囊缓释剂0.2%-5%,分散润湿剂5%-8%,增稠剂0.1%-1%,防腐剂0.1%,防冻剂3%-5%,消泡剂0.1%,增效剂0.2%-5%,余量为水。
作为本发明的进一步改进,所述增效剂肉豆蔻酸异丙酯,使产品的速效性和持效性大大提高,超过普通制剂;所述分散润湿剂选自天然成分月桂酰谷氨酸钠,使微囊缓释剂、增效剂、原药进行了完美的结合,使微囊缓释剂和增效剂发挥了最大功效,大大提高了产品的速效性和持效期;所述微囊缓释剂为卡波姆;所述增稠剂为以任意比例混合的黄原胶和硅酸铝镁;所述防冻剂为乙二醇或丙二醇;所述消泡剂为多聚硅氧烷、聚醚或正辛醇;所述防腐剂为苯甲酸钠。
本发明还进一步提供了阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂的制备方法:
(1)在搅拌的容器中加入配制量的水和微囊缓释剂,搅拌均匀,形成囊壳;
(2)向上述囊壳中,加入分散润湿剂搅拌均匀,加入阿维菌素b2a原药,搅拌均匀,进行20000转/分钟的高速剪切20分钟,使微囊充分包裹阿维菌素b2a原药,得到物料c;
(3)向上述物料c中依次加入增稠剂、防腐剂、防冻剂、消泡剂、增效剂,混合均匀,再进行12000转/分钟的高速剪切20-50分钟,得到物料d;
(4)将上述物料d进行二级砂磨,即得到阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂。
本发明克服了传统的微囊悬浮剂制备工艺繁琐的难题,将微囊缓释剂、余量水、润湿分散剂混合均匀即可得到微囊,加入原药高速剪切即可形成囊壳对原药得包裹,不需要传统工艺中的熬制聚合等复杂过程,工艺简单;解决了阿维菌素b2a微囊缓释增效悬浮剂的制备难题,通过加入增效剂、微囊缓释剂提高了阿维菌素b2a悬浮剂的防治效果,具有经济和环境双重效益;通过加入微囊缓释剂,延缓了阿维菌素b2a的持效期,通过加入增效剂肉豆蔻酸异丙酯,提高了阿维菌素b2a的缓释微囊悬浮剂的防治效果,较少的原药用量即可达到较高的防治效果,降低生产制造成本和运输成本;本发明阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂广谱高效、低毒安全,红蜘蛛、棉蚜和梨木虱等农作物害虫高效。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
在有搅拌的反应器中加入余量的水864克、微囊缓释剂卡波姆2克,搅拌均匀,形成囊壳,然后加入分散润湿剂月桂酰谷氨酸钠50克搅拌均匀,加入阿维菌素b2a原药20克搅拌均匀,高速(20000转/分钟)剪切20分钟,使微囊充分包裹阿维菌素b2a原药,而后依次加入增稠剂黄原胶2克、硅酸镁铝8克、防冻剂乙二醇50克、消泡剂聚醚1克、防腐剂苯甲酸钠1克、增效剂肉豆蔻酸异丙酯2克混合均匀,12000转/分钟进行高速剪切20分钟;然后进行二级砂磨,可得到2%阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂的样品一。
实施例2
在有搅拌的反应器中加入余量的水531克、微囊缓释剂卡波姆30克,搅拌均匀,形成囊壳,然后加入分散润湿剂月桂酰谷氨酸钠60克搅拌均匀,加入阿维菌素b2a原药300克搅拌均匀,高速(20000转/分钟)剪切20分钟,使微囊充分包裹阿维菌素b2a原药,而后依次加入黄原胶1克、硅酸镁铝5克、防冻剂丙二醇40克、消泡剂多聚硅烷1克、防腐剂苯甲酸钠1克、增效剂肉豆蔻酸异丙酯30克混合均匀,12000转/分钟进行高速剪切30分钟;然后进行二级砂磨,可得到30%阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂的样品二。
实施例3
在有搅拌的反应器中加入余量的水287克、微囊缓释剂卡波姆50克,搅拌均匀,形成囊壳,然后加入分散润湿剂月桂酰谷氨酸钠80克搅拌均匀,加入阿维菌素b2a原药500克搅拌均匀,高速(20000转/分钟)剪切20分钟,使微囊充分包裹阿维菌素b2a原药,而后依次加入黄原胶0.5克、硅酸镁铝0.5克、防冻剂丙二醇30克、消泡剂正辛醇1克、防腐剂苯甲酸钠1克、增效剂肉豆蔻酸异丙酯50克混合均匀,12000转/分钟进行高速剪切50分钟;然后进行二级砂磨,可得到50%阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂为样品三。
对比例1
在有搅拌的反应器中加入868克水,开启搅拌,然后依次加入分散润湿剂改性聚羧酸盐50克、增稠剂黄原胶2克、硅酸镁铝8克、防冻剂乙二醇50克、消泡剂聚醚1克、防腐剂苯甲酸钠1克、阿维菌素b2a原药20克混合均匀,12000转/分钟进行高速剪切20分钟;然后进行二级砂磨,可得到2%阿维菌素b2a悬浮剂为样品四。
对比例2
在有搅拌的反应器中加入余量的水866克、微囊缓释剂卡波姆2克,搅拌均匀,形成囊壳,然后加入分散润湿剂月桂酰谷氨酸钠50克搅拌均匀,加入阿维菌素b2a原药20克搅拌均匀,高速(20000转/分钟)剪切20分钟,使微囊充分包裹阿维菌素b2a原药,而后依次加入黄原胶2克、硅酸镁铝8克、防冻剂乙二醇50克、消泡剂聚醚1克、防腐剂苯甲酸钠1克混合均匀,12000转/分钟进行高速剪切20分钟;然后进行二级砂磨,可得到2%阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂为样品五。
对比例3
在有搅拌的反应器中加入余量的水531克、微囊缓释剂卡波姆30克,搅拌均匀,形成囊壳,然后加入分散润湿剂月桂酰谷氨酸钠60克搅拌均匀,加入阿维菌素b2a原药300克搅拌均匀,高速(20000转/分钟)剪切20分钟,使微囊充分包裹阿维菌素b2a原药,而后依次加入黄原胶1克、硅酸镁铝5克、防冻剂丙二醇40克、消泡剂多聚硅烷1克、防腐剂苯甲酸钠1克、增效剂无水快t30克混合均匀,12000转/分钟进行高速剪切30分钟;然后进行二级砂磨,可得到30%阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂为样品六。
对比例4
在有搅拌的反应器中加入余量的水287克、微囊缓释剂卡波姆50克,搅拌均匀,形成囊壳,然后加入分散润湿剂月桂酰谷氨酸钠80克搅拌均匀,加入阿维菌素b2a原药500克搅拌均匀,高速(20000转/分钟)剪切20分钟,使微囊充分包裹阿维菌素b2a原药,而后依次加入黄原胶0.5克、硅酸镁铝0.5克、防冻剂丙二醇30克、消泡剂正辛醇1克、防腐剂苯甲酸钠1克、增效剂脂肪醇50克混合均匀,12000转/分钟进行高速剪切50分钟;然后进行二级砂磨,可得到50%阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂为样品七。
需要注意的是,除了上述实施例1-3中制取的2%、30%、50%的阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂外,还可以制取2%-50%范围内的任何其他含量的阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂,形成新的实施例,不应局限于上述实施例中列举的情况。
表面张力试验
表面张力大小是制剂药效的重要指标,对实施例1-3和对比例1-4所配置的样品一至样品七进行表面张力试验,试验结果如表1所示。
表1样品一至样品七表面张力
表1表明,加入肉豆蔻酸异丙酯增效剂的阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂相比未加增效剂的阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂及阿维菌素b2a悬浮剂的表面张力降低19.5~23mn/m,加入肉豆蔻酸异丙酯增效剂相比加入无水快t和脂肪醇增效剂在降低阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂表面张力方面效果更好。
大田药效实验一:大田杀虫试验—河北晋州射佛头
用上述样品一至样品七的阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂及阿维菌素b2a悬浮剂对河北晋州射佛头进行杀虫试验,通过大田试验检验阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂的药效。具体实验方案如下:
用药:每个样品重复两次;
稀释倍数:2%阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂(样品一)2000x、3000x,其它按含量折算倍数稀释;
使用器械:常规背负喷雾器,定向喷雾;
用水量:每亩30公斤水;
调查方法:采用五点取样法;
调查时间:药后七、十四、三十、六十天;
虫口减退率(%)=(喷药前虫口基数-喷药后各天残留虫数)*100/喷药前虫口基数;
校正防效(%)=(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)*100/(100-对照区虫口减退率)。
试验结果见表2。
表2大田药效实验一结果
从表2可知,加入增效剂的阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂药效明显高于未加入增效剂的阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂对梨树梨木虱的防治效果,并且加入增效剂肉豆蔻酸异丙酯的阿维菌素b2a微囊悬浮剂比加入增效剂无水快t和增效剂脂肪醇增效剂防治梨树梨木虱效果明显增强。阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂的持效期比普通阿维菌素b2a悬浮剂的长15天到30天,并且阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂14天到30天期间的药效较好。
大田药效实验二:大田杀虫试验—稻纵卷叶螟
安徽六合水稻上的稻纵卷叶螟大多数药剂产生了不同程度的耐药性。用上述样品一至样品七阿维菌素b2a悬浮剂及阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂进行杀虫试验,通过大田检验阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂的药效。具体实验方案如下:
用药:每个样品重复两次使用;
稀释倍数:2%阿维菌素b2a微囊悬浮剂(样品一)2000x、3000x,其它按含量折算倍数稀释;
使用器械:常规背负喷雾器,定向喷雾;
用水量:每亩30公斤水;
调查方法:采用五点取样法;
调查时间:药后七、十四、三十、六十天;
虫口减退率(%)=(喷药前虫口基数-喷药后各天残留虫数)*100/喷药前虫口基数;
校正防效(%)=(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)*100/(100-对照区虫口减退率)。
试验结果如表3所示。
表3大田药效实验二结果
从表3可知,加入增效剂的阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂明显高于未加入增效剂的阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂对水稻稻纵卷叶螟的防治效果,并且加入增效剂肉豆蔻酸异丙酯的阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂比加入增效剂无水快t和增效剂脂肪醇增效剂防治水稻稻纵卷叶螟效果明显增强。阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂的持效期比普通阿维菌素b2a悬浮剂的长15天到30天,并且阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂14天到30天期间的药效较好。
大田药效实验三:大田杀虫试验—江西遂川金桔上红蜘蛛
用同样方法对江西遂川金桔上红蜘蛛进行大田杀虫试验,具体实验方案如下:
用药:每个样品重复两次;
稀释倍数:2%阿维菌素b2a微囊悬浮剂(样品一)2000x、3000x,其它按含量折算倍数稀释;
使用器械:常规背负喷雾器,定向喷雾;
用水量:每亩30公斤水;
调查方法:采用五点取样法;
调查时间:药后七、十四、三十、六十天;
虫口减退率(%)=(喷药前虫口基数-喷药后各天残留虫数)*100/喷药前虫口基数;
校正防效(%)=(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)*100/(100-对照区虫口减退率)。
试验结果如表4所示。
表4大田药效实验三结果
从表4可知,加入增效剂的阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂明显高于未加入增效剂的阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂对金桔上的红蜘蛛防治效果,并且加入增效剂肉豆蔻酸异丙酯的阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂比加入增效剂无水快t和增效剂脂肪醇增效剂防治稻飞虱效果明显增强。阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂的持效期比普通阿维菌素b2a悬浮剂的长15天到30天,阿维菌素b2a微囊增效悬浮剂14天到30天的药效较好。
以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,上述优选实施方式不应视为对本发明的限制。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的精神和范围内,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。